原子吸收分光光度法在測(cè)定水中鋇含量實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用

陳劍霞

【摘要】：本文主要針對(duì)原子吸收分光光度法在測(cè)定水中鋇含量實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用展開(kāi)了探討，通過(guò)結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)實(shí)例，對(duì)實(shí)驗(yàn)的部分作了詳細(xì)的闡述，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果作了系統(tǒng)的分析與討論，以期能為有關(guān)方面的需要提供有益的參考和借鑒。

【關(guān)鍵詞】：原子吸收分光光度法；水；鋇含量；實(shí)驗(yàn)

所謂的原子吸收分光光度法，是利用被測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣對(duì)其共振輻射線的吸收特性進(jìn)行元素定量分析的方法。鋇作為一種堿土金屬，在許多生產(chǎn)領(lǐng)域得到了應(yīng)用，但若將其直接排放，將會(huì)嚴(yán)重破壞水環(huán)境。因此，我們需要使用原子吸收分光光度法科學(xué)測(cè)定水中的鋇含量，以為水環(huán)境保護(hù)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)信息。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ThermoFisherICE3500原子吸收分光光度計(jì)（帶有自動(dòng)進(jìn)樣器）、Thermo Fisher涂層石墨管、長(zhǎng)壽命石墨管、鋇空心陰極燈。

鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Ba）=100mg/L〔國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，編號(hào)GBW（E）080243〕；鋇工作溶液：ρ（Ba）=500μg/L，ρ（Ba）=100μg/L，用1%硝酸稀釋；硝酸：優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水：娃哈哈純凈水。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)313.3nm，燈電流30mA，狹縫2.0L，載氣250mL/min，原子化階段停氣，進(jìn)樣量20μL，石墨爐升溫程序見(jiàn)表1和表2。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

（1）普通石墨管：用稀釋好的500μg/L的鋇工作溶液作為母液，儀器自動(dòng)稀釋為0、50、100、200、300、400、500μg/L的鋇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以1%硝酸作為標(biāo)準(zhǔn)空白，按照表1的儀器條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

（2）ELC石墨管：用稀釋好的100μg/L的鋇工作溶液作為母液，儀器自動(dòng)稀釋為0、10、20、40、50、100μg/L的鋇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以1%硝酸作為標(biāo)準(zhǔn)空白，按照表2的儀器條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

1.3.2 水樣測(cè)定

取飲用水水樣（經(jīng)硝酸酸化至pH<2進(jìn)行樣品保存）于采樣瓶中，娃哈哈純凈水作為樣品空白，上機(jī)測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 灰化溫度的選擇

普通石墨管：以500μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象，固定原子化溫度為2550℃，灰化溫度以900℃為起點(diǎn)，再以100℃的間隔逐步升高，測(cè)定吸光值，做灰化溫度曲線（圖1）。可以看出，在灰化溫度達(dá)到1300℃時(shí)吸光值最大，再往上吸光值又開(kāi)始降低。因此，選擇1300℃為灰化溫度。

長(zhǎng)壽命石墨管：以100μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象，固定原子化溫度為2600℃，灰化溫度以700℃為起點(diǎn)，再以100℃的間隔逐步升高，測(cè)定吸光值，做灰化溫度曲線（圖1）。可以看出，在灰化溫度達(dá)到900℃時(shí)吸光值最大，再往上吸光值又開(kāi)始降低。因此，選擇900℃為灰化溫度。

2.2 原子化溫度的選擇

普通石墨管：以500μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象，固定灰化溫度為1300℃，以2200℃原子化溫度以為起點(diǎn)，再以50℃的間隔逐步升高，測(cè)定吸光值，做原子化溫度曲線（圖2）。可以看出，在原子化溫度達(dá)到2550℃時(shí)吸光值最大。因此，選擇2550℃為原子化溫度。

長(zhǎng)壽命石墨管：以100μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為試驗(yàn)對(duì)象，固定灰化溫度為900℃，原子化溫度以2200℃為起點(diǎn)，再以50℃的間隔逐步升高，測(cè)定吸光值，做原子化溫度曲線（圖2）。可以看出，在原子化溫度達(dá)到2600℃時(shí)吸光值最大。因此，選擇2600℃為原子化溫度。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限

采用本文1.2的工作條件進(jìn)行測(cè)定，普通石墨管的校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3，Y=0.00093X+0.0076，相關(guān)系數(shù)為0.9995；長(zhǎng)壽命石墨管的校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖4，Y=0.00546X+0.0215，相關(guān)系數(shù)為0.999。

依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）的相關(guān)要求，用11個(gè)樣品空白溶液進(jìn)行測(cè)定，用響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以校準(zhǔn)曲線斜率計(jì)算方法的檢出限。結(jié)果表明，使用普通石墨管的方法檢出限（3s/k）為4.69μg/L，使用長(zhǎng)壽命石墨管的方法檢出限為（3s/k）1.90μg/L，其檢出限相比使用普通石墨管更低。

2.4 精密度試驗(yàn)

依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）的相關(guān)要求，分別選擇普通石墨管和ELC石墨管，按照1.2的測(cè)定條件，取飲用水水樣重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果見(jiàn)表3。可以看出，在使用普通石墨管和ELC石墨管分別測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差差異不大，分別為9.5%和8.7%，表明兩種方法精密度均良好。

2.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

取1份飲用水水樣，分別選擇普通石墨管和ELC石墨管，按照1.2的測(cè)定條件，向水樣中添加20μg/L、40μg/L及50μg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定。由表4可知，使用普通石墨管和ELC石墨管加標(biāo)回收率分別為92%～100%、98%～101%，兩者差異不大，均可滿足日常分析的質(zhì)量控制要求。

結(jié)語(yǔ)

鋇作為一種對(duì)水環(huán)境有極其嚴(yán)重危害的重金屬元素，我們必須要采取原子吸收分光光度法對(duì)進(jìn)行其的測(cè)定，以防止廢水未經(jīng)處理便排放。綜上所述，本文就原子吸收分光光度法在測(cè)定水中鋇含量實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用進(jìn)行了探討，相信對(duì)有關(guān)方面的需要能有一定的幫助。

【參考文獻(xiàn)】：

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