Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)材料制備過程的合成動力學(xué)

葛利芳， 馬偉民， 馬 雷， 魏明煒， 李 軍， 聶 力

(沈陽化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽 110142)

Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)材料制備過程的合成動力學(xué)

葛利芳， 馬偉民， 馬 雷， 魏明煒， 李 軍， 聶 力

(沈陽化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽 110142)

共沉淀法制備Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)納米粒子.用XRD，DTA-TG，SEM對材料的物相變化及形貌進(jìn)行表征,對粉體制備過程中晶粒合成動力學(xué)進(jìn)行分析.結(jié)果表明：將兩種不同溶液分別處理后制備得到Eu2Zr2O7粉體和ZrO2(3Y)前驅(qū)體按不同體積比混合研磨后，置于馬弗爐中600 ℃煅燒2.5 h合成出近似球形、粒徑均勻且分散性好的Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)納米粒子.Eu2Zr2O7前驅(qū)體物相變化分3個階段，用Doyle-Ozawa和Kissinger法分別計算各階段的表觀活化能，其平均值分別為108.29、142.23、412.93 kJ/mol；晶粒生長活化能為24.91 kJ/mol.

共沉淀法； Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)材料； 體積分?jǐn)?shù)； 合成動力學(xué)

氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)是熱障涂層廣泛應(yīng)用的材料[1-5]，由于存在高溫下相變問題使YSZ材料的熱障涂層性能變差，并限制了高溫度環(huán)境下的應(yīng)用.關(guān)于M2Zr2O7燒綠石結(jié)構(gòu)材料(M=La,Nd,Sm,Gd,Dy,Er,Yb,Eu等)的制備及研究已有文獻(xiàn)報道[6-13]，研究表明稀土鋯酸鹽具有優(yōu)于YSZ的熱導(dǎo)率和高溫穩(wěn)定性，對于氧化鋯復(fù)合材料有很多報道[15-17]，對于氧化鋯與稀土鋯酸鹽復(fù)合材料的報道僅有ZrO2(3Y) /La2Zr2O7的制備研究[18]，而Eu2Zr2O7比La2Zr2O7材料具有更低的熱導(dǎo)率[8,19].對共沉淀法制備Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)復(fù)相陶瓷未見國內(nèi)外文獻(xiàn)報道.本文采用共沉淀法[13]制備Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)復(fù)相材料，采用XRD、DTA-TG及SEM對物相組成及變化、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和粒子形貌進(jìn)行表征，對制備過程中影響粉體粒子的各種因素進(jìn)行討論，計算相關(guān)反應(yīng)的合成動力學(xué).

1 實驗部分

采用Eu2O3(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99 %)、ZrOCl2·8H2O(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9 %)、Y2O3(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9 %)為原料，硝酸、氨水、無水乙醇為分析純.分別按化學(xué)計量比稱取一定量的Eu2O3和ZrOCl2·8H2O并分別放入硝酸溶液中，使母鹽溶液濃度為0.025～0.2 mol/L，用蠕動泵將母鹽溶液反向滴入濃度為1 mol/L的氨水中，體系溫度為0 ℃，滴定速率為2 mL/min，pH值為11，在磁力攪拌器不斷攪拌下得到白色絮狀前軀體沉淀物.滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌4 h，使反應(yīng)完全.經(jīng)12 h時效后，用去離子水清洗前驅(qū)沉淀物4次，去除雜質(zhì)離子，再用無水乙醇清洗2次，然后放到真空箱中在60 ℃下干燥48 h，而后于馬弗爐中600～1 100 ℃下煅燒保溫2.5 h，獲得Eu2Zr2O7納米粉體.

稱取一定質(zhì)量的ZrOCl2·8H2O和摩爾分?jǐn)?shù)3 %的Y2O3同時溶解于硝酸溶液中，配制母鹽溶液的濃度為0.2 mol/L；pH值為9，其他沉淀條件同上所述，得到ZrO2(3Y)前驅(qū)體.將兩種粉體按V(Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))分別為10∶90、15∶85、20∶80、25∶75和30∶70混合，放入聚氨酯球磨罐中混料球磨24 h后，放入真空干燥箱中60 ℃干燥48 h，再放入馬弗爐中600 ℃下煅燒2.5 h，合成出Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)復(fù)相粒子.

采用日本理學(xué)(Rigaku)D/MAX-RB型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行樣品的物相分析；用HITACHI S-3400N型掃描電子顯微鏡(SEM)對粉體形貌進(jìn)行觀察，用德國NET ZSCH STA 449C型差熱/熱重分析儀(DTA/TG)，升溫速率分別為5、10、15、20 K/min，氣氛為氮氣條件下分析加熱過程中樣品的晶化過程.

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的物相及形貌分析

在母鹽溶液濃度0.1 mol/L、pH=11、滴定速率2 mL/min，V(Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))=15∶85的條件下，樣品在不同溫度下煅燒2.5 h的XRD譜圖如圖1所示.

圖1 不同溫度下煅燒Eu2Zr2O7前驅(qū)體所得樣品的XRD譜圖

由圖1可以看出：樣品的特征峰對應(yīng)的晶面指數(shù)包含了Eu2Zr2O7和ZrO2(3Y)主晶相的特征峰， 無雜峰存在.Eu2Zr2O7與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片24-0418晶面指數(shù)一致，ZrO2(3Y)特征峰與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片48-0224一致.當(dāng)煅燒溫度為600 ℃時，只有ZrO2(3Y)衍射峰，衍射峰已比較明銳，溫度升高到800 ℃時，Eu2Zr2O7衍射峰出現(xiàn)且隨煅燒溫度的升高，衍射峰強(qiáng)度增加，晶化程度提高.同時各衍射峰的半高寬逐漸變小，表明晶粒不斷長大.在1 100 ℃時，各衍射峰均明銳且兩相衍射峰強(qiáng)度相當(dāng)，粉體結(jié)晶性最優(yōu).

圖2為V(Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))分別為10∶90、15∶85、20∶80、25∶75、30∶70的樣品的XRD譜圖.由圖2可知：不同配比樣品的特征峰均尖銳，結(jié)晶度完整，說明兩相體積比不影響物相組成，存在兩相特征衍射峰的相對強(qiáng)度不同，隨著Eu2Zr2O7相對含量的增多，Eu2Zr2O7特征峰由弱變強(qiáng)，表明其晶粒不斷長大；ZrO2(3Y)衍射峰由強(qiáng)變?nèi)酰砻髌渚ЯｉL大被抑制[20].

圖2 Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)復(fù)相粒子兩相不同體積比的XRD譜圖

圖3為V(Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))分別為10∶90、15∶85、20∶80、25∶75、30∶70對應(yīng)樣品的SEM形貌.當(dāng)體積比為10∶90時(見圖2)，Eu2Zr2O7衍射峰強(qiáng)度明顯弱于ZrO2(3Y)衍射峰，這是因為前者含量較少，對后者晶粒長大的抑制作用小于后者對前者的抑制作用，從而使前者晶粒尺寸較小而后者晶粒尺寸相對較大，二者大小不均，如圖3(a)所示.當(dāng)體積比為15∶85時(見圖2)，兩相衍射峰強(qiáng)度相當(dāng)，隨著Eu2Zr2O7相對含量的增多，對ZrO2(3Y)晶粒長大的抑制作用增強(qiáng)，同時ZrO2(3Y)對Eu2Zr2O7晶粒長大的抑制作用減弱，從而使兩者晶粒大小趨于一致，如圖3(b)所示.當(dāng)體積比為20∶80時，ZrO2(3Y) 晶粒長大被進(jìn)一步抑制，同時它對Eu2Zr2O7晶粒長大的抑制作用進(jìn)一步減弱，從而使兩相晶粒大小開始趨于不一致，如圖3(c)所示.體積比為25∶75時，Eu2Zr2O7晶粒尺寸變化不大，由于其相對含量增大對ZrO2(3Y)晶粒長大抑制作用增強(qiáng)，兩相晶粒大小比體積比為20∶80時趨于一致，比體積比為15∶85時大很多，如圖3(d)所示.體積比為30∶70時，兩相晶粒大小的不均勻性變大，如圖3(e)所示.分析表明選擇最佳體積比為15∶85.

圖4為不同初始濃度溶液制備樣品的SEM形貌.當(dāng)初始濃度為0.025 mol/L，0.1 mol/L和0.15 mol/L時(見圖4(a)，圖4(c)和圖4(d))，粉體分散性均良好，粒度較均勻且近球形，說明此時溶液形核率和晶核的生長率相當(dāng)，晶核在各個方向上的生長趨于一致.對比可見0.1 mol/L時，粒徑大小均勻，0.025 mol/L時濃度較低，合成速率相對較慢；0.15 mol/L時晶粒大小的不均勻性明顯較大；當(dāng)溶液初始濃度為0.05 mol/L時(見圖4(b))，晶核生長率較大，個別粉體粒度較大使不均勻性增大；當(dāng)溶液起始濃度為0.2 mol/L時，粉體團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，這是因為形核率遠(yuǎn)大于晶核生長率，造成局部成核粒子太多且生成太快所以形成團(tuán)聚(見圖4(e)).對比分析可知，當(dāng)溶液初始濃度為0.1 mol/L時粉體形貌最佳.

圖3 Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)復(fù)相粒子兩相不同體積比的前驅(qū)體經(jīng)煅燒后樣品的SEM形貌

圖4 不同Eu2Zr2O7溶液初始濃度所得樣品的SEM形貌

2.2 制備Eu2Zr2O7樣品的合成動力學(xué)

圖5所示為樣品的DTA和TG曲線.由DTA圖可知前驅(qū)體分解過程有3個吸熱峰.由TG曲線可知，相同溫度下不同升溫速率樣品的失重率大致相同.當(dāng)升溫速率為10 K/min時，前驅(qū)體總質(zhì)量損失率為23.14 %，其熱分解過程分為3個階段，對應(yīng)3個吸熱峰.第1個吸熱峰為室溫～496.15 K，對應(yīng)熱重曲線失重率為12.08 %，前驅(qū)體失去了吸附水和結(jié)晶水；第2個吸熱峰在409.15～1 082.24 K之間，失重率約為10.25 %，氫氧化物發(fā)生了分解；第3個吸熱峰小而不明顯，在1 082.24～1 319.26 K之間，失重率約為2.27 %，生成了Eu2Zr2O7主晶相.

圖5 不同升溫速率下合成樣品的Eu2Zr2O7前驅(qū)體的DTA和TG曲線

2.2.1 Eu2Zr2O7樣品的表觀活化能計算

根據(jù)合成樣品的Eu2Zr2O7前驅(qū)體的DTA-TG曲線，分別用Doyle-Ozawa法[21]和Kissinger法[22]計算合成粒子各個反應(yīng)階段的表觀活化能.

Doyle-Ozawa法公式：

lgβ1+0.456 7E/RT1=lgβ2+

0.456 7E/RT2=…=常數(shù)

(1)

式中：E為反應(yīng)活化能；βi為升溫速率；R為氣體常數(shù).

Kissinger法的公式：

(2)

式中：Tm為吸熱峰峰值溫度.

由式(1)可知，當(dāng)轉(zhuǎn)化率α(由TG曲線質(zhì)量變化數(shù)據(jù)得到)一定時，按lgβi-1/Ti作出斜率為-0.456 7E/R的直線，活化能E便可通過斜率求得.

圖6為不同轉(zhuǎn)化率α下Eu2Zr2O7樣品各反應(yīng)階段對應(yīng)的lgβ-1/T圖，α不同時各反應(yīng)階段的表觀活化能由圖中各直線斜率得出并取其平均值(見表1).由表1可知其表觀活化能為112.07、138.94和413.62 kJ/mol.

表1 Eu2Zr2O7樣品在各反應(yīng)階段不同轉(zhuǎn)化率α對應(yīng)的活化能E及相關(guān)系數(shù)r

圖6 Doyle-Ozawa法計算Eu2Zr2O7樣品的不同轉(zhuǎn)化率下各反應(yīng)階段對應(yīng)的lg β-1/T圖

表2 Eu2Zr2O7樣品在不同升溫速率下的峰值溫度Tm、活化能E及相關(guān)系數(shù)r

表3 Doyle-Ozawa法和Kissinger法計算Eu2Zr2O7樣品的各反應(yīng)階段表觀活化能

圖7 Eu2Zr2O7樣品的各吸熱峰在不同升溫速率下的ln(β/Tm2)-1/Tm圖

2.2.2 Eu2Zr2O7晶粒生長活化能計算

晶體生長活化能的公式如下[23]：

(3)

式中：D為晶粒尺寸；T為溫度；E為晶粒生長活化能；R為氣體常數(shù).

由圖1的XRD圖譜特征峰數(shù)據(jù)得到不同煅燒溫度下的晶粒大小(見表4)并作出lnD-1/T關(guān)系圖(見圖8).由圖8中直線斜率得出晶體生長活化能為24.91 kJ/mol.

表4 不同溫度下煅燒Eu2Zr2O7樣品的晶粒尺寸

圖8 不同溫度下煅燒Eu2Zr2O7前驅(qū)體樣品的lnD-1/T關(guān)系

3 結(jié) 論

(1) 用反向共沉淀法在體系溫度0 ℃，滴定速率2 mL/min，溶液初始濃度0.1 mol/L，pH=11的條件下，經(jīng)1 100 ℃煅燒2.5 h時得到Eu2Zr2O7粉體粒子.當(dāng)體系溫度0 ℃，滴定速率2 mL/min，溶液初始濃度0.2 mol/L，pH=9條件下，制備了ZrO2(3Y)前驅(qū)體.在兩相體積比V(Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))為15∶85時，經(jīng)球磨后，在馬弗爐中600 ℃煅燒2.5 h獲得粒徑均勻、近球形、分散性良好的Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)納米粒子.

(2) Eu2Zr2O7納米粒子制備過程中前驅(qū)體物相的變化分3個階段，利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分別計算出各階段的表觀活化能分別為112.07、138.94、413.62 kJ/mol和104.50、145.52、412.24 kJ/mol，晶粒生長活化能為24.91 kJ/mol.

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Abstract: The Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y) nanoparticles were prepared by wet co-precipitation method.The crystallization and morphology of Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y) materials were analyzed by XRD,DTA-TG and SEM.The relevant synthesis dynamics were calculated.The results show that when the Eu2Zr2O7powders and ZrO2(3Y) precursors were prepared from two different solutions under certain conditions,after mixing grinding in certain volume ratio,and then calcined at 600 ℃ for 2.5 h,the Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y) nanoparticles obtained are approximately spherical with higher crystallinity and better dispersibility,and the powders have an uniform granularity with a dimension.The apparent activation energy of each stage is calculated using the Doyle-Ozawa and Kissinger methods.The average apparent activation energies of the three reaction stages are 108.29、142.23 and 412.93 kJ/mol,respectively.The grain growth activation energy is 24.91 kJ/mol.

Keywords: co-precipitation method; Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y) materials; volume ratio; synthesis dynamics

《沈陽化工大學(xué)學(xué)報》征稿簡則

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TheResearchofSynthesisDynamicsinthePreparationofEu2Zr2O7/ZrO2(3Y)Materials

GE Li-fang, MA Wei-min, MA Lei, WEI Ming-wei, LI Jun, NIE Li

(Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang 110142, China)

10.3969/j.issn.2095-2198.2017.03.006

TB383；TQ422

A

2015-05-13

國家自然科學(xué)基金項目(51274143)；沈陽市先進(jìn)陶瓷重點實驗室項目(F12-259-1-00)

葛利芳(1988-)，女，河南鶴壁人，碩士研究生在讀，主要從事先進(jìn)材料方面的研究.

馬偉民(1956-)，男(回族)，吉林長春人，教授，博士，主要從事先進(jìn)材料方面的研究.

2095-2198(2017)03-0223-07