氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用進(jìn)展

馬鵬媛

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法最早出現(xiàn)于上世紀(jì)70年代，在現(xiàn)代，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)包含了三重四級(jí)桿質(zhì)譜和離子阱質(zhì)譜，其中離子阱質(zhì)譜，主要是通過增加能量和惰性氣體，促使其相互碰撞誘導(dǎo)解離，以此實(shí)現(xiàn)多級(jí)質(zhì)譜的分析；三重四級(jí)桿質(zhì)譜主要通過增加能量，并通過射頻電壓促使其發(fā)生共振，并且在阱中實(shí)現(xiàn)解離。基于此，對(duì)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用進(jìn)展進(jìn)行綜述。

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在食品中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

糧谷。通過研究發(fā)現(xiàn)，用乙酸對(duì)樣品進(jìn)行提取，并將樣品的提取液運(yùn)用凝膠色譜和固相萃取柱進(jìn)行凈化，并且運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，并且確證在小麥、大米中殘存著農(nóng)藥。在添加水平在0.001～0.5mg/kg時(shí)，農(nóng)藥殘留回收率達(dá)到了80.4%～85.7%。測定結(jié)果的的最低限為0.002mg/kg，測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在9.5%～18.7%。

蔬菜和水果。據(jù)研究，運(yùn)用分散固相萃取氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析，采用含量為1%的冰乙酸提取樣品，并且采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在不同時(shí)段程選擇反映下進(jìn)行測定，發(fā)現(xiàn)在107中農(nóng)藥在0.05～1mg/kg范圍中，線性關(guān)系處于良好的狀態(tài)中，方法的定量限均是低于10g/kg，這種方法不僅僅可以運(yùn)用于對(duì)蔬菜機(jī)制中的107中農(nóng)藥殘留進(jìn)行有效檢測，還可以很好的解決本底成分較為復(fù)雜的大蒜機(jī)制容易出現(xiàn)的干擾問題。有的研究中用0.1%的乙腈對(duì)樣本進(jìn)行提取，并對(duì)此進(jìn)行分散固相萃取柱進(jìn)行凈化，與此同時(shí)，運(yùn)用三四從四級(jí)桿質(zhì)譜對(duì)韭菜、大蔥等20種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留蔬菜進(jìn)行檢測，最低的檢測限在0.07～1.50g/kg，農(nóng)藥殘留回收率達(dá)到80.0%～109%，測定的結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差小于10.4%。采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法對(duì)水果中的滅線磷、樂果等常用農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，農(nóng)藥的回收率達(dá)到65.4%～124%，測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差在0.5%～7.3%。

水產(chǎn)品。有研究對(duì)水產(chǎn)品中的魚體組織中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留運(yùn)用氣相色譜- 離子阱多級(jí)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測。該方法下，樣品運(yùn)用己烷和丙酮，體積按照1：1的比例進(jìn)行提取，再運(yùn)用凝膠滲透到色譜和固相萃取實(shí)現(xiàn)聯(lián)合凈化，在經(jīng)過濃縮之后，上機(jī)進(jìn)行分析，在最終的結(jié)果中也顯示了運(yùn)用EI電離模式，選擇不同的監(jiān)測特征的離子，可以對(duì)樣本中的所有化合物進(jìn)行有效檢測，運(yùn)用加壓溶劑萃取方法，并運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法可以對(duì)可食用海藻中的除蟲菊酯類、氨基甲酸鹽類和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，檢測農(nóng)藥回收率達(dá)到80%～108%，測定的結(jié)果偏差不高于8%。

畜禽肉類。有研究運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法針對(duì)動(dòng)物脂肪中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析，運(yùn)用丙酮、正己烷對(duì)樣本進(jìn)行提取，并運(yùn)用GPC對(duì)油脂中的雜質(zhì)進(jìn)行去除，在這一方法下，待測樣本中的農(nóng)藥殘留回收率達(dá)到83%～108%，測定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不高于10.8%，各農(nóng)藥組成的檢出限為0.1～0.8%g/kg。

其他食品。相關(guān)研究中，運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法對(duì)紅酒、白葡萄酒中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，對(duì)選擇的樣品運(yùn)用PSA粉末和進(jìn)行凈化，農(nóng)藥殘留回收率可達(dá)到80%～100%之間，測定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不高于10%。運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)糖樣品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，檢測的農(nóng)藥殘留回收率在81%～110%之間，檢測限為0.1g/kg。還有的運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法對(duì)番茄醬中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，首先對(duì)離子進(jìn)行掃描，以確定甲胺磷等農(nóng)藥使用的標(biāo)準(zhǔn)工作液質(zhì)量的濃度、碰撞能量質(zhì)譜參數(shù)等，這一方法的應(yīng)用可以提升檢測靈敏度。對(duì)低含量的農(nóng)藥殘留也可以檢測出來，最后測定的結(jié)果也十分的可靠。

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用前景

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用相比較，具有靈敏度高、選擇性好的優(yōu)勢特點(diǎn)，并且隨著現(xiàn)代社會(huì)經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，人們生活水平的提高，對(duì)食品安全也更加的重視。氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在食品檢測中進(jìn)行運(yùn)用，可以快速、有效的對(duì)食品中的的農(nóng)藥殘留檢測出來。在未來，運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)農(nóng)藥殘留講解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物檢測、動(dòng)物食品檢測，將是食品中農(nóng)藥氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用的主要方向。

在本文中通過對(duì)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在不同食物中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)具有使用效果好、靈敏度高的優(yōu)勢特點(diǎn)。在我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展背景下，可以將這一技術(shù)在農(nóng)藥殘留講解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物檢測、動(dòng)物食品農(nóng)藥殘留檢測進(jìn)行廣泛應(yīng)用。endprint