煤化工低碳化發(fā)展技術(shù)進(jìn)展

姚琦敏，江華東

（中國能源工程集團(tuán)有限公司，上海 200061)

煤化工低碳化發(fā)展技術(shù)進(jìn)展

姚琦敏，江華東

（中國能源工程集團(tuán)有限公司，上海 200061)

煤化工是煤炭利用的重要方向，對煤化工碳排放問題作了分析，介紹了二氧化碳化工利用技術(shù)進(jìn)展，探討了正在研究開發(fā)的二氧化碳轉(zhuǎn)化新技術(shù)，為科學(xué)研究和工程項(xiàng)目實(shí)際應(yīng)用展示了二氧化碳回收利用的美好前景，開發(fā)和利用二氧化碳轉(zhuǎn)化為有機(jī)合成原料或燃料具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和重要的意義。

煤化工；低碳化發(fā)展；二氧化碳；化工利用；技術(shù)進(jìn)展

2015年全球凈二氧化碳排放達(dá)到335億t，按目前年均增長0.6%的保守估算，到2035年全球凈二氧化碳排放將達(dá)到377億t[1]。這遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了巴黎協(xié)議制定的到2035年全球碳排放下降大約30%的減排目標(biāo)。化石能源消費(fèi)碳排放占總?cè)蚩偺寂欧帕康募s65%，尤其是煤炭消費(fèi)對碳排放影響較大，2015年全球煤炭消費(fèi)量達(dá)到57.6億t標(biāo)準(zhǔn)煤，在世界一次能源消費(fèi)占比中接近30%。其中中國煤炭消費(fèi)量達(dá)到28.8億t標(biāo)準(zhǔn)煤，占世界煤炭消費(fèi)總量的一半[2]，在中國一次能源消費(fèi)占比為68.1%[3]。

中國油、氣資源緊缺，煤資源相對比較豐富的能源結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，煤炭一直是中國的主導(dǎo)能源。煤炭除了熱力和電力生產(chǎn)應(yīng)用以外，煤化工用以生產(chǎn)基礎(chǔ)化工原料和燃料是另一個(gè)主要消費(fèi)方向。適度發(fā)展煤化工，對緩解我們原油資源緊張、降低石油和石化產(chǎn)品對外依存度有十分重要的意義，近十年來，我國煤化工技術(shù)取得很大的進(jìn)展，煤炭的化工應(yīng)用增長約1.75倍[3]，但發(fā)展態(tài)勢有點(diǎn)過熱，未考慮碳排放以及未來碳稅帶來的影響。

表1 煤化工二氧化碳排放量

目前，整個(gè)煤化工行業(yè)的耗煤量占到全國耗煤量的23%左右，未來還有大批煤化工項(xiàng)目上馬，中國石化聯(lián)合會會長李壽生預(yù)計(jì)，到2020年，我國煤制油產(chǎn)能將達(dá)到1 250萬t，煤制天然氣產(chǎn)能將達(dá)到200億m3，煤制烯烴產(chǎn)能將達(dá)到1 600萬t，煤制乙二醇產(chǎn)能將達(dá)到600萬t[6]。與此同時(shí)，我國將在2017年啟動全國統(tǒng)一碳排放權(quán)交易市場，并承諾2020年碳排放強(qiáng)度削減40%～45%。煤化工二氧化碳排放濃度和純度遠(yuǎn)高于煤炭熱電燃燒尾氣，為二氧化碳的利用提供了有利的條件。

1 二氧化碳合成基礎(chǔ)化學(xué)品

1.1 合成碳酸酯

二氧化碳與三元或者四元環(huán)氧化物反應(yīng)可以生成五元或者六元環(huán)狀碳酸酯（見圖1），這類反應(yīng)在20世紀(jì)50年代就已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化。碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯是性能優(yōu)良的極性溶劑，廣泛用于鋰離子電池的電解液，也可用于化肥、纖維、制藥及有機(jī)合成等行業(yè)。

圖1 三元或者四元環(huán)氧化物反應(yīng)生成五元或者六元環(huán)狀碳酸酯

目前，國內(nèi)外加成法合成環(huán)狀碳酸酯主要采用均相催化劑。美國科學(xué)設(shè)計(jì)公司和美國聯(lián)合碳化物公司以碘化鉀為催化劑，環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率為99%；美國德士古公司以三乙醇胺和溴乙烷為催化劑，環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率為98%；我國也普遍采用均相催化劑，以四乙基溴化胺或碘化鉀為催化劑。碳酸丙烯酯工業(yè)化生產(chǎn)普遍采用環(huán)氧丙烷與二氧化碳加成合成法，所采用的催化劑主要是四乙基溴化胺。

均相催化劑雖然轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率較高，但是催化劑與產(chǎn)物分離困難，因此研究主要方向是離子液體和非均相催化劑。Kim等[8]研究了使用離子液體和ZnI2協(xié)同催化作用合成碳酸酯，反應(yīng)在40℃，碳酸酯產(chǎn)率可達(dá)100%。Dai等[9-10]通過SBA-15與PDVB分別和功能型咪唑離子液通過鍵和作用實(shí)現(xiàn)了離子液的固載化，用于多相催化環(huán)氧乙烷與CO2合成碳酸乙烯酯的反應(yīng)，環(huán)氧乙烷的轉(zhuǎn)化率為100%，碳酸乙烯酯的選擇性為100%。張鎖江等[11]制備了以溴化1-乙醇基-3-甲基咪唑催化劑，環(huán)氧乙烷的轉(zhuǎn)化率為100%。

除此之外，環(huán)狀碳酸酯也可以利用烯烴、氧氣與二氧化碳直接反應(yīng)來合成，催化劑可以是SiO2，MgO或ZnO等[12]。該反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是不需要用純凈的二氧化碳?xì)怏w，但反應(yīng)有醛、酮、甲酸等副產(chǎn)物，因此轉(zhuǎn)化率較低。此反應(yīng)方程式如圖2。

圖2 烯烴、氧氣、二氧化碳直接反應(yīng)合成環(huán)狀碳酸酯

碳酸二甲酯（Dimethyl carbonate，簡稱DMC）被定義為綠色化學(xué)品，可用于鋰離子電池的電解液，也可用于汽油或柴油的添加劑，其化學(xué)性質(zhì)活潑，在合適的條件下可以作為甲基化劑或羰基化劑，是用途廣泛的新型環(huán)保有機(jī)合成中間體。通過環(huán)氧乙烷與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸乙烯酯，再與甲醇經(jīng)過酯交換反應(yīng)生成DMC，聯(lián)產(chǎn)乙二醇，是目前我國最普遍采用的DMC合成方法。該方法最先由美國Texaco公司開發(fā)[13]，其反應(yīng)方程式如圖3。

圖3 環(huán)氧乙烷經(jīng)碳酸乙烯酯通過酯交換反應(yīng)生成碳酸二甲酯

采用酯交換法反應(yīng)步驟較多，產(chǎn)品分離較困難，公用工程消耗較大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高。因此由二氧化碳和甲醇通過一步反應(yīng)直接合成DMC是主要的研究方向，其反應(yīng)的原子轉(zhuǎn)化率可達(dá)到83.33%，符合綠色化學(xué)的原子經(jīng)濟(jì)經(jīng)濟(jì)性，反應(yīng)方程式如圖4，目前仍然處于實(shí)驗(yàn)研究階段。鐘順和等[14]研究了CO2和CH3OH在Cu-Ni/ZrSiO雙金屬催化劑作用下，碳酸二甲酯選擇性約85%，另有少量的CH2O、CO和H2O。Kizlink等[15]用Sn（OEt）4、Ti（OEt）4等作催化劑時(shí)，每摩爾催化劑DMC的產(chǎn)率分別可達(dá)233%和268%。

圖4 甲醇和二氧化碳直接合成碳酸二甲酯

1.2 合成尿素、氨基甲酸酯及異氰酸酯

尿素是目前使用量較大的一種化學(xué)氮肥。氨基甲酸酯是一類具有氨基甲酸骨架的有機(jī)化合物，是農(nóng)藥、醫(yī)藥以及合成樹脂等的重要中間體。伯胺的氨基甲酸酯通過催化分解或者熱裂解可制備相應(yīng)的異氰酸酯，后者是合成聚氨酯的核心原料。

二氧化碳和親核試劑反應(yīng)比較容易，工業(yè)上二氧化碳和氨反應(yīng)可生成尿素[16]。氨基甲酸酯及異氰酸酯工業(yè)生產(chǎn)主要是通過光氣法[17]，該工藝存在路線長、原料劇毒、成本高、產(chǎn)品余氯難以去除、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。當(dāng)伯胺或仲胺與二氧化碳、有機(jī)鹵化物或醇等有機(jī)化合物反應(yīng)則可得到氨基甲酸酯，Yoshida等[18]用臨界二氧化碳、胺和有機(jī)鹵化物為反應(yīng)底物，在K2CO3和Bu4NBr（四丁基溴化銨）存在下合成氨基甲酸酯，產(chǎn)物產(chǎn)率為90%，其反應(yīng)式如式（1），如將鹵化物換成醇，則副產(chǎn)物由HX變成H2O。這類反應(yīng)主要問題是產(chǎn)率不高，底物適用范圍不大。Sasaki Y等[19]以Ru3（CO）12為催化劑，用二氧化碳與二乙胺、乙炔反應(yīng)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為91%。

1.3 合成內(nèi)酯、羧酸和酯

以CO2為羧源，構(gòu)建C-C鍵的酸化反應(yīng)，相對于傳統(tǒng)羧酸制備方法（羥基或醛基氧化反應(yīng)、氰基水解反應(yīng)等）更加綠色、高效。工業(yè)上以CO2合成的羧酸有水楊酸（又名鄰羥基苯甲酸），國內(nèi)外均采用酚鈉與CO2在一定溫度和壓力下羧化合成水楊酸[20]。水楊酸是醫(yī)藥、染料、化工制劑等領(lǐng)域的重要中間體。

目前丙烯催化氧化法是生產(chǎn)丙烯酸的主要方法，但是選擇性不高，還副產(chǎn)大量的CO2和CO。Saito等[21]研究了炔烴在Ni（cod）2、DBU和CO2存在的情況下合成烯酸，反應(yīng)常壓條件為常壓、0℃，收率較高。用CO2與乙烯或丙烯偶聯(lián)反應(yīng)生成丙烯酸等是主要的研究方向。二氧化碳是一種弱氧化劑，在過渡金屬催化下還可以與不飽和化合物反應(yīng)生成不飽和環(huán)內(nèi)酯。

2 二氧化碳合成有機(jī)燃料

2.1 合成甲醇

甲醇是最簡單的一元醇，是重要的基礎(chǔ)原料。二氧化碳催化氫化制備甲醇已被國內(nèi)外廣泛研究，催化劑是推進(jìn)進(jìn)一步發(fā)展的關(guān)鍵，目前主要的催化體系包括銅基催化劑和以貴金屬為主要活性組分的負(fù)載型催化劑。

日本財(cái)團(tuán)法人地球環(huán)境產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究機(jī)構(gòu)[22]開發(fā)出Cu-Zn催化劑，可以使甲醇選擇性達(dá)到99.8%，三井化學(xué)于2009年建成了大阪工廠的中試裝置。近兩年，中國科學(xué)院上海高等研究院與上海華誼集團(tuán)合作開展二氧化碳加氫制甲醇工業(yè)化技術(shù)的研發(fā)，以Cu-Zn-Al為催化劑母體，在3MPa、230℃條件下完成了近1 200h連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的單管實(shí)驗(yàn)，CO2轉(zhuǎn)化率為10%～40%，甲醇選擇性為60%～80%[23]。中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所趙寧等[24]也以Cu、Zn、Al、X、鹵素和氧元素為催化劑母體，單管實(shí)驗(yàn)表明，CO2轉(zhuǎn)化率約為25%，甲醇選擇性為50%～60%。

2.2 合成二甲醚

二甲醚是一種基本化工原料，在制藥、燃料、農(nóng)藥等化學(xué)工業(yè)中廣泛應(yīng)用。采用二氧化碳加氫一步法合成二甲醚，不但打破了二氧化碳加氫制甲醇的熱力學(xué)平衡，使二氧化碳轉(zhuǎn)化率明顯提高，而且抑制了水汽轉(zhuǎn)換逆反應(yīng)的進(jìn)行，提高了二甲醚的選擇性。目前CO2加氫合成二甲醚處于探索階段，Dubois等[25]以Cu-ZnO-A12O3和固體酸組成的復(fù)合催化劑，CO2加氫制取二甲醚，在溫度240℃、壓力3.0MPa、流量30mL/min的條件下，CO2轉(zhuǎn)化率為25%，二甲醚的選擇性為55.1%。浙江大學(xué)齊共新等[26]以Cu-Mo/HZSM-5為催化劑，在溫度240℃、壓力2.1MPa的條件下，CO2轉(zhuǎn)化率為10.36%，二甲醚選擇性達(dá)74.84%。

2.3 合成甲酸

甲酸是基本有機(jī)化工原料之一，廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)。自Farlow和Adkin首次發(fā)現(xiàn)利用Raney鎳和H2可以把二氧化碳還原成甲酸到現(xiàn)在為止，已經(jīng)開發(fā)出了很多類型的催化劑。最近中科院上海高研院與上海科技大學(xué)低碳能源聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室[27]以金屬鈀、錫組成的Pd-Sn合金催化劑，在常溫、常壓條件下，施加非常低的電壓，就能夠?qū)⒍趸嫁D(zhuǎn)一步轉(zhuǎn)化為甲酸和乙醇，電流效率分別高達(dá)99%和77%，顯示出良好的應(yīng)用前景。

2.4 合成甲烷等低碳烴

甲烷不僅是重要的化工原料，也是重要的燃料。二氧化碳的甲烷化也是熱門的研究課題，以Ni和Ru的附載型催化劑研究較多。加拿大科學(xué)家在實(shí)驗(yàn)室里實(shí)現(xiàn)了溫和條件下（常壓，275℃）使CO2甲烷化的反應(yīng)，反應(yīng)方程如式（2）。

日本昭和殼牌石油公司利用燃料電池中使用的氣體擴(kuò)散電極和新研發(fā)的催化劑，在常溫常壓條件下僅利用太陽光就直接將水和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷和乙烯[28]。昭和殼牌石油公司計(jì)劃到2030年研發(fā)出高效率利用二氧化碳制造碳?xì)浠衔锖鸵掖嫉鹊男录夹g(shù)，更好地進(jìn)行二氧化碳再利用。

2.5 合成CO和H2

美國加州理工學(xué)院和瑞士科學(xué)家攜手研制出一種太陽能反應(yīng)器，當(dāng)將二氧化鈰加熱至約1500℃高溫時(shí)，會自動地從其結(jié)構(gòu)內(nèi)釋放出氧氣；接著將其冷卻，氧氣離開后留下的空白需要新氧氣來填滿。在約為900℃的較低溫度時(shí)，鈰、氫氣和碳都需要氧氣，但鈰的需求更強(qiáng)烈，于是它就會從水和二氧化碳中“掠奪”氧氣來填滿這些空白，因此水和二氧化碳就變成了氫氣和一氧化碳，但目前這個(gè)將太陽光、二氧化碳和水轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)燃料的反應(yīng)器的轉(zhuǎn)換效率不足1%。

比利時(shí)根特大學(xué)的Vladimir等[29]以Ni催化劑、CaO/Al2O3和Fe3O4/MgAl2O4三種催化劑，利用氧化還原反應(yīng)的過程將含氫物種（水）與含碳物種分離，拉動了平衡，提高了二氧化碳的轉(zhuǎn)化率，并得到了富一氧化碳的產(chǎn)物，其反應(yīng)方程如式（3）及式（4）。

3 二氧化碳合成高分子材料

3.1 合成聚氨酯及聚碳酸酯

聚氨酯和聚碳酸酯是通用工程塑料，廣泛應(yīng)用于日常生活、工程建筑、交通、航空航天等行業(yè)。目前聚氨酯主要是由異氰酸酯和多元醇反應(yīng)制成的聚合物，液相光氣法是生產(chǎn)異氰酸酯的主要方法[30]，但該方法環(huán)境污染嚴(yán)重，因此開發(fā)非光氣法或者非異氰酸酯聚氨酯工藝是發(fā)展的主要方向，研究主要集中在多元環(huán)碳酸酯化合物和伯胺反應(yīng)生成非異氰酸酯聚氨酯，環(huán)碳酸酯主要由CO2-環(huán)氧環(huán)加成反應(yīng)得到。

聚碳酸酯目前僅有芳香族碳酸酯獲得了工業(yè)化生產(chǎn)。目前工業(yè)上主要用雙酚和光氣為原料，在水和CH2Cl2的混合溶劑中進(jìn)行界面縮聚反應(yīng)生成聚碳酸酯，由于光氣有劇毒，副產(chǎn)大量的含氯廢水也造成嚴(yán)重的環(huán)境問題。非光氣法生產(chǎn)聚碳酸酯是主要的研究方向，沈律明[31]以復(fù)合氧化物PbO/Yb2O3為催化劑，用碳酸二甲酯和苯酚為原料生產(chǎn)碳酸二苯酯，碳酸二甲酯可由酯交換法或正處于研究中的二氧化碳和甲醇一步反應(yīng)得到。中科院廣州化學(xué)所以CO2和環(huán)氧丙烷在納米催化劑作用下，成功合成了高相對分子質(zhì)量規(guī)則分子鏈結(jié)構(gòu)的聚碳酸亞丙酯樹脂。日本東北大學(xué)和東京理科大學(xué)[32]開發(fā)出了以氧化鈰為催化劑，在5MPa、130℃下，CO2與1，4-丁二醇、2-吡啶甲腈溶劑反應(yīng)獲得聚碳酸酯，收率高達(dá)97%。

3.2 合成塑料

東京大學(xué)野崎京子等[33]利用鈀催化劑和自由基聚合反應(yīng)，將二氧化碳與丁二烯制造出一種新型塑料，該塑料的二氧化碳含量比例高達(dá)29%，即使在高溫下它也不易變形，其分解溫度最高可達(dá)340℃，熔化后可注塑成型。這種塑料呈粉末狀，熔化后可延伸成透明片狀材料，即使燃燒也不會產(chǎn)生氮氧化物。可用于制造塑料箱、薄膜等。

4 結(jié)論

煤化工及煤電是碳排放的主要來源，煤化工要考慮低碳化發(fā)展，一定要把二氧化碳的利用與煤化工整體結(jié)合起來，二氧化碳的有機(jī)化工應(yīng)用以及有機(jī)燃料應(yīng)用方向范圍廣，展示了固定二氧化碳利用的美好前景。

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Development of low carbonization technology in coal chemical industry

Yao Qi-min，Jiang Hua-dong

Coal chemical industry is an important direction of coal utilization.In this paper，carbon emission problems of coal chemical industry are analyzed，and the progress of carbon dioxide chemical utilization technology is introduced.The new technology of carbon dioxide conversion is being researched and developed.Shown bright prospects for carbon dioxide recycling for scientific research and practical applications.Recycling carbon dioxide into organic synthesis of raw materials or fuel has great economic value and important significance.

coal chemical industry；low carbonization development；carbon dioxide；chemical utilization；technological progress

F426.21

B

1003–6490（2017）11–0016–03

2017–09–26

姚琦敏（1986—），男，上海人，工程師，主要研究化工設(shè)計(jì)及計(jì)算。

江華東（1964—），男，上海人，教授級高級工程師，主要研究化工、熱工等的設(shè)計(jì)計(jì)算和系統(tǒng)優(yōu)化。