石化設備清洗終點的判定方法

孫建陽，王迎春，杜章森

(濟南惠成達科技有限公司，山東 濟南 250101)

石化設備清洗終點的判定方法

孫建陽，王迎春，杜章森

(濟南惠成達科技有限公司，山東 濟南 250101)

工業設備定時清洗是確保安全生產的重要一步，清洗殘液中鐵含量的測定為清洗工作終點判定的重要依據。本文重點介紹采用鐵離子測定儀對石化設備進行重油清洗和水基清洗時過程控制及終點判定的方法。試驗表明，本方法科學準確，方便快捷，適合各種設備的清洗殘液，更適合施工現場操作。

鐵含量；清洗殘液；鐵離子測定儀

1 概述

石化設備在使用過程中由于腐蝕或者原料夾帶雜質，日積月累在設備表面形成污垢，其中都含有一定量的鐵及其衍生物，對清洗殘液中鐵的測定可從側面表征污垢被清除的程度。設備清洗效果的關鍵在于清洗終點的判斷，準確的判定清洗終點可以讓清洗工作高效率、高質量的完成。

鐵含量常用測定方法有分光光度法[1]，EDTA法[2-3]，原子吸收光譜法[4]、X-射線熒光光譜法[5]等多種方法。EDTA法等方法操作復雜，測定過程中所使用的藥劑存在一定的毒性，不適合現場工作條件下使用。分光光度法[6]因其操作簡便、快速，使用儀器設備簡單，分析成本低等優點而被常用。

本文中鐵離子測定儀基于專用鎢燈光源和窄波段濾波器的先進光學系統，來進行清洗終點判定的方法也屬于分光光度法的范疇。本方法中，當所測清洗液中鐵離子含量變化趨于穩定，變化率小于等于0.1%時，即可確定清洗完成。本方法更適合用于清洗工作現場檢測清洗液中鐵離子含量。

2 試驗部分

2.1 試劑

phenantroline 試劑若干包。

2.2 儀器

便攜式HI96721鐵離子濃度測定儀一臺，測量范圍0.00～5.00mg/L。250mL量筒一個，25mL量筒一個，10mL量筒一個，0～100℃溫度計一支，500mL取樣杯一個，F扳手一個。

3 鐵含量測定方法

3.1 取樣

取被清洗設備排污點或被清洗系統點的樣。用扳手打開排污口閥門，排掉前端留存液，取樣杯用殘液清洗置換三次后取樣。

3.2 預處理

樣液冷卻到常溫后，如有黑色雜質先行過濾。乳化嚴重的樣品需加破乳劑進行去油。

3.3 測樣

開啟儀器，自檢后LCD屏幕“ZERO”閃爍，進入零確認狀態。比色皿中加入10mL待測樣。將比色皿放入比色皿槽，確保與定位標識對齊。按ZERO/CFM鍵，LCD屏幕顯示檢測進展閃爍。數秒后，LCD顯示“-0.0-”，零確認完成。取出待測水樣，在比色皿中加入一包phenantroline試劑。蓋上比色皿蓋，上下輕晃20秒，使試劑與樣品混勻溶解。立即將比色皿放入比色皿槽，確保與定位標識對齊。持續按READ/▲/TIMER鍵直至顯示倒計時2分30秒。從屏幕上讀取鐵離子測量結果(mg/L)。如含量超儀器量程需進行適當稀釋，整個測樣時間約15min～20min。

4 精密度和準確度試驗

試驗以某石化企業清洗液為樣品基質，添加2.0mg/L的自配鐵離子標準液，按試驗方法3測定并計算回收率，每個樣品平行測定7次。

表1 樣品分析結果(n=7)Tab.1 Sample analysis results (n=7)

表2 回收試驗結果(n=3)Tab.2 Recycling test results (n=3)

由表1和表2可知：某石化企業的清洗液的加標回收率在98%～100.3%之間，相對標準偏差(RSD)在0.15～0.63之間。此方法有較好的重復性和準確度。

5 實際應用

采集2家石化廠設備清洗液樣品，按試驗方法進行測定鐵離子殘留，結果表明：清洗液中鐵離子含量變化趨于穩定，變化率小于等于0.1%時，即可確定清洗完成。現場部分實驗數據見表3和表4。

表3 現場試驗測定結果Tab.3 Field test results

表4 現場試驗測定結果Tab.4 Field test results

根據表3和表4可以看出，隨著清洗時間的變化，鐵離子含量檢測呈現上升趨勢后達到平衡的規律。這是因為清洗液在設備內不斷循環，隨著清洗工作的進行，設備表面清洗下來的污垢越來越多，當大部分污垢被清洗掉時，取樣檢測鐵離子含量達到平衡時判定清洗可以結束。

圖1 現場清洗效果圖

Fig.1 site cleaning effect map

6 結論

(1)本文清洗殘液中鐵含量的測定方法包含可溶性鐵的測定與不溶鐵、鐵氧化物或鐵絡合物的測定。

(2)采用鐵離子測定儀對石化設備進行重油清洗和水基清洗時過程控制及終點判定的方法測定鐵離子含量，其回收率高，結果準確可靠，且操作簡單，適合各種清洗廢液，更適用于現場條件。

[1] 李建雄.自來水中鐵含量測定的實驗研究[J].內蒙古石油化工,2011 (6):4-6.

[2] 齊賢成.鍋爐酸洗液中鐵含量的測定[J].甘肅石油和化工,2006(3):46-47.

[3] Krijn G C， Koster A S， Boef G D .Determination of metal ions by means of TAA and EDTA:III. determination of iron[J].Analytica Chimica Acta,1960,23(60):186-188.

[4] 尹亞平，徐愛芳，鐘 莉，等.包膜尿素的制備及電導率法測定其養分釋放速率[J]．高分子材料科學與工程,2005，21(2):21-22．

[5] 鄒國元.新型環保肥料-緩釋肥料[J]．農業新技術，2004(3):37．

[6] Zhang C， Jiang M G， Huang W，et al .Determination of iron ions in cooling water by spectrophotometry[J].Journal of Salt amp; Chemical Industry, 2013(11):45-47.

(本文文獻格式：孫建陽，王迎春，杜章森.石化設備清洗終點的判定方法[J].山東化工，2017，46(20)：104-106.)

DeterminationMethodsofWashingendinPetrochemicalEquipment

SunJianyang,WangYingchun,DuZhangsen

(Jinan Huichengda Technology Co., Ltd., Jinan 250000,China)

Regular cleaning of industrial equipment is an important step in ensuring safe production. The determination of iron content in cleaning residue solution is an important basis for determining the end point of cleaning. This paper focuses on the use of iron ion analyzer for petrochemical equipment for heavy oil cleaning and water-based cleaning process control and end of the method. The experiments show that the method is scientific and accurate and convenient, suitable for a variety of equipment cleaning result fluid, more suitable for construction site operations.

iron contentration；cleaning residue fluid；iron ion analyzer

2017-08-25

孫建陽(1990—)，山東德州人，研發工程師，碩士學位，主要從事石化清洗研究。

O657.3

A

1008-021X(2017)20-0104-03