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乙炔制備和性質(zhì)實驗的再改進

2017-12-06 07:28:30任有良曹寶月孫楠田邦
化學教學 2017年11期

任有良+曹寶月+孫楠+田邦

摘要:在總結和吸取文獻研究成果的基礎上,設計了一種以針頭微孔滴水、小號試管(15mm×150mm)為氣體發(fā)生容器、250mL廣口試劑瓶為洗氣容器且兩容器為一體的實驗裝置。該實驗裝置裝配簡單,系統(tǒng)性強,使用及操作簡便,實驗現(xiàn)象明顯。另用溴的乙酸乙酯溶液、特制雙向玻璃尖嘴替換傳統(tǒng)的溴的四氯化碳溶液、普通玻璃尖嘴,使實驗更安全環(huán)保。

關鍵詞:乙炔制備;乙炔性質(zhì);控制用水量;實驗裝置改進;實驗探究

文章編號:1005–6629(2017)11–0059–04 中圖分類號:G633.8 文獻標識碼:B

乙炔的制備及性質(zhì)實驗,是大學基礎化學實驗教材[1~3]及中學化學教科書[4,5]中一個重要的驗證性實驗。做好該實驗,對于幫助學生了解乙炔的制備原理、操作方法和化學性質(zhì),并主動參與實驗探究至關重要;對培養(yǎng)學生的觀察能力、動手能力和實事求是的科學態(tài)度等方面,也具有十分重要的作用。但該實驗是中學一個難點實驗,在教學中存在公認的諸多問題[6]。雖然近年來不斷有研究者從試劑、裝置及操作手段等方面進行了改進,也取得了一定的進展。但從實驗的演示性、直觀性及裝置的系統(tǒng)性、功能性等方面來考慮,仍然存在一些不足。筆者利用頭皮針頭滴水,有效地控制了乙炔的產(chǎn)氣速度和平穩(wěn)性;并設計了制氣、洗氣一體化的裝置,收到了良好的實驗效果。現(xiàn)介紹如下。

1 裝置裝配

1.1 所需器材

廣口試劑瓶(250mL)1只;小號試管(15mm×150mm)、特制短體試管(18mm×100mm)各1支;玻璃三通管1只;醫(yī)用頭皮針(0.45或0.55)1枚;醫(yī)用三通管1只;輸液塑料軟管(帶輪式夾)3條;注射器(2.5mL)1支;特制雙向玻璃尖嘴;AB膠適量等

1.2 裝配方法

如圖1所示,裝置主要有廣口試劑瓶、小號試管、頭皮針頭、三通管、特制短體試管、特制雙向玻璃尖嘴等組成,其裝配要求及技巧為:

(1)醫(yī)用三通管3位于0#橡膠塞5的中央位置,頭皮針頭4是直接從醫(yī)用三通管3的豎直支管通道穿入的,針尖露出支管通道下口面5~10mm(可適當截短三通直管);三通管的水平支管與改良塑料軟管A相連接。然后將頭皮針針頭根部與三通管豎直支管的上端口接觸處用AB膠15粘封、固定。

(2)特制短體試管8位于9#橡膠塞10的偏中央位置,且管口露出上塞面約1cm;邊旁插有尖嘴玻璃三通管9,裝有輪式夾B的塑料軟管12直接套在其水平尖嘴的支管上。

(3)改良塑料軟管A穿過玻璃三通管9的豎直支管,插入試劑瓶內(nèi)的深處。軟管與管口的接觸處用AB膠15粘封和固定。

(4)9#橡膠塞10上插入特制短體試管8的孔為超大孔,需要分步完成。第一步,用實驗室現(xiàn)有的最大號打孔器,打鉆一個口徑15mm的圓孔;第二步,用120#砂布(依次纏繞在直徑約為10mm、15mm的玻璃棒上)插入孔內(nèi)細心打磨,擴孔。

(5)特制短體試管8可從18mm×180mm的長體試管上截割[7],斷口用120#的砂布打磨光滑或放在酒精噴燈火焰上熔光即可。

(6)頭皮針4根部的原有手柄需剪掉,并用小銼刀打磨光滑變細,以便針頭的根部也能深入到醫(yī)用三通管3的豎直支管內(nèi)。

(7)0#橡膠塞5上插入醫(yī)用三通管3的孔為細孔,是用燒紅的粗鐵絲(φ4mm)端頭燒烙的。

(8)將塑料軟管的下端口燒封,另在其周圍用燒紅的小針尖烙上2~3個微孔[8],即制成改良塑料軟管A或B。

(9)特制雙向玻璃尖嘴的制法:先用酒精噴燈拉制一支較長的單向玻璃尖嘴,再借助細玻棒在尖嘴直管里緊密堆積一段長約4cm的細金屬絲(來自不銹鋼窗紗或細導線內(nèi)的銅絲);然后將另一端燒拉制成尖嘴,如圖1中特制雙向玻璃尖嘴17所示。

2 操作方法

2.1 檢查氣密性

打開輪式夾A和B,并將注射器7活塞拉出至最大刻度處。然后向廣口試劑瓶1中注入約50mL蒸餾水,并塞緊膠塞5和10。慢慢地推進注射器活塞,若能看到有均勻小氣泡從廣口試劑瓶內(nèi)水面下冒出,說明乙炔的發(fā)生器部分不漏氣,氣密性良好;再將塑料軟管12插入一只盛水的小燒杯中,繼續(xù)推進注射器活塞,若能看到有氣泡從燒杯內(nèi)水面下冒出,說明乙炔的凈化裝置部分不漏氣,氣密性良好。二者均不漏氣后,即可進行下述實驗。

2.2 裝入試劑

(1)打開膠塞10,倒出廣口試劑瓶1中的蒸餾水;將約150mL的1mol·L-1硫酸銅溶液注入其中,并塞緊膠塞10。

(2)打開膠塞5,取出小號試管2,將幾小塊電石(以2~3g為宜)放入其中。然后將小號試管小心地重置于短體試管8中(可事先在短體試管8的底部放一團棉花,起防碰作用),并塞緊膠塞5。

(3)將注射器7從頭皮針塑料細管6的接頭處取下,吸取約4mL水;排凈空氣后,重新安裝到頭皮針塑料細管6上。

2.3 制氣和取氣

慢慢地推進注射器活塞7,讓水一滴一滴慢慢地滴下(用0.55規(guī)格的頭皮針,以1d/s為宜;用0.45規(guī)格的頭皮針,以2d/s為宜)。可看到廣口試劑瓶1中即有均勻的乙炔氣泡從液面下冒出。約一分鐘,估計空氣排凈后,即可取氣進行乙炔的性質(zhì)實驗。若做乙炔的燃燒實驗時,可將特制雙向玻璃尖嘴17直接套入到塑料軟管12上,在尖嘴口處點燃即可。為了防止燃燒的黑煙污染教室,可在火焰上方罩一個內(nèi)涂凡士林的一次性紙杯。若做乙炔與高錳酸鉀的酸性溶液或溴的乙酸乙酯溶液的反應時,可將塑料軟管12換成改良塑料軟管B,直接通入到上述溶液中即可。

2.4 收場與連做

實驗完成后,立即停止滴水。拔松膠塞5,并立即關閉輪式夾A、B(或C)。然后拔掉膠塞5,清除小號試管內(nèi)的反應殘渣(若有沒反應完的剩余的塊狀電石,注意回收利用,以備后用)。endprint

當一個教學班做完實驗,轉到下一個教學班進行連做實驗時,僅需重復以下操作:

(1)打開膠塞5,取出小號試管2,將幾小塊電石(以2~3g為宜)放入其中。然后將小號試管2小心地重置于短體試管8中,并將膠塞5輕輕地放入管口中(不必塞緊)。

(2)向小號試管2中一滴一滴慢慢地滴水,即有乙炔氣生成。約過10秒,估計小號試管2中空氣排凈后,再塞緊膠塞5,并快速打開輪式夾A。

(3)迅速將塑料軟管12插入燒杯內(nèi)的水中(以防廣口試劑瓶內(nèi)為負壓,而讓空氣侵入),再慢慢地打開輪式夾B(或C);當燒杯內(nèi)有氣泡冒出時,即可取氣進行乙炔的性質(zhì)實驗。

由上所述可以看出,使用該裝置,對多個平行班級來說,顯得方便、快捷和安全。其一,廣口試劑瓶中裝入的硫酸銅溶液充足,不需更換;其二,連做時,裝置的排空時間非常短,導出的乙炔氣很快即為純凈的乙炔氣。因此,縮短了實驗時間,提高了乙炔的利用率,確保了乙炔點燃的安全性。

3 裝置優(yōu)點

(1)采用微小的針孔滴水,分散了水的用量(通常滴液漏斗滴下1滴水約為1/20mL,而0.45和0.55規(guī)格的頭皮針頭滴下1滴水分別約為1/180mL和1/90mL),有效地控制了反應的速率,提高了乙炔氣流的均勻性、平穩(wěn)性,從而達到便于現(xiàn)象觀察和氣體收集的目的。

(2)創(chuàng)新了一種集制氣、洗氣為內(nèi)外套裝的復合實驗裝置。該裝置裝配簡單,操作簡便,對有多個平行班級來說,使用此裝置尤為方便快捷。

(3)采用較小容積的小號試管做乙炔的發(fā)生器,并將玻璃套管置于洗氣的廣口試劑瓶內(nèi),減小了氣體的發(fā)生和洗滌空間,縮短了乙炔氣的排空時間,從而縮短了實驗時間,提高了實驗效率。

(4)用特制雙向玻璃尖嘴做點燃實驗,即使乙炔氣里含有少量的空氣,容器也不會爆炸,因為燃燒的回火遇到金屬絲后會因氣體的燃點降低而滯堵。

(5)改良塑料軟管通過微孔放氣,提高了乙炔氣的分散程度,增加了乙炔氣與洗液或反應液的接觸面積,從而提高了乙炔的凈化和利用效果。

(6)裝置精巧美觀,整體性、功能性強。對培養(yǎng)學生學習興趣、開發(fā)學生智力、提高創(chuàng)新意識大有幫助。若對本裝置稍作改變,還可用于其他基于固液反應發(fā)生氣體的實驗,如氧氣、氫氣、二氧化碳、硫化氫等氣體的制備實驗,具有廣泛的適用性。

(7)采用該裝置完成乙炔的課堂演示或?qū)W生實驗時,試劑用量少(硫酸銅洗液可回收、重復利用),實驗現(xiàn)象明顯;氣體洗滌效果好,不污染環(huán)境。這對降低實驗成本,提高教學質(zhì)量及滲透環(huán)保教育大有裨益。

4 實驗簡論

4.1 合理控制電石用量并嚴格限制水的用量

筆者認為,實驗中根據(jù)電石的用量,嚴格地限制水的用量,是做好該實驗,提高實驗效果的重要保證。由電石的實際用量,根據(jù)電石與水反應的化學方程式,可計算出標準狀況下生成乙炔的理論體積和需要水的理論質(zhì)量,見表1。

由表1可知,當電石的用量分別為0.5~1g和2~3g時,可分別滿足中學化學實驗的微型實驗和常規(guī)實驗對乙炔氣的需求(能圓滿完成乙炔的3個性質(zhì)實驗),水的需求量分別為0.28~0.56g和1.13~1.69g;當電石的用量為4~5g時,可滿足有較多乙炔性質(zhì)實驗內(nèi)容的大學有機化學實驗的需求,水的需求量為2.25~2.81g。當然,在此實驗中水為非限量試劑,水的實際用量以反應的理論需求量的1.5~2倍為宜。那么,在上述3種類型實驗中,水的實際用量分別為:0.42~1.12g;1.70~3.38g;3.38~5.62g。但長期以來,實驗者只重視控制電石的用量,而放縱了水的用量,致使水的實驗用量遠遠超出其實際需求量,從而既影響了實驗儀器使用的合理性,又加大了反應速率控制的難度。

4.2 該實驗方法為何不會產(chǎn)生泡沫

分析泡沫形成的原理和過程,我們不難看出,水是泡沫形成的一個重要因素。如果實驗中提供的水量很有限,僅用于反應所需,剩余的水也僅能濕潤生成物,那么就不會產(chǎn)生泡沫。相反,水的用量過大,就會產(chǎn)生泡沫。本實驗方法因很好地控制了水的用量和供給速度,故不會產(chǎn)生泡沫。因此,筆者認為,實驗中產(chǎn)生泡沫的現(xiàn)象是因用水量過大而人為造成的一種不良現(xiàn)象。用水量過大,還會產(chǎn)生另一個危害:反應裝置因容量增大而龐大、復雜。現(xiàn)行人教版高中化學教科書和大學有機化學實驗教材上的實驗裝置就是如此。若將水量減少到如上所述的3g(中學實驗)或5g(大學實驗)的實際用量,使用較大容積的滴液漏斗或分液漏斗就不夠合理;既然不會產(chǎn)生泡沫,那么作為乙炔發(fā)生器的較大容量的燒瓶,就可改用中號以下的試管(或具支試管)替代。因此,科學地限制水的用量,可使實驗裝置簡約化。該實驗方法中實驗裝置的創(chuàng)新設計,就是成功的一例。

參考文獻:

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[8]任有良,張國春,陳鳳英.乙烯的制備及性質(zhì)實驗的改進[J].商洛學院學報,2011,25(6):34~37.endprint

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