模擬聯(lián)合制堿法制備純堿實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化設(shè)計(jì)

張志明

摘要：通過(guò)模擬工業(yè)制純堿方法的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及課堂教學(xué)，加深學(xué)生對(duì)兩種工業(yè)制純堿方法——氨堿法、聯(lián)合制堿法反應(yīng)原理的認(rèn)識(shí)。應(yīng)用化學(xué)平衡移動(dòng)原理，根據(jù)不同種鹽存在的溶解度差異，分析、解釋復(fù)分解反應(yīng)的條件以及應(yīng)用復(fù)分解反應(yīng)制備鹽類的方法。通過(guò)控制化學(xué)反應(yīng)條件，對(duì)碳酸氫鈉晶體的析出進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究及優(yōu)化設(shè)計(jì)。

關(guān)鍵詞：工業(yè)制純堿；模擬實(shí)驗(yàn)；復(fù)分解反應(yīng)；溶解度差異；混合物分離

文章編號(hào)：1005–6629（2017）11–0066–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

純堿是碳酸鈉Na2CO3的俗稱，又稱蘇打，堿灰。純堿的工業(yè)制法是中等職業(yè)學(xué)校、普通高中學(xué)生所接觸的化工生產(chǎn)工藝流程及反應(yīng)原理之一。我們參考模擬工業(yè)制備純堿實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的相關(guān)資料[1～4]，針對(duì)實(shí)驗(yàn)的每一個(gè)細(xì)節(jié)，進(jìn)行了認(rèn)真的挖掘、整合，對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行了改進(jìn)。通過(guò)模擬工業(yè)制備純堿實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生加深理解物質(zhì)之間的轉(zhuǎn)化是有條件的，可以通過(guò)控制反應(yīng)的條件來(lái)控制化學(xué)反應(yīng)，并進(jìn)一步認(rèn)識(shí)混合物的分離、提純?cè)诠まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的實(shí)際應(yīng)用。

1 模擬工業(yè)制備純堿的實(shí)驗(yàn)原理

氨堿法（又稱索爾維制堿法）和聯(lián)合制堿法（又稱侯氏制堿法）是工業(yè)制備純堿兩種生產(chǎn)方式。兩種制堿法的基本原理是相同的：在氯化鈉飽和水溶液中首先通入氨氣構(gòu)成飽和氨鹽水溶液后，通入二氧化碳?xì)怏w形成溶解度較小的白色碳酸氫鈉沉淀和氯化銨溶液。其反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

2 模擬工業(yè)氨堿法制備純堿的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)

制取純堿的第一步是制取碳酸氫鈉，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。A是稀鹽酸與石灰石反應(yīng)制取二氧化碳的簡(jiǎn)易裝置；B是用飽和碳酸氫鈉溶液洗除被二氧化碳?xì)怏w帶出的氯化氫氣體的裝置；C是制取氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置，即在常溫下，在固體氫氧化鈉中滴入濃氨水來(lái)制取氨氣；D是制取碳酸氫鈉的裝置；E是尾氣吸收裝置。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品

儀器：天平、量筒、鐵架臺(tái)、試管、500mL燒杯、圓底燒瓶、洗氣瓶、硬質(zhì)玻璃管、玻璃導(dǎo)管、尖嘴玻璃管、雙孔塞、三孔塞、酒精燈、普通漏斗、分液漏斗、彈簧夾、蒸發(fā)皿、玻璃棒、乳膠管、濾紙

試劑：1：2鹽酸溶液、石灰石（主要成分是碳酸鈣）顆粒、氫氧化鈉、飽和碳酸氫鈉溶液、濃氨水、氯化鈉、酚酞試液

2.3 實(shí)驗(yàn)操作步驟

（1）如圖1所示，連接組裝好實(shí)驗(yàn)儀器，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性檢查。

（2）配制1000毫升食鹽飽和溶液備用。在室溫時(shí)，氯化鈉的溶解度約為36.0g/100g水。

（3）在圖1裝置D的圓底燒瓶中加入30毫升食鹽飽和溶液，滴加1～2滴酚酞試液。立即打開(kāi)盛有50毫升濃氨水的分液漏斗及彈簧夾b，把生成的氨氣通入圖1裝置D的飽和食鹽水中，觀察到溶液由無(wú)色→粉紅色→深紅色的變化，同時(shí)，在飽和食鹽水上方形成白霧。繼續(xù)通入15～25分鐘氨氣，再打開(kāi)裝有50毫升1：2鹽酸的分液漏斗及彈簧夾a，把生成的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)洗氣瓶進(jìn)入圖1裝置D的氨化飽和食鹽水中，控制水浴溫度在30～35℃，并控制通入經(jīng)過(guò)洗滌、干燥的二氧化碳大約5～8分鐘，飽和食鹽氨水溶液開(kāi)始變渾濁，大概10～15分鐘后，有大量的白色沉淀（即碳酸氫鈉固體）形成。在持續(xù)通入二氧化碳情況下，把圓底燒瓶移入冰水中，冷卻后充分析出沉淀。

（4）把圓底燒瓶中的碳酸氫鈉固體和溶液靜置、過(guò)濾，少量冷卻水淋洗操作兩次。并把濾紙上吸干的碳酸氫鈉晶體全部合并放入蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱灼燒，且用玻璃棒不斷地?cái)嚢瑁固妓釟溻c固體受熱均勻，以防止結(jié)塊。大約30分鐘后制得白色粉末狀的碳酸鈉固體（純堿）。停止加熱，冷卻到室溫。

（5）在上述過(guò)濾后濾液的主要成分為NH4Cl，在低溫（5～10℃）條件下，加入適量細(xì)粉狀NaCl粉末，通入氨氣形成氯化銨沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌和干燥就得到氯化銨。將上述析出氯化銨后濾液（基本上是氯化鈉的飽和溶液）中，通入氨氣和二氧化碳?xì)怏w仍然可以用于碳酸氫鈉的制取，這樣濾液就能夠反復(fù)循環(huán)使用。

3 模擬工業(yè)氨堿法制備純堿實(shí)驗(yàn)的討論

3.1 制取氣體儀器裝置的氣密性

實(shí)驗(yàn)證明，密封性能好，實(shí)驗(yàn)效果才好。在實(shí)驗(yàn)裝置圖1的D中導(dǎo)管下端接一粗的玻管是防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生；二氧化碳通入氨化食鹽水溶液的尖嘴導(dǎo)管比平口導(dǎo)管的實(shí)驗(yàn)效果要好。

3.2 制取純堿的關(guān)鍵是生成碳酸氫鈉反應(yīng)條件的控制

3.2.1 溫度的選擇

根據(jù)這四種鹽在不同溫度下的溶解度的差異，大致可以判斷出從復(fù)分解反應(yīng)體系中分離鹽的條件、分離方法及其實(shí)驗(yàn)操作步驟。

從表1可以看出，在NaCl、NaHCO3、NH4HCO3、NH4Cl組成的水溶液體系中，這四種鹽在同一溫度下，碳酸氫鈉的溶解度是最小的，而溫度超過(guò)35℃，又會(huì)引起碳酸氫銨的分解，溫度過(guò)低其溶解度又會(huì)降低，不利于復(fù)分解反應(yīng)的進(jìn)行。同時(shí)，溫度過(guò)高，氨化食鹽水溶液中的氨揮發(fā)，造成氨的損失，溫度過(guò)低，反應(yīng)速率降低。所以，只有在溫度為30～40℃，才是適宜制備碳酸氫鈉的條件。

3.2.2 控制溶液的酸堿度

因此，實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵：使用的食鹽水一定要達(dá)到飽和；通入的氨氣和二氧化碳必須純凈干燥；二氧化碳通入氨化食鹽水溶液的導(dǎo)管應(yīng)選用尖嘴導(dǎo)管。通過(guò)觀察酚酞試液作為氨氣和二氧化碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng)指示劑的顏色變化，來(lái)調(diào)控二氧化碳和氨氣的實(shí)驗(yàn)操作。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)就是通過(guò)讓學(xué)生提出問(wèn)題、查找資料、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析的過(guò)程，從化學(xué)的視角來(lái)處理工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的理論與實(shí)踐相結(jié)合的問(wèn)題；通過(guò)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)事實(shí)的加工整理及其在科學(xué)邏輯推理的基礎(chǔ)上進(jìn)行交流、討論與反思，讓學(xué)生經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)探究，提升實(shí)驗(yàn)探究與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的能力，培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)操作能力，樹(shù)立學(xué)生發(fā)展的觀念，逐步形成讓學(xué)生有成功感和獲得感的教學(xué)策略。

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