高效液相色譜法測定蔬菜中異菌脲殘留量的不確定度分析

潘 城，胡朝陽*，吳 凌，謝 勇，黃永輝

高效液相色譜法測定蔬菜中異菌脲殘留量的不確定度分析

潘 城，胡朝陽*，吳 凌，謝 勇，黃永輝

（國家加工食品質量監督檢驗中心（福州），福建省產品質量檢驗研究院，福建 福州 350002）

采用高效液相色譜法對蔬菜中異菌脲殘留量的不確定度進行評估。根據JJF 1135—2005《化學分析測量不確定度評定》和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》中的有關規定，建立測定蔬菜中異菌脲殘留量不確定度的數學模型，逐層對不確定度來源進行分析。通過對不確定度分量進行量化和合成，得出當蔬菜中異菌脲殘留量為5.31 mg/kg時，其擴展不確定度為0.40 mg/kg（k=2）。結果表明，影響檢測結果的主要因素為標準溶液配制、標準曲線擬合和測量重復性等。

高效液相色譜法；蔬菜；異菌脲；不確定度

異菌脲作為一種廣譜性觸殺型保護性殺菌劑，廣泛用于果蔬病害防治及貯藏保鮮。據報道異菌脲在果蔬及土壤中半衰期較長，消解速度較慢[1-2]，易導致其在果蔬上殘留量不斷增加。我國2014年新制定的食品中農藥最大殘留限量標準規定香蕉、番茄、黃瓜中異菌脲的最大殘留限量值分別為10、5、2 mg/kg[3]。日本、美國和歐盟也制定了其在水果、蔬菜和糧食中的最大殘留限量值，并對其殘留量進行監測，同時加拿大2016年也開始擬禁用異菌脲。果蔬樣品基質成分復雜，前處理過程操作繁瑣，農藥殘留分析難度大，為了確保檢測結果的可信度，必須進行測量不確定度的評定。目前報道的異菌脲檢測方法主要有高效液相色譜法[4-11]、氣相色譜法[12-15]、液相色譜-質譜法[16-20]、氣相色譜-質譜法[21-28]，而有關異菌脲的色譜方法尤其是高效液相色譜法檢測的不確定度評價方法研究鮮見報道。

測量不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯系的參數[29]，其數值的大小反映了測量結果質量的高低，并直接與檢驗結果的合格判定相關。本實驗參照JJF 1135—2005《化學分析測量不確定度評定》[30]和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[31]，通過NY/T 1277—2007《蔬菜中異菌脲殘留量的測定 高效液相色譜法》[32]評定蔬菜中異菌脲殘留檢測的不確定度，以期為實驗室質量控制提供科學、準確的依據，同時為測量其他農藥殘留量的不確定度評定提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

實驗用蔬菜白菜、黃瓜、番茄 市購。

異菌脲標準品（純度為（99.5±0.05）%） 德國Dr. Ehrenstorfer公司；甲醇、乙腈、丙酮、正己烷（均為色譜純） 山東禹王實業有限公司。

1.2 儀器與設備

1260型高效液相色譜儀 美國Agilent公司；BSA224S-CW電子天平（0.1 mg） 賽多利斯科學儀器（北京）有限公司。

1.3 方法

1.3.1 前處理方法

按照NY/T 1277—2007的要求，稱取勻漿試樣10 g（精確至0.01 g）于150 mL燒杯中，加50 mL乙腈，10 000 r/min條件下均質1 min，抽濾至裝有3～5 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，蓋上塞子，劇烈振蕩1 min，靜置1 h，待乙腈相和水相分層。取上層10 mL乙腈提取液至50 mL圓底燒瓶中，在旋轉蒸發儀上（水浴溫度45 ℃）濃縮至近干，待凈化。在層析柱中依次加入3 cm高的無水硫酸鈉、2 g佛羅里硅土和3 cm高的無水硫酸鈉。用10 mL的丙酮-正己烷溶液（1∶1，V/V）預淋洗柱子，棄去預淋液。先用少量丙酮-正己烷溶液（8∶2，V/V）溶解蒸殘物并轉移至層析柱中，然后用60 mL的少量丙酮-正己烷溶液（8∶2，V/V）依照少量多次的原則清洗圓底燒瓶并淋洗，全部洗脫液在旋轉蒸發儀上（水浴溫度45 ℃）濃縮至近干，氮氣吹干后用2.0 mL甲醇溶解未蒸發物，過0.45 μm微孔濾膜，待測。

1.3.2 色譜條件

XB-C18色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱溫35 ℃；流動相：A為甲醇，B為水，流速：1.0 mL/min；等度洗脫；洗脫程序為85% A，洗脫時間30 min；進樣量25 μL；檢測器：光電二極管陣列檢測器，波長218 nm。

1.3.3 數學模型的建立

被測物殘留量X按公式（1）計算：

式中：X為試樣中被測物殘留量/（mg/kg）；C為從標準工作曲線得到的試樣溶液中被測組分的質量濃度/（μg/mL）；V1為提取溶劑總體積/mL；V3為待測液最終定容體積/mL；V2為提取液分取體積/mL；m為試樣溶液所代表試樣質量/g。

2 結果與分析

2.1 不確定度的來源分析

根據測定過程，對試樣中異菌脲殘留量測定結果有影響的不確定度的主要來源進行分析如下：1）被測物質量濃度（C）引入的不確定度；2）測量重復性產生的不確定度；3）回收率產生的不確定度；4）樣品稱量時引入的不確定度；5）體積量取產生的不確定度。

2.2 不確定度的評定

2.2.1 被測物質量濃度（C）引入的不確定度

C的不確定度由標準系列溶液配制對C的測量產生的不確定度和由標準曲線擬合的直線求得C時帶來的不確定度兩部分組成。標準系列溶液配制又分為儲備液的配制、儲備液的稀釋以及標準曲線溶液的配制3 個過程。

2.2.1.1 儲備液配制過程產生的不確定度u（C-1）

準確稱取26.0 mg異菌脲標準品（純度為（99.5±0.05）%），用甲醇溶解并定容至25 mL，得到質量濃度為1 035 μg/mL的儲備液。

標準品純度引入的不確定度：根據標準證書，多菌靈標準品的純度誤差為±0.05%，按照均勻分布計算，由純度引入的不確定度和相對不確定度分別為：

標準品稱量引入的不確定度：據鑒定證書，實驗所用天平最大允許誤差為±0.1 mg，按照均勻分布計算，由稱量標準品引入的不確定度和相對不確定度分別為：

標準儲備液定容體積引入的不確定度：JJG 196—2006《常用玻璃量器》[33]規定，20 ℃時25 mL A級單標容量瓶容量允差為±0.03 mL，按矩形分布計算，其標準不確定度為實驗室的溫度為（20±5）℃，甲醇的體積膨脹系數為1.1×10-3℃-1，假設溫度波動呈均勻分布，k=，故25 mL容量瓶由溫度引起的體積不確定度為

25 mL容量瓶定容體積的相對合成不確定度為：

由儲備液配制所產生的相對標準不確定度：

2.2.1.2 儲備液稀釋過程產生的不確定度urel（C-2）

用1 mL單標線吸量管移取儲備液1 mL于10 mL容量瓶（A級）中，用甲醇定容至刻度，搖勻，得到質量濃度為104 μg/mL的標準溶液（1∶10稀釋）。按照均勻分布處理，玻璃器具及溫度波動引入的不確定度見表1。

表1 儲備液稀釋過程中引入的不確定度Table 1 Uncertainty resulting from stock solution dilution

則由儲備液稀釋過程產生的相對標準不確定度為：

2.2.1.3 標準曲線配制過程產生的不確定度u（C-3）

配制標準曲線，使用5 mL分度吸量管移取5 mL的標準溶液（104 μg/mL）于10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到52.0 μg/mL的標準溶液；使用1 mL分度吸量管移取1 mL的標準溶液（104 μg/mL）于10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到10.4 μg/mL的標準溶液；使用1 mL分度吸量管移取1 mL的標準溶液（52 μg/mL）于10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到5.20 μg/mL的標準溶液；使用1 mL分度吸量管移取1 mL的標準溶液（10.4 μg/mL）于10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到1.04 μg/mL的標準溶液；使用2 mL分度吸量管移取1.4 mL的標準溶液（5.2 μg/mL）于10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到0.728 μg/mL的標準溶液；使用1 mL分度吸量管移取0.7 mL的標準溶液（5.2 μg/mL）于10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到0.364 μg/mL的標準溶液。

按照均勻分布處理，玻璃器具及溫度波動引入的不確定度見表2。

表2 以甲醇為溶劑標準系列溶液配制過程引入的不確定度Table 2 Uncertainty resulting from standard solution preparation

則由標準系列溶液配制過程引入相對標準不確定度：

2.2.1.4 標準工作曲線擬合產生的不確定度u（C-4）

分別取以上6 種不同質量濃度的標準溶液25 μL重復測定3 次，通過Excel軟件得到相應的色譜峰面積A，擬合而成的線性回歸方程為A＝B1C＋B0（B0為截距，B1為斜率），測定數據及計算結果如表3所示。取1 個陽性樣品，進行3 次重復檢測，其測定結果見表4，則由標準工作曲線擬合所產生的不確定度如式（2）所示：

式中：SR為標準溶液峰面積殘差的標準差，計算方法為：；n為測試次數，本實驗中6 個質量濃度重復測定3 次，n=6×3=18；p為對C0的測定次數，p=3；C為標準溶液的平均質量濃度，代入公式（2）則可計算出u（C-4）=0.10，

則被測物質量濃度C引入的不確定度：

表3 標準曲線結果Table 3 Calibration curve fitting

表4 陽性樣品測定結果Table 4 Results of determination of positive sample

在空白蔬菜試樣中添加5.20 mg/kg的異菌脲標準溶液，平行測定10 次。重復測定的結果如表5所示，其中白菜中異菌脲平均含量為5.24 mg/kg，標準偏差S（）為0.019 mg/kg，將重復測定的平均含量 ，標準偏差S（）結果分別代入公式和計算得到重復測量引入的標準不確定度和相對標準不確定度分別為u（1）=0.006 0；urel（1）=0.001 1。其中黃瓜中異菌脲平均含量為5.16 mg/kg，標準偏差S（）為0.017 mg/kg，將重復測定的平均含量，標準偏差S（）結果分別代入公式，計算得到重復測量引入的標準不確定度和相對標準不確定度分別為u（2）=0.005 4；urel（2）=0.001 0。其中番茄中異菌脲平均含量 為5.18 mg/kg，標準偏差S（）為0.012 mg/kg，將重復測定的平均含量，標準偏差S（）結果分別代入公式，計算得到重復測量引入的標準不確定度和相對標準不確定度分別為u（3）=0.003 8；urel（3）=0.000 73。則測量重復性產生的不確定度：

表5 蔬菜中異菌脲測定結果Table 5 Results of determination of iprodione in vegetable samples

2.2.3 回收率產生的不確定度u（R）

測量回收率結果列于表5，按A類評定，則白菜中測量重復性引入的標準不確定度和相對標準不確定度為：

則黃瓜中測量重復性引入的標準不確定度和相對標準不確定度為：

則番茄中測量重復性引入的標準不確定度和相對標準不確定度為：

則測量重復性產生的不確定度：

2.2.4 樣品稱量產生的不確定度u（m）

稱取10 g蔬菜樣品，所用天平最大允許誤差為±0.01 g，按照矩形分布s計算，其標準不確定度和相對標準不確定度分別為：

2.2.5 體積量取產生的不確定度u（V）

2.2.5.1 提取液總體積產生的不確定度u（V1）

樣品用50 mL單標吸量管（溶劑為乙腈）移取V1為50 mL乙腈提取，其體積允許誤差為±0.05 mL，按照均勻分布計算，其不確定度為：由溫度變化產生的乙腈容積變化，按照均勻分布計算，其不確定度為：

則定容時引入的不確定度為：

2.2.5.2 提取液分取體積產生的不確定度u（V2）

分取用10 mL單標吸量管（溶劑為乙腈）移取V2為10 mL乙腈提取，其體積允許誤差為±0.020 mL，按照均勻分布計算，其不確定度為：；由溫度變化產生的乙腈容積變化，按照均勻分布計算，其不確定度為：

則定容時引入的不確定度為：

2.2.5.3 待測液定容體積產生的不確定度u（V3）

樣品經過提取、凈化后用2 mL分度吸量管（溶劑為甲醇）移取V1為2 mL甲醇溶解蒸殘物，其體積允許誤差為±0.012 mL，按照均勻分布計算，其不確定度為：；由溫度變化產生的甲醇容積變化，按照均勻分布計算，其不確定度為：

則定容時引入的不確定度為：

2.2.5.4 儀器進樣體積產生的不確定度u（V4）

該液相色譜儀進樣針容積的相對標準偏差為±1%，按均勻分布，則其相對不確定度。合成體積量取引入的相對不確定度為：

2.3 合成不確定度

異菌脲相對不確定度分量見表6。由公式計算可得異菌脲的合成不確定度為0.038，計算公式如下：

表6 異菌脲相對不確定度分量Table 6 List of relative uncertainty components for iprodione determination

2.4 擴展不確定度及結果表示

依據JJF 1135—2005，對于大多數測量采用包含因子k=2衡量，則按照公式U（X）=ucrel（）××2計算異菌脲含量的擴展不確定度U（X）為0.40 mg/kg，故高效液相色譜法測定蔬菜中異菌脲含量的結果表示為（5.31±0.40）mg/kg，k=2。

3 結 論

實驗過程中，稱量、提取、凈化測定等過程均會引入不確定度，本實驗通過對實驗室溫度、玻璃儀器、溶液配制、稀釋、重復測定、回收率、質量、體積等因素的考慮，發現高效液相色譜法測定蔬菜中異菌脲殘留量方法中，標準曲線擬合過程和標準溶液配制所產生的不確定度最大，其次為回收率、測量重復性和體積量取引入的不確定度分量。因此，在實際操作過程中，可通過增加標準系列溶液的測定次數，增加平行樣品測定，保持高效液相色譜儀器較高的靈敏度，并定期對所涉儀器進行檢定和提高操作人員的熟練水平，來減小測量不確定度，從而保證檢測結果的準確性。

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Uncertainty Evaluation for the Determination of Iprodione Residues in Vegetables by High Performance Liquid Chromatography

PAN Cheng, HU Chaoyang*, WU Ling, XIE Yong, HUANG Yonghui
(China National Quality Supervision and Testing Center for Processed Food (Fuzhou),Fujian Inspection and Research Institute for Product Quality, Fuzhou 350002, China)

The uncertainty of measurement in the determination of iprodione residues in vegetables by high performance liquid chromatography (HPLC) was evaluated. According to the national metrology technical specifications JJF 1135-2005 (Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis Measurement) and JJF 1059.1-1999 (Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement), a mathematical model was established to evaluate the uncertainty for determining iprodione residues in vegetables. The sources of uncertainty that may be introduced were analyzed and each component of uncertainty was quantified and used to calculate combined uncertainty. The results showed that an expended uncertainty of 5.31 mg/kg(k = 2) was obtained for the determination of 0.40 mg/kg of iprodione in vegetables, and the preparation of standard solution,calibration curve fitting and measurement repeatability were the main sources of uncertainty.

high performance liquid chromatography; vegetables; iprodione; uncertainty

10.7506/spkx1002-6630-201724038

O657.7

A

1002-6630（2017）24-0235-06

潘城, 胡朝陽, 吳凌, 等. 高效液相色譜法測定蔬菜中異菌脲殘留量的不確定度分析[J]. 食品科學, 2017, 38(24)∶235-240. DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201724038. http∶//www.spkx.net.cn

PAN Cheng, HU Chaoyang, WU Ling, et al. Uncertainty evaluation for the determination of iprodione residues in vegetables by high performance liquid chromatography[J]. Food Science, 2017, 38(24)∶ 235-240. (in Chinese with English abstract)DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201724038. http∶//www.spkx.net.cn

2016-11-20

福建省產品質量檢驗研究院項目（KY201527A）

潘城（1983—），男，工程師，碩士，研究方向為食品與飼料安全檢測。E-mail：pw8877@163.com

*通信作者：胡朝陽（1982—），男，工程師，碩士，研究方向為食品安全檢測。E-mail：hzy5520@126.com