微波消解ICP—AES法測定土壤中的多種金屬元素

馬珂

摘 要： 采取微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法對土壤中的鉛、鎘、砷、汞、鉻進行測定。試驗證明，這種方法能快速、高效、低干擾、安全、可靠地完成土壤金屬元素的測定，提供科學依據(jù)。

關鍵詞： 微波消解；ICP-AES；土壤；金屬元素；測定

土壤中的金屬元素監(jiān)測是當前環(huán)境下的重要工作。金屬污染物作為一種移動性小、可溶性低、降解難度高、消除可能性小的物質，對土壤環(huán)境威脅較大。土壤監(jiān)測的重要一環(huán)在于土壤消解，微波分解作為一種具有明顯優(yōu)勢的技術，能夠更加快速、高效的進行消解。電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）能夠同時測定多種寬線性范圍的金屬元素，且靈敏度高、干擾因素少。這兩種技術相結合是當前土壤測定領域廣泛應用的技術。

一、實驗

1、實驗儀器

ICP-AES（Thermo Fisher iCAP7400）；美國超純水系統(tǒng)（Millipore公司Milli-Q Advantage A10）；微波消解儀（Labteck公司ED16）。實驗中要用到的玻璃器皿都要在（1+1）硝酸深液中浸泡24h后，再用去離子水清潔后，并保持干燥。

2、實驗試劑

硝酸HNO3，過氧化氫H2O2，鹽酸HCI；氫氟酸HF，均為優(yōu)級純；國家標準物質研究中心1.0mg？mL-1，砷、鉛、鎘、汞、鉻標準溶液；超純去離子水。

3、土壤樣品處理

根據(jù)國家環(huán)境標準選擇某個工廠污染物排放口的土壤為樣品土壤。將烘箱設定在105℃后烘干土壤樣品，如果土壤樣品為淤泥時，因水分較多，可能需要較長時間烘干，烘干后再研磨，將研磨后的小顆粒再進行烘干）。烘干冷卻后，再研碎過100目篩篩選。

4、樣品微波消解

取土壤樣品0.2g，將HNO3：H2O2：HF分別為7：1：1（mL）放入消解罐中，1h后待反應平靜后加蓋，放入微波消解儀中消解，消解完畢后取出趕酸，直至溶液蒸發(fā)，樣品呈近干狀態(tài)。再將樣品放入消解罐中，加入溶液HNO3（1：4）：HCI（1：1）分別為2：1（mL），加蓋低溫加熱，大約2h后將沉淀過濾掉，用去離子水定容至50mL，搖勻后備用。同時進行平行樣、空白實驗以及加標回收實驗（在土壤樣品中加入一定量的五種待測元素，測定回收率）。

5、設定ICP-AES儀器參數(shù)

輔助氣流速1.0L？min-1，等離子氣流速為10 L？min-1，載氣流速為0.7 L？min-1，高頻頻率為27.12MHz，高頻輸出1.2kW功率。

二、結果和討論

1、選擇分析線，進行干擾實驗

分析譜線需要具備高靈敏度，并要避開各元素間的干擾，結合各元素譜線的強度、干擾以及穩(wěn)定度，選擇一個高強度、高精密度和低干擾的譜線作為分析線。根據(jù)分析結果，五種元素推薦分析譜線為鉛：220.353n，鎘228.802nm，鉻283.563nm，汞194.168nm，砷228.812nm。

2、制作標準曲線

根據(jù)各測定元素標準溶液進行標準參比溶液的配制，并作空白試驗。測量標準溶液，獲取各元素標準響應值，并扣除空白，再制作標準曲線，橫坐標為溶液濃度，縱坐標為發(fā)射光譜強度，根據(jù)線性回歸方法，對各元素線性方程以及相關參數(shù)進行計算結果如下：

鉛：Y=0.8732+0.0057X，相關參數(shù)為0.99999

鎘：Y=0.0947+57.3093X，相關參數(shù)為0.99997

鉻：Y=0.4362+11.1921X，相關參數(shù)為0.99999

汞：Y=0.9475+4.9931X，相關參數(shù)為0.99996

砷：Y=0.0644+1.3247X，相關參數(shù)為0.99989

3、方法檢出限

按照測定條件，用空白溶液測定7份樣品，7次測定取標準偏差，將3倍標準偏差條件下的元素濃度設定為檢出限。各檢出限分別為鉛：0.092，鎘：0.0021，鉻：0.0051，汞：0.028，砷：0.080。

4、方法精密度實驗

加標和不加標土壤樣品各一份，分別連續(xù)測定各金屬元素7次，對標準偏差與加標回收率進行分析和計算，分析方法的精密度和準確度。誤差率分別為1.23%、1.96%、1.3%、1.15%、0.49%，準確度均達到了98%以上，回收率均達到了99%以上，試驗結果可靠性、精密性、準確性都很高。

5、測定結果

樣品最終金屬元素測定值為鉛995.3μg？g-1，鎘74.58μg？g-1，鉻1188.5μg？g-1，汞32.62μg？g-1，砷539.5μg？g-1，均嚴重超過三級標準，屬重污染區(qū)，需要及時進行治理。

三、結語

采用微波消解和ICP-AES技術，以工廠排污口土壤為樣品，通過樣品處理、微波消解、ICP-AES測定、精密度試驗、回收試驗等嚴密的步驟，測定結果表明該方法操作快、效率高、干擾低、準確性高、安全性強，有極好的推廣優(yōu)勢。

參考文獻

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