蒙藥材黑冰片炮制質量控制的研究△

常 亮 王前宏 吳 越 馮國慶 劉 靜

(1.內蒙古國際蒙醫醫院,內蒙古 呼和浩特 010065；2.內蒙古自治區中醫藥研究所，內蒙古 呼和浩特 010020)

方藥縱橫

蒙藥材黑冰片炮制質量控制的研究△

常 亮1王前宏1吳 越1馮國慶2劉 靜2

(1.內蒙古國際蒙醫醫院,內蒙古 呼和浩特 010065；2.內蒙古自治區中醫藥研究所，內蒙古 呼和浩特 010020)

目的：探討黑冰片的炮制質量控制方法。方法利用分光光度法測定黑冰片吸附檸檬黃的吸收度，以此計算炭藥的吸附力，評價質量的優劣。結果炮制溫度 260℃、時間60min 、占炮制爐空間40%～60%，得炭藥的吸附力最強。結論溫度是影響黑冰片炮制質量的主要因素，其次為炮制時間與爐占用空間。用檸檬黃吸附法控制黑冰片炮制質量方法簡便、準確、快速，可作為黑冰片炭藥的質控依據。

蒙藥；黑冰片；炮制；吸附力；檸檬黃

黑冰片是蒙醫藥的特色藥材，是由野豬糞經晾干，經燜煅炮制的炭藥。在蒙醫藥防治胃腸道疾病中具有顯著療效[1,2]。炭藥的炭化量由受熱程度決定，同一品種炭藥，炮制火候不同，炭化量不同，對色素的吸附力也不同。通過測定炭藥對色素的吸附力就可制定出炭藥性質的量化指標。本試驗借鑒此方法，用檸檬黃脫色力來探討黑冰片炮制的質量控制方法。試驗用炭吸附色素力計算黑冰片的吸附力作為控制黑冰片炮制的質量。

1 儀器與試藥、試劑

210-可見紫外分光光度計(日本島津)，電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，檸檬黃(北京百靈威科技有限公司)，檸檬酸(北京化學試劑廠)，野豬糞采集于內蒙古大青山野豬散養基地，炮制后粉碎過200目篩，干燥保存。

2 方法

2.1 檸檬酸溶液的配制：取檸檬酸20g，高純水100mL溶解，搖勻，調pH6.0。

2.2 檸檬黃標準曲線溶液配制及波長測定：精密稱定干燥至恒重的檸檬黃100mg，與500mL量瓶中，加高純水溶解并稀釋至刻度，即得。取檸檬黃標準溶液，以檸檬酸溶液為空白，在測定最大吸收波長，λ=427。

2.3 檸檬黃溶液標準曲線的繪制:精密吸取檸檬黃標準溶液0.5 mL、1.00 mL、 2.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00mL，分別置于25mmL量瓶中，用檸檬酸溶液稀釋至刻度，搖勻在427nm波長處測定吸收度，以每mL含的檸檬黃的μg量為橫坐標，吸收度為縱坐標計算回歸方程。A=0.02042+0.017078X(r=0.999)，線性范圍0.004～0.048 μg。

2.4 黑冰片吸附曲線的制備:精密稱取過200目篩經活化至恒重的黑冰片1.1mg、2.1mg 4.2mg 8.0mg 16.3mg 分別置于25mL量瓶中，加入5mL檸檬黃標準溶液，用檸檬酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置振蕩器振搖30min，濾過，濾液在427nm測定波長處以檸檬酸溶液作為空白，測定吸收度。以活性炭取量為橫坐標，以不同黑冰片吸收檸檬黃量的吸收度為縱坐標，計算回歸方程。Y=1.0063-0.0652x(r=0.999)，線性范圍為1.00～16.3mg，在此范圍內計算黑冰片質量與吸附力。

2.5 炮制工藝的篩選

2.5.1 炮制工藝的正交設計:分別稱取野豬糞干燥品3份，各800g，600g、400g分別占炮制爐空間的80%、60%、40%按照內蒙古蒙藥材標準炮制通則進行悶煅炮制成炭[1]，悶煅時間分別為30、60、90min，溫度分別為220、260、300℃，對炮制溫度、時間、所占炮制爐的空間大小用(L934)正交試驗表進行優選。以檸檬黃吸附力及炮制收率為考察指標，以權重系數計算綜合評分。20/最大收率×收率，80/最大吸附率×吸附力 (權重系數：收率0.2，檸檬黃吸附力0.8)。因素水平見表1。

表1 因素水平表

2.5.2 炮制品的測定：取不同條件下炮制品各10mg，精密稱定，分別置于25mL量瓶中，1份加檸檬酸溶液至刻度，振搖30min，濾過，濾液作為空白溶液；另1份加入5.00mL檸檬黃標準溶液然后再加檸檬酸溶液稀釋至刻度，振搖30min，濾過，濾液作為供試品溶液，再取1份加入5.00mL檸檬黃標準溶液然后再加檸檬酸溶液稀釋至刻度，作為對照溶液，與427nm波長處測定吸收度，計算檸檬黃含量。已知對照溶液吸收度減去供試品吸收度即為樣品吸附量。吸附力(mg/g)=吸附量/樣品量，結果見表2(各因素和水平的組合方式及每組試驗的結果)。

表2 試驗設計及結果分析表

2.5.3 結果分析：以指標為縱坐標，幾個因素為橫坐標，畫在同一圖上，從圖上可以形象地看出各因素對于指標的變化規律。根據圖1及方差分析結果表明，A因素具有顯著性差異，B、C因素無顯著性差異，極差結果可知，各因素影響順序為A>B>C。從分析結果看，權重結果超過90%，為A2B3C1(260℃、90min、40%)、A3B2C1(300℃、60min、40%)。從分析最佳條件看，A3B2C1為最佳炮制條件，方差分析見表3。

表3 方差分析

方差來源離差平方和自由度方差F比顯著性A23992120024P<0．05B38921953．9P>0．05C1572791．6P>0．05D誤差1002501．0

臨界值F1-0.1(2，2)=9 F1-0.05(2，2)=19. 以D因素離差作為誤差，檢驗因素的顯著性,方差分析。

2.6 驗證性試驗 按照A3B2C1最佳炮制條件驗證3批，權重結果均分別為:94.3%、96.6%、93.7%，平均94.9%，與篩選結果基本一致，表明優選炮制工藝可行。

3 結果與討論

黑冰片炮制條件篩選表明，黑冰片對檸檬黃吸附力與劑量呈線性；炮制條件300℃、60min、40%，可達到黑冰片對檸檬黃的最大吸附力；溫度是影響炮制的主要因素，其次為炮制時間與占用炮制爐的體積為次要因素。

炭藥一般具有溫度低制炭材料炭化量不足，生成炭量太少，故吸附量亦小，而重炭則炭化程度太過，表面灰化程度增大，導致空隙不暢，故吸附量反而減少。所以控制炮制溫度是炭藥制備質量的關鍵。藥材炮制成炭后有一定的吸附力，這種吸附力可能與收斂、止血作用有一定關系。用色素吸附法來控制黑冰片炭化的質量簡便、準確、快速等優點，可以作為黑冰片炭化的質控依據。研究還表明，黑冰片炮制過程中炮制爐內的空間也影響炮制質量的優劣，所以用旋轉爐炮制的炭藥，由于受熱均勻，可提高黑冰片的炮制質量。

黑冰片的炭化炮制過程與活性炭制作部分工藝一致，活性炭在一定溫度下加入混合氣體進行活化，制得具有微細晶孔結構的活性炭。其過程原理，是使被炭化材料中的易揮發成分在高溫下熱解。活性炭具有巨大的比表面積與發達的內部孔徑結構，使其具有強大吸附力和穩定的吸附常數[3]。目前黑冰片的臨床作用原理并不十分明確，但是吸附原理應該是黑冰片的基本作用，如果該作用成立，黑冰片的炭化炮制過程應該加以改進或抑直接采用活性炭替代黑冰片的使用，是否可行有待研究。

[1]內蒙古自治區衛生廳.內蒙古蒙藥材標準[S]. 赤峰： 內蒙古科技出版社，1987，附錄5.

[2]滿達.動物糞便藥材的應用[J]. 中國民族醫藥雜志，2008，14(6)；48.

[3]趙振國.吸附作用應用原理[M].北京：化學工業出版社，2005.

Harigaburiprocessingqualitycontrolstudy

CHANG Liang1 FENG Guo-qing2 WANG Qian-hong1WU Yue1 REN Xiao-wei2LI De-liang2

1. International Mongolian medicine hospital in The Inner Mongolia autonomous region, Inner Mongolia Huhhaot 010065;2. Institute of traditional Chinese medicine in Inner Mongolia autonomous region, Inner Mongolia Huhhaot 010020

Objective To explore the Hari gaburi processing quality control methods.Method Using spectrophotometry Hari gaburi adsorption the absorbance of lemon yellow, to calculate carbon adsorption force, the quality can be evaluated. Results Processing temperature 260 ℃, 60 min time, 40-60% of processing furnace space, have to charcoal adsorption force strongest. Conclusion Temperature is a major factor affecting the quality of Hari gaburi processing, followed by processing time and furnace takes up space.With lemon yellow adsorption method control the processing quality of Hari gaburi method is simple, rapid, accurate and can be used for quality control based on Hari gaburi carbon medicine.

traditional Mongolia medicine; Hari gaburi;processing;absorption;lemon yellow

內蒙古科技計劃項目(編號201502110)

常亮，男，碩士研究生

R291.2

B

1006-6810(2017)05-0031-02

2017年2月20日收稿