淺談藥物分析中頂空氣相色譜法的應(yīng)用

王林林　何木

摘 要：頂空氣相色譜法自從問世之后，得到十分快速的發(fā)展，廣泛的應(yīng)用于多個領(lǐng)域之中。在藥物分析領(lǐng)域之中，頂空氣相色譜法有效的拓寬了研究領(lǐng)域的新方向。將頂空氣相色譜法聯(lián)合其他的技術(shù)，能夠使其更加完善，有效的提升了研究的精準(zhǔn)性。本文藥物分析領(lǐng)域作為研究對象，分析頂空氣相色譜法在藥物分析領(lǐng)域之中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：藥物分析；頂空氣相色譜法；應(yīng)用

中圖分類號：R284 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）22-0207-02

頂空氣相色譜法分析法又被成為液上氣想色譜分析，應(yīng)用氣體進(jìn)樣，快分析速度，在進(jìn)行藥物分析的過程之中不需要有機(jī)溶劑就能夠進(jìn)行提取。加上該技術(shù)對于環(huán)境危害小，對分析人員的影響小，分析過程的操作十分簡便，譜圖簡單，是一個“綠色”分析化學(xué)手段，因此該技術(shù)被廣泛的應(yīng)用于食品衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、化工產(chǎn)品以及生物醫(yī)學(xué)之中[1]。

1 概述

1.1 頂空氣相色譜法的相關(guān)概述

頂空氣相色譜法主要是通過液體或固體在密閉恒溫系統(tǒng)之中發(fā)揮性組分i，到達(dá)平衡之后氣相、固相（或液相）中揮發(fā)性組分比值恒定原理，分析平衡之后的液相或固相上部蒸汽。將試樣放置在密閉的容器之中，在恒溫的狀態(tài)之下達(dá)到平衡氣液之后氣體分子溢出液相速率和返回液相速率能夠達(dá)到動態(tài)平衡，此時氣相之中的組分濃度相對恒定，組分蒸汽壓可表示為：Pi=P0iXioPi，P0i是純組分的飽和蒸汽壓，而Xio則是在該溶液之中組分的摩爾濃度。試樣上方氣相組分i的峰面積Ai，該值和組分蒸汽壓呈現(xiàn)出正比的關(guān)系。

1.2 分類

頂空氣分析主要是對液體或固體頂部蒸汽相中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行有效的分析，于是產(chǎn)生了氣相色譜法。在二十世紀(jì)三十年時代末期，HARGER對水相之中的醇海量進(jìn)行分析，這成為了該方法產(chǎn)生的雛形。五十年代的時氣相色譜法產(chǎn)生之后，樣品溶液制備和進(jìn)樣方法成為了氣相色譜法分析成功的關(guān)鍵因素。直至五十年代末期頂空氣相色譜出現(xiàn)，它是獨(dú)立樣品處理技術(shù)與氣相色譜相聯(lián)合對揮發(fā)物和半揮發(fā)物進(jìn)行分析的方法[2]。相比較與液液萃取（固相萃?。┫啾容^，頂空氣相色譜可收集易揮發(fā)性的成分，能夠有效的避免在去除溶劑使損失的揮發(fā)物，降低共提物噪音，且分析速度和靈敏度高。頂空氣分析法因?yàn)榭萍嫉母潞桶l(fā)展而得到不斷完善，現(xiàn)今的頂空氣分析法已經(jīng)較為完善。現(xiàn)今的定空氣分析法主要分為動態(tài)頂空分析、靜態(tài)頂空分析以及頂空-固相微萃取。

2 藥物分析領(lǐng)域中頂空氣相色譜法的應(yīng)用

2.1 中藥芳香物質(zhì)分析

頂空氣相色譜法能夠直接獲取樣品釋放氣體之中的化學(xué)組成，因此對復(fù)雜并且含有氣味的成分的分析和質(zhì)量鑒定具有一定的參考價值。頂空氣相色譜法在氣味研究領(lǐng)域之中已經(jīng)形成了規(guī)定，能夠?qū)χ兴幊煞忠约坝袡C(jī)溶劑的殘留進(jìn)行檢測[3]。研究學(xué)者通過頂空固相微萃取技術(shù)對茼蒿揮發(fā)性化合物進(jìn)行富集，通過氣質(zhì)聯(lián)用儀展開分析，分離鑒定結(jié)果為共25種化合物，主要有含有39%的蒎烯、19%的羅勒烯，2-乙烯醛占9%，1，6，10-15碳三烯占6%，乙酸冰片酯占4%，大根香葉烯占3%，金合歡烯占1%。萃取的優(yōu)化條件為60攝氏度和半小時。在牡丹皮和芍藥根皮的分析之中，很多學(xué)者通過頂空氣法展開分析，在對藥品成分以及質(zhì)量進(jìn)行檢測時，十分的快速和便捷，且準(zhǔn)確性高，能夠適用于芳香成分的質(zhì)量評價。在進(jìn)行當(dāng)歸頭香分析時，應(yīng)用頂空吹掃發(fā)法展開揮發(fā)性組分的分析，通過氣相色譜聯(lián)合氣質(zhì)檢測，鑒定出了一百多個成分，其中三十多種的成分相差兩倍以上的共15中化合物，相差五倍或以上的共四種化合物。在進(jìn)行蕎麥蜜氣味的采集時，應(yīng)用了循環(huán)氣提法。對液氮冷卻之中的乙醚進(jìn)行收集，通過毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)行分離，將GC、DS以及MS聯(lián)合應(yīng)用之后對氣味化學(xué)成分進(jìn)行鑒定，在初步的鑒定之中發(fā)現(xiàn)共18種組分，標(biāo)樣確認(rèn)共有13個組分。蕎麥蜜氣味主要是由四碳和五碳醇、酸和醛，其中2-甲基丁醛和3-甲基丁醛的氧化生成酸含量約百分之五十五，其成為了蕎麥蜜氣味的主要成分。桉樹蜜、荔枝蜜頭香通過循環(huán)氣提-樹脂吸附法進(jìn)行捕抓，將GC、DS以及MS聯(lián)合應(yīng)用之后對蜜頭香進(jìn)行分離和初步鑒定，在初步的鑒定之中含有24種化合物，其中蜂蜜天然頭香占有76%，對其中的20種成分進(jìn)行保留指數(shù)和標(biāo)樣確認(rèn)，含量較高的主要有19.51%的甲氧基乙醛和19.49%的苯甲醛。在進(jìn)行荔枝蜜的分離以及初步鑒定之中，共含有17種化合物峰面積占95.76%，對其中的14種成分進(jìn)行保留指數(shù)和標(biāo)樣確認(rèn)，含量較高的主要有環(huán)氧芳樟醇以及芳樟醇氧化物。不同的蜂蜜其組成含量差別十分大，在鑒定蜂蜜品種之中氣味成分鑒定成為了輔助的方法。

2.2 殘留溶劑分析

在進(jìn)行白樂眠膠囊的殘留物分析之中應(yīng)用了氣相色譜法，氣相色譜法的條件：色譜柱HP-5，以高淳氮?dú)庾鳛檩d氣，200攝氏度的汽化室溫度，60設(shè)施度的初始柱溫度，恒溫為五分鐘，以每分鐘30攝氏度的速率進(jìn)行上升，直至90攝氏度，恒溫為3.5分鐘。再以每分鐘30攝氏度的速率進(jìn)行上升，直至140攝氏度，恒溫為4分鐘。最后以每分鐘30攝氏度的速率進(jìn)行上升，直至190攝氏度，恒溫為3分鐘。FID為其檢測器，220攝氏度的溫度。氣相色譜法操作簡便、快速，能夠有效的對白樂眠膠囊進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。通過正丁醇作為內(nèi)標(biāo)，而IV，IV-甲基甲酰胺為其溶媒介質(zhì)，以此開始頭孢泊肟酯的有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行檢測，通過頂空氣色相譜法對八種有機(jī)溶劑殘留進(jìn)行快速的檢測[4]。在對頭孢氨芐之中的殘留溶劑進(jìn)行檢測時，通過頂空氣色譜法進(jìn)行。通過0.5mol.L的氫氧化鈉溶液作為溶劑，KCP-SIL8CB彈性石英毛細(xì)管柱作為其分離柱，了解鹽析效應(yīng)、頂空熱平衡時間以及頂空加熱溫度對于測量甲醇產(chǎn)生的影響。熱平衡穩(wěn)定為80攝氏度，傳輸管溫度為110攝氏度，采樣針溫度為105攝氏度，熱平衡時間為半小時。而在進(jìn)行甲磺酸雙氫麥角毒堿的有機(jī)殘留溶劑的檢測之中，五種有機(jī)溶劑回收率超過了百分之九十八，RSD小于百分之六。色譜條件：毛細(xì)管柱固相為百分之九十五的甲基聚硅氧烷和百分之五的苯基，初始溫度為40攝氏度，保持兩分鐘，之后每分鐘以20攝氏度的速率進(jìn)行上升，直至140攝氏度，保持1分鐘。進(jìn)樣口的溫度為150攝氏度，檢測器溫度300攝氏度，氮?dú)鉃槠漭d氣，流速為0.1ml.min，分流比為1：103.3。

3 結(jié)語

頂空氣相色譜法技術(shù)進(jìn)行檢測，能夠取得很好的檢測效果，且其精準(zhǔn)度令人滿意，是一種優(yōu)異分分析方法[5]。未來因?yàn)閷?shí)驗(yàn)技術(shù)和理論的不斷創(chuàng)新，頂空氣相色譜法會在藥物分析上發(fā)揮更為重要的作用。

參考文獻(xiàn)

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