測定酸性鋅鎳合金鍍液中氯化鎳的新方法

陳建銳*，郭崇武，黎小陽，李小花

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

鋅鎳合金鍍液中鋅和鎳的分析過去采用氰化鉀掩蔽?EDTA容量法[1]：取一份試樣，加氰化鉀掩蔽鎳，用甲醛分解過量的氰化鉀，在pH = 10的條件下以鉻黑T作指示劑，用EDTA滴定鋅；另取一份試樣，在pH = 10的條件下以紫脲酸銨作指示劑，用EDTA滴定鋅和鎳的總量，從總量中減去鋅的含量便得到鎳的含量。由于氰化鉀是受國家嚴格監管的劇毒化學品，因此該方法的使用受到了限制。筆者曾報道過酸性鋅鎳合金鍍液中鎳含量的另一種分析方法[2]，即利用EDTA與鎳離子生成藍色配合物的特性，用分光光度法測定鎳。然而近年來新推出的酸性鋅鎳合金鍍液采用多乙烯多胺與環氧氯丙烷縮合物作為添加劑，其中多乙烯多胺對鎳離子有很強的配位能力，對EDTA光度法測定鎳有一定的干擾。為此，參考有關文獻[3]，制定了測定酸性鋅鎳合金鍍液中氯化鎳的新方法。

1 分析方法

1.1 原理

在堿性溶液中，三乙烯四胺與鎳離子生成穩定的紫色配合物，在波長540 nm處有最大吸收峰。可利用這一特性以分光光度法測定酸性鋅鎳合金鍍液中氯化鎳的含量。用三乙醇胺掩蔽鍍液中的鐵雜質和鋁雜質，使其對測定無影響。鍍液中的多乙烯多胺與環氧氯丙烷縮合物對鎳的測定無影響。

1.2 試劑

(1) 三乙烯四胺溶液：100 g/L三乙烯四胺水溶液。

(2) 三乙醇胺溶液：20 g/L三乙醇胺水溶液。

(3) 氫氧化鈉溶液：20 g/L氫氧化鈉水溶液。

(4) 氯化鎳標準溶液：稱取分析純六水合氯化鎳50 g溶于1 000 mL容量瓶中，加濃硫酸1 mL，用水稀釋至刻度，搖勻后用EDTA標準溶液標定氯化鎳的質量濃度。……