納氏試劑分光光度法測定水質氨氮常見問題

摘要：本文介紹納氏試劑光度法作為氨氮測定常用分析方法，在配制納氏試劑時的關鍵細節，樣品預處理和高濃度氨氮水樣的處理，以及納氏試劑加入量方面的常見問題探討。

關鍵詞：納氏試劑；水質；氨氮；常見問題

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：文章編號：2095-672X（2018）01-0104-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.01.060

Determination of ammonia nitrogen in water by Nessler ‘s reagent spectrophotometry

Fan Dongsheng

（Xingning Environmental Protection Monitoring Station， Xingning Guangdong 514500，China）

Abstract： This paper introduced Nesslers Reagent Spectrophotometry Determination of ammonia nitrogen as the commonly used analysis method， the key details in the preparation of Nash reagent， sample pretreatment and high concentration of ammonia water， as well as the common problems of Nesslers reagent dosage on.

Keywords： Sodium reagent； Water quality； Ammonia nitrogen； Common problems

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和氨離子（NH4+）形式存在的氮，它是水體中的營養素，可導致產生富營養化現象，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。水中的氨氮在一定條件下轉化為亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺，這是一種強致癌物質，對人體健康極為不利。

氨氮的測定方法有納氏試劑光度法、水楊酸??????????-次氯酸鹽光度法、蒸餾-酸滴定法、氣相分子吸收光譜法等[1]。其中的納氏試劑光度法根據碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，測量其吸光度來求得氨氮濃度。因為方法操作簡便，經常被選用來分析實際水樣。

1 問題與措施

1.1 用碘化汞和碘化鉀配制納氏試劑的問題

氨氮作為評價水質的一個重要指標，采集水樣分析比較頻繁時，納氏試劑消耗也大，就要經常配納氏試劑。用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉方法配納氏試劑時，當如果碘化汞和碘化鉀溶于氫氧化鈉溶液，生成的是乳黃色混濁沉淀狀態，說明配制納氏試劑不成功的（附表1）。因此，首先化學試劑選用正規大廠家出品的，價格稍貴，質量可靠有保證，配制試劑化學藥品也不宜使用存放時間太長的。其次碘化汞和碘化鉀要完全溶于水，使用玻棒碾碎碘化汞和碘化鉀，不斷攪拌致使最后一粒碘化汞或碘化鉀溶解。如果碘化汞或碘化鉀不溶解，就要考慮更換新的碘化汞或碘化鉀。然后將上述混合液注入氫氧化鈉溶液并不斷攪拌，注入速度要緩慢些。

1.2 樣品預處理方面的問題

1.2.1 余氯去除問題

有些水樣存在余氯，加入適量的3.5g/L硫代硫酸鈉溶液可去除。每加0.5mL能去除0.25mg余氯，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。采用淀粉-碘化鉀試紙可鑒別氧化性比碘單質強的物質，例如：氯氣、溴單質、二氧化氮等物質，因為它們能和I-反應生成碘單質，跟淀粉結合成藍色溶液。

淀粉-碘化鉀試紙制作：稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調成糊狀，加入200mL沸水，攪拌混勻放冷。加0.5g碘化鉀（KI）和0.5g碳酸鈉（Na2CO3），攪拌均勻，用水稀釋至250mL，混勻。將濾紙剪成長5cm，寬2.5cm的紙條，浸入淀粉碘化鉀溶液半分鐘后取出，在45攝氏度的烘箱中烘干或自然晾干，將制作好的紙條用訂書釘釘起來，于棕色瓶中密封保存。

1.2.2 水體中Ca2+、Mg2+物質干擾問題

對于一般地表水，干擾物質主要有Ca2+、Mg2+等金屬離子，通過過濾加掩蔽劑酒石酸鉀鈉即可消除[2]。向過濾后的實際水樣加入酒石酸鉀鈉出現渾濁，但做標準曲線時未出現渾濁現象，從而使水樣無法比色測定，說明酒石酸鉀鈉試劑存在問題。當酒石酸鉀鈉試劑中含有較多的Ca2+、Mg2+雜質時，會與實際水樣中的Ca2+、Mg2+共同作用下，反應生成酒石酸鈣或酒石酸鎂，從而使過濾水樣變得渾濁；蒸餾水中的Ca2+、Mg2+恒量，而沒有出現渾濁現象。因此酒石酸鉀鈉試劑不合格，要更換后再重新測定。

1.2.3 絮凝沉淀法的相關問題

加入適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經過濾除去顏色和渾濁等。以每100mL加1mL10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2mL25%氫氧化鈉溶液，調節pH至10.5左右，混勻。在使用過程中發現加試劑產生沉淀的有些水樣，上層懸浮著絮凝體，靜置后難去除，如果用中速濾紙過濾，會穿透過濾紙，造成過濾水樣氨氮測量值偏高。對此絮凝后樣品可離心處理或用吸量管吸下層清液。若產生不易沉降的乳濁液，則可加入適量的NaCl破乳，以消除絮凝沉淀中乳濁液難于沉降的現象[3]。

1.3 處理高濃度氨氮水樣的問題

水樣氨氮濃度很高時，加入納氏試劑后，水樣會呈深紅色，甚至生成紅色沉淀物。預先知道是氨氮濃度很高的水樣，即水樣氨氮質量濃度>2mg/L時，則先少取水樣稀釋至50mL再加試劑，稱為事前稀釋分析。

有些事先不知大概濃度難以預測的，加納氏試劑后呈深紅色，對于只想知道氨氮大約濃度，可取少量顯色后的樣品進行稀釋測量，稱為事后稀釋分析[4]。如果是生成紅色沉淀的，采用事前稀釋分析才較準確。實際水樣分析中，垃圾填埋場處理前滲濾液、污水處理廠進水等氨氮質量濃度是比較高的。

1.4 納氏試劑加入量的問題

根據《水和廢水監測分析方法》（2002年12月第四版），水質氨氮測定的納氏試劑光度法中，用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液作為納氏試劑加入量是1.5mL。而國家環保部2009年12月31日發布的《水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009），碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液加入量為1.0mL，此溶液暗處存放，有效期達1年。國家環保部發布的方法減少了納氏試劑加入量，節約了試劑，節省了時間，降低成本。從經濟角度考量是減少支出，環境保護方面也減少化學廢液產生。

2 結論

通過解決納氏試劑分光光度法中的常見問題，為更好地準確測定水和廢水中氨氮濃度，從而提升了監測分析能力，為環保監察水質狀況、污染治理工作做好數據支撐服務。

參考文獻

[1]國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法（第四版）[M].北京：中國環境科學出版社，2002.276-285.

[2]許衛娟.淺談納氏試劑光度法測定水體中氨氮的影響因素及消除方法[J].環境科學導刊，2013，32（6）：109-114.

[3]趙虹.納氏試劑光度法測定水中氨氮影響因素分析[J].環境研究與監測，2005，18（3）：12-14.

[4]宋婷婷.納試劑光度法測定水和廢水中氨氮關鍵問題的研究[J].青海石油，2010，28（4）：107-112.

收稿日期：2017-11-17

作者簡介：范東升（1976-），男，本科，工程師，研究方向為環境監測。