7A99鋁合金鍛件雙級時效組織性能

王少華， 馬志鋒， 張顯峰， 孫 剛， 馮朝輝， 陸 政

(中國航發北京航空材料研究院，北京 100095)

7×××系高強鋁合金具有高的強韌匹配性能、良好的熱加工性能(適于軋制、擠壓和鍛造)，較好的耐腐蝕性能以及抗疲勞性能等優點，是航空航天、軍事和交通領域的主要結構材料之一[1-4]。1943年，美國科學家在Al-Zn-Mg-Cu合金中添加少量的Cr元素，成功地研制出7075鋁合金，成為第一個可以應用于實際的7×××系鋁合金[5]。1971年，美國在7075合金的基礎上調整了主元素含量，同時用元素Zr代替了Cr，顯著降低了合金的淬火敏感性，有效的細化了合金的晶粒尺寸，開發出了強度、斷裂韌性和抗應力腐蝕性能等綜合性能較高的7050合金[6]。1978年，Alcoa公司在7050合金的基礎上，提高Zn的含量，進一步降低Fe和Si等雜質元素的含量，開發出了7150合金，提高了合金的韌性和抗剝落腐蝕性能，該合金被廣泛應用在受壓應力的結構件上，如機翼上的壁板、上梁緣條、機頭桁條和腹部長桁等[7]。19世紀80年代，Alcoa公司又在7150合金基礎上增加Zn的含量并提高Zn/Mg比值，研制出了7055合金，大大提高了合金強度[5]。

隨著航空航天事業的快速發展，對鋁合金性能的要求也在不斷提高，材料不僅需要具備良好的強韌匹配，還需要有較高的抗應力腐蝕性能和疲勞性能。因此，合金成分和相應熱處理制度的優化一直是各國學者研究的重點[8]。雙級過時效處理，包括低溫預時效和高溫終時效兩個階段，通過調整合金晶內和晶界沉淀相尺寸、種類和分布，從而在強度降低不多的條件下獲得良好的韌性和抗應力腐蝕性能[9]。

7A99鋁合金是一種新型高強鋁合金，該合金中Zn含量較高，Mg含量中等，但是Cu含量較低；具有高于7085合金的強度，同時擁有優于7055合金的斷裂韌性、耐蝕性和淬透性。7A99合金鍛件和擠壓制品已經在兵器和船舶領域實現了應用，在強度要求較高的承力部位代替了現有的鋼和常規鋁合金，提升了武器裝備的服役條件。然而，關于7A99鋁合金的公開報道很少，特別是該合金在雙級過時效狀態下的組織和性能數據鮮有報道，因此，本工作研究7A99鋁合金鍛件在雙級過時效態的組織和性能，為了更好在其他軍工領域推廣該合金提供參考。

1 實驗材料及方法

實驗材料為60 mm厚的7A99鋁合金鍛件，7A99合金的名義化學成分見表1。

鍛件經470 ℃/2 h固溶、室溫水淬后，進行雙級時效處理。根據經驗和文獻資料，選取一級時效制度為120 ℃/4 h，二級時效溫度分別選擇155 ℃，165 ℃和175 ℃。通過硬度和電導率數值繪制合金鍛件在不同二級時效溫度下的時效曲線，并依據時效曲線選取不同的時效制度測試合金鍛件的室溫拉伸性能，確定最優的雙級時效制度。

表1 7A99合金的名義化學成分(質量分數/%)

拉伸試樣分別沿縱向(LD)向截取，拉伸測試在WDW-100kN試驗機上進行，按照標準GB/T 228.1執行，數據為測試三次的平均值。硬度用HB-3000B-I布氏硬度計測量，標準按照GB/T 231.1執行，數據為測試三次的平均值。材料的平面應變斷裂韌性，采用緊湊拉伸試樣，按照標準GB/T 4161——2007執行，試樣的尺寸如圖1所示。電導率測試在SIGMASCOPE SMP10型電導儀上進行。顯微組織采用MEFS型多功能金相顯微鏡觀察。在JSM-M5600LN型掃描電鏡(SEM)上觀察拉伸斷口形貌。合金的微結構在JEM-2010型透射電鏡上觀察，加速電壓為200 kV。

2 實驗結果與討論

2.1 顯微組織

7A99合金鍛件的縱向(LD向)和橫向(TD向)的顯微組織如圖2(a)～(b)所示。合金坯料經過鐓拔鍛造后，鑄造的晶粒組織已經完全被破碎和沿著鍛造方向被拉長，可以在縱向明顯的觀察到晶粒被拉長為纖維組織。經過固溶處理后，合金中大部分的低熔點共晶化合物已經回溶，晶界處有少量斷續分布的殘余第二相。

2.2 時效曲線

一級時效制度為120 ℃/4 h，二級時效溫度為155～175 ℃，合金的硬度及電導率的變化規律如圖3所示。從圖3(a)可以看出，當二級時效溫度為155 ℃時，合金的硬度在開始階段緩慢上升，在時效至8 h時硬度達到峰值，隨著時效時間的延長，合金的硬度逐漸降低，時效至16 h時都保持在170HBS以上，說明該溫度下時效合金的強度保持在一個較高的水平；當二級時效溫度為165 ℃和175 ℃時，合金的硬度在時效2～16 h過程中，隨著時效時間的延長，合金的硬度逐漸降低。不同的是，合金的時效溫度提高至175 ℃，合金的硬度隨著時效的進行，硬度下降的速度更快，這種時效響應速率在工業化生產中對于工藝的控制要求高，不利于產品質量的穩定性。

圖1 緊湊拉伸試樣圖Fig.1 Scheme of C-T sample for fracture toughness test

圖2 7A99鍛造合金經固溶處理后顯微組織照片 (a)LD向;(b)TD向Fig.2 Optical micrograph of 7A99 alloy forging after solid solution treatment (a)LD direction;(b)TD direction

圖3 不同二級時效溫度下7A99合金的時效曲線 (a)硬度; (b)電導率Fig.3 Aging curves of 7A99 alloy at different two-step aging temperature (a)hardness;(b)electrical conductivity

不同二級時效下合金的電導率變化如圖3(b)所示。可以看出，隨著時效溫度的升高和時效時間的延長，合金的電導率不斷升高。不同的時效溫度下，隨時效時間的延長電導率的增大速率有所不同。當二級時效溫度為155 ℃時，合金的電導率隨時效的進行增加緩慢，時效16 h后的電導率才達到38%IACS。而當時效溫度為165 ℃和175 ℃時，合金的電導率增長的速率明顯增高，165 ℃時效8 h后的電導率就高于了38%IACS，而在175 ℃時效6 h后的電導率就高于41%IACS，合金抗應力腐蝕性能明顯提高。

2.3 拉伸性能

圖4為合金在不同二級時效制度下的室溫拉伸性能。可以看出，在二級時效時間為2～16 h范圍內，當二級時效溫度為155 ℃時，合金的抗拉強度(σb)呈現出先緩慢上升，大約在4～6 h出現峰值，然后隨著時效的進行強度逐漸降低，而屈服強度(σ0.2)呈現出先上升后降低的趨勢。當二級時效溫度為165 ℃和175 ℃時，合金的抗拉強度和屈服強度呈現出隨時間的延長降低的趨勢，只不過時效溫度越高，隨著時效的進行合金強度下強的速率越快。在三種時效溫度下伸長率總體呈現出較高的水平，時效溫度為175 ℃時，合金的伸長率更高。

合金在155 ℃時效時，強度下降緩慢，時效4～6 h時，合金的屈服強度最高，為580 MPa，時效12 h后，屈服強度達到553 MPa，仍保持較高的水平；合金在165 ℃時效時，強度下降較快，時效4 h后的屈服強度為570 MPa，時效8 h后，強度下降至513 MPa；合金在175 ℃時效時，強度下降速率明顯加快，屈服強度從4 h的489 MPa下降至12 h的399 MPa。

圖4 不同二級時效溫度下7A99合金的拉伸性能Fig.4 Tensile properties of 7A99 alloy after different two-step aging treatments (a)155 ℃; (b)165 ℃; (c)175 ℃

根據7A99合金在雙級時效制度下的拉伸性能和電導率數值，合金優選的雙級時效熱處理工藝為120 ℃/4 h+165 ℃/8 h。在此制度下，合金的抗拉強度、屈服強度、伸長率和電導率分別為548 MPa、513 MPa、12.0%和38.2%IACS。

2.4 斷裂韌度

7A99合金鍛件經過120 ℃/4 h+165 ℃/8 h雙級時效處理后，合金L-T向的斷裂韌度為30.56 MPa·m1/2，T-L向的斷裂韌度為25.46 MPa·m1/2,表明合金在該雙級時效狀態下有著較好的韌性。合金斷裂韌度在兩個方向的性能差異主要是因為在鍛造過程中產生的沿L-D向拉長的纖維組織(如圖1所示)，導致了鍛件斷裂韌度出現了各向異性，即合金L-T向的斷裂韌度優于T-L向的斷裂韌度值。

2.5 析出相特征

在7×××系高強鋁合金中的時效析出序列一般可以表示為：SSS(過飽和固溶體)→GPI(GPⅡ)區→η′(過渡相)→η(平衡相)[12]。通過前面的TEM分析及合金的強度時效曲線可知，合金在該時效狀態下的主要沉淀相以η'相和少量的η相為主，已經進入了過時效階段，隨著時效的進行，沉淀相的尺寸進一步增大，但是體積分數基本不變，位錯開始以繞過方式作用于沉淀相，而這種繞過機制往往出現在沉淀相的粗化階段。此時，合金的屈服強度強化效果可表示為式(1)[13]：

ΔσB=c2f1/2r-1

(1)

式中：c2為常數；f為沉淀相的體積分數；r為沉淀相的半徑(假設沉淀相為球形粒子)。從式(1)中可以看出，在過時效階段，由于沉淀相的體積分數基本保持不變，而合金的屈服強度隨沉淀相半徑的增加而減小，也就是如圖4中所示一樣，合金的強度隨著時效時間的延長而降低。

晶界沉淀相析出形貌如圖5(c)所示，部分沉淀相沿著晶界斷續析出，并可以觀察到明顯的晶界無析出帶(PFZ)，寬度約為60 nm，合金的過時效特征明顯。

圖4 7A99合金雙級時效后的TEM照片 (a)晶內;(b)〈001〉Al選區電子衍射; (c)晶界Fig.5 TEM images of 7A99 alloy after two-step aging treatment (a)matrix;(b)〈011〉Al SAD pattern;(c)grain boundary

2.6 斷口形貌

7A99合金經過120 ℃/4 h+165 ℃/8 h雙級時效處理后的室溫拉伸斷口形貌如圖6所示。合金斷口上均可以觀察到大量的穿晶韌窩和塑性撕裂棱線，可以判定合金為穿晶韌窩型斷裂方式。

雙級過時效狀態下，合金晶內沉淀相主要以η′相和少量的η相為主，沉淀相的尺寸和間距隨時效進行時緩慢增大，部分沉淀相開始與基體半共格甚至非共格，晶內強度逐漸降低，位錯與沉淀相的作用方式為切過和繞過方式共存，并且繞過方式隨著時間的延長逐漸占據主導地位。在晶界處出現了細小的晶界無析出帶，析出相分布由連續變為斷續分布，這種晶界結構對應力有松弛作用，不易產生裂紋，對合金的塑性有利。在拉伸過程中，裂紋產生于晶界沉淀相和晶內第二相處，裂紋互相串聯發生穿晶韌窩斷裂和大量的塑性撕裂棱線。所以，合金的斷裂方式為穿晶韌窩型斷裂方式，合金的伸長率高于10%，合金L-T向的斷裂韌度達到了30 MPa·m1/2以上，合金的塑性較高。

圖5 7A99合金在雙級時效后拉伸斷口的SEM形貌Fig.5 SEM images of tensile fracture of 7A99 alloy after two-step aging treatment

3 結論

(1)7A99鋁合金鍛件較優的雙級時效制度為120 ℃/4 h+165 ℃/8 h，此時合金內的主要沉淀相為η′相和η相。

(2)該制度下合金的抗拉強度、屈服強度、伸長率和電導率分別為548 MPa，513 MPa，12.0%和38.2%IACS；鍛件L-T向斷裂韌度為30.5 MPa·m1/2，合金為穿晶韌窩型斷裂方式，鍛件顯示了較好的強韌匹配和耐蝕性。

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