DD6合金1100 ℃低周疲勞行為

張仕朝， 李旭東， 于慧臣， 侯學(xué)勤

(1．中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095； 2.航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095； 3.材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京 100095)

鎳基單晶高溫合金因其優(yōu)越的高溫抗疲勞和抗蠕變性能，已成為制造航空渦輪發(fā)動機(jī)熱端部件的重要材料。作為發(fā)動機(jī)的熱端部件，除了承受因高溫引起的蠕變損傷外，同時也會因承受發(fā)動機(jī)啟動、停機(jī)產(chǎn)生的交變載荷及溫度變化而引起低周(low cycle fatigue)疲勞破壞。DD6是我國自主研制成功的低成本第二代單晶高溫合金，其主要性能已達(dá)到或部分超過國外廣泛應(yīng)用的第二代單晶合金的性能水平，且因其含錸量低而具有低成本優(yōu)勢，具有良好的應(yīng)用前景[1]。文獻(xiàn)[2]研究了熱等靜壓制度對DD6單晶顯微組織和力學(xué)性能的影響；文獻(xiàn)[3]研究了抽拉速率對DD6單晶高溫合金650 ℃低周疲勞性能的影響，李影等研究了取向[4]、拉伸保載[5]對DD6單晶高溫合金低周疲勞壽命的影響。研究者對單晶合金的壽命預(yù)測模型還進(jìn)行了探討[6-7]，但上述研究基本上是基于應(yīng)變比R=-1下的數(shù)據(jù)進(jìn)行的，對R≠-1情況下的低周疲勞性能研究還很少。單晶渦輪葉片工作時主要承受非對稱循環(huán)載荷[8]，基于此，本工作主要對DD6合金[001]取向在1 100 ℃，應(yīng)變比R=-1，0.05條件下的高溫低周疲勞性能進(jìn)行測試，在此基礎(chǔ)上對其應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)行為，應(yīng)變壽命關(guān)系等進(jìn)行分析。

1 試驗材料及方法

在真空感應(yīng)定向凝固爐內(nèi)采用籽晶法制備[001]取向的DD6單晶試棒。按照標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝對晶體取向合格的DD6合金單晶試棒進(jìn)行熱處理，熱處理制度為：1290 ℃/1 h+1300 ℃/2 h+1315 ℃/4 h，空冷+1120 ℃/4 h，空冷+870 ℃/32 h，空冷。隨后加工成直徑為6 mm，標(biāo)距為12 mm的低周疲勞試樣；低周疲勞試驗是在MTS809液壓伺服疲勞試驗機(jī)上進(jìn)行。試驗用軸向應(yīng)變控制，引伸計標(biāo)距為12 mm，通過石英刀口與試樣表面接觸測試標(biāo)距內(nèi)的應(yīng)變，加載波形為三角波，應(yīng)變比R(εmin/εmax)=-1，0.05，試驗溫度為1100 ℃，通過爐內(nèi)電阻絲輻射加熱試樣，由分布于標(biāo)距附近的熱電偶控制溫度的波動。試驗數(shù)據(jù)的采集由計算機(jī)完成，各個試驗均進(jìn)行至試樣斷裂。試驗方法參照GB/T 15248—2008《金屬材料軸向等幅低循環(huán)疲勞試驗方法》中規(guī)定執(zhí)行。

采用JSM5600LV掃描電鏡對斷口形貌進(jìn)行觀察。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線

圖1和圖2分別為DD6合金1100 ℃應(yīng)變比為-1和0.05時的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線。由圖1可以看出，應(yīng)變幅為1.1%時，表現(xiàn)為初始循環(huán)硬化，而后循環(huán)軟化的趨勢，應(yīng)變幅為0.9%和0.5%時，表現(xiàn)出輕微循環(huán)軟化的特征，應(yīng)變幅為0.35%和0.30%，表現(xiàn)出輕微循環(huán)硬化的特征。由圖2可以看出，應(yīng)變比為0.05時，在高應(yīng)變幅0.95%時，表現(xiàn)為初始循環(huán)硬化，而后循環(huán)軟化的趨勢，在中間應(yīng)變幅0.618%和0.475%時，基本處于循環(huán)穩(wěn)定的狀態(tài)，應(yīng)變幅低于0.38%時，應(yīng)力反映為軟化-硬化-穩(wěn)定的特征。

對不同應(yīng)變比下應(yīng)力范圍-循環(huán)周次曲線的比較可以得到：材料的循環(huán)硬化/軟化特征不僅與應(yīng)變幅有關(guān)，還與加載狀態(tài)有關(guān)。應(yīng)變硬化現(xiàn)象與位錯間相互作用有關(guān)，位錯首先發(fā)生在γ相基體通道中，位錯的增值使得位錯之間、位錯與析出強(qiáng)化相γ′之間發(fā)生不同程度的交互作用，對位錯運動產(chǎn)生了一定的障礙，因此應(yīng)力隨循環(huán)變形的增加需求不斷增大；由于疲勞變形時對應(yīng)的塑性分量很小，以至于位錯增值速率與位錯湮滅速率之間很容易達(dá)到平衡，使得位錯增殖引起的硬化效應(yīng)與位錯湮滅產(chǎn)生的軟化效應(yīng)彼此抵消，合金呈現(xiàn)循環(huán)穩(wěn)定的狀態(tài)。

圖1 R=-1時低周疲勞循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線Fig.1 Cyclic stress response curves of DD6 superalloy at R=-1

圖2 R=0.05時低周疲勞循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線Fig.2 Cyclic stress response curves of DD6 superalloy at R=0.05

2.2 拉壓不對稱性

低周疲勞過程中的拉壓不對稱性行為，是指在等應(yīng)變(應(yīng)變比R=-1)條件下拉伸載荷σt和壓縮載荷σc不相等，包括σt>σc和σt<σc兩種情況。鎳基單晶高溫合金在單向載荷下會表現(xiàn)出較復(fù)雜的反常屈服行為，比如隨著溫度的升高，屈服強(qiáng)度增加到某個峰值后急劇下降，抗拉強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度存在與取向有關(guān)的不對稱性。圖3為DD6合金[001]取向1100 ℃應(yīng)變比為-1時不同總應(yīng)變幅下循環(huán)周次與各周次內(nèi)最大拉伸載荷σt及最大壓縮載荷σc之間的對應(yīng)關(guān)系，圖中每一種形狀符號代表一種總應(yīng)變幅，黑顏色代表最大拉伸載荷，紅顏色為最大壓縮載荷。由圖3可以看出，本實驗條件下，最大拉伸載荷與最大壓縮載荷相對關(guān)系分以下幾種情況：應(yīng)變幅為0.5%時，兩種最大載荷基本為對稱，應(yīng)變幅低于0.5%時即0.35%和0.30%，表現(xiàn)出拉伸載荷小于壓縮的情況，對于大的應(yīng)變幅1.1%和0.9%，總體表現(xiàn)出拉伸載荷大于壓縮的現(xiàn)象。σt>σc的現(xiàn)象可用LCP模型[9]來解釋，該模型認(rèn)為應(yīng)力狀態(tài)影響位錯在γ′相粒子中的運動方式，從而造成σt>σc的情況。Jiao等[10]提出了層錯模型，認(rèn)為應(yīng)力狀態(tài)會影響層錯在γ′相粒子中的形成過程和層錯寬度，從而造成σt<σc的拉壓不對稱行為。

圖3 1100 ℃應(yīng)力壽命曲線(R=-1)Fig.3 stress vs life curves of DD6 superalloy at R=-1

2.3 平均應(yīng)力松弛

在循環(huán)塑性變形時，如果平均應(yīng)變?yōu)檎瑒t可能發(fā)生塑性安定(plastic shake-down)，循環(huán)變形時，平均應(yīng)力降低，甚至可能降到零，這種應(yīng)力松弛之所以可能發(fā)生，是因為活躍的循環(huán)滑移引起了位錯重排[11]。圖4給出了1100 ℃下平均應(yīng)力隨循環(huán)周次的變化曲線。由圖4可以看出，隨著循環(huán)周次的增加，平均應(yīng)力絕對值逐漸減小，直到接近于0；應(yīng)變幅越大，首循環(huán)的平均應(yīng)力越小，應(yīng)力松弛速率越大；應(yīng)變幅越小，首循環(huán)的平均應(yīng)力越大，應(yīng)力松弛速率越小；說明DD6合金在應(yīng)變幅為0.2%～0.62%條件下存在塑性安定(plastic shake-down)現(xiàn)象。

圖4 DD6平均應(yīng)力壽命曲線(R=0.05)Fig.4 Mean stress vs life curves of DD6 superalloy at R=0.05

2.4 應(yīng)變壽命曲線

對于低周疲勞壽命預(yù)測主要通過將應(yīng)變范圍與疲勞壽命循環(huán)次數(shù)建立關(guān)系，典型的Manson-Coffin低周疲勞壽命預(yù)測模型為：

(1)

(2)

式中：a和b為待定參數(shù)。

文獻(xiàn)[8]中為了考慮非對稱循環(huán)載荷對疲勞壽命的影響，引入應(yīng)力幅和最大應(yīng)力值的參量，表示如下：

(3)

文獻(xiàn)[14]在參考文獻(xiàn)[8,13]的基礎(chǔ)上，提出了一種考慮應(yīng)變范圍、應(yīng)力范圍、最大應(yīng)力和應(yīng)變比的低周疲勞經(jīng)驗?zāi)Ｐ停缦率剿荆?/p>

(4)

式中：σmax為最大應(yīng)力;Δσ為應(yīng)力范圍;Δε為應(yīng)變范圍;Rε為應(yīng)變比;N為疲勞循環(huán)數(shù);α和β為材料參數(shù)。考慮不同取向的影響，模型中引入了晶體取向函數(shù)。

文獻(xiàn)[15]提出用晶向函數(shù)修正總應(yīng)變范圍，并考慮最大應(yīng)力、平均應(yīng)力、應(yīng)力范圍及峰值保載等載荷因素對壽命的貢獻(xiàn)，在循環(huán)累積損傷(cyclic damage accumulation， CDA)的基礎(chǔ)上發(fā)展了一種低循環(huán)疲勞/蠕變壽命預(yù)測方法。

本研究采用SWT模型、CDA模型和文獻(xiàn)[13]提出的經(jīng)驗?zāi)Ｐ蛯D6合金1100 ℃不同應(yīng)變比下的低周疲勞數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，預(yù)測結(jié)果見圖5～圖7。數(shù)據(jù)點基本落在±2倍的分散帶內(nèi)，說明修正的三種模型都能較好地表征DD6合金1100 ℃時不同應(yīng)變比下的低周疲勞壽命。

圖5 SWT模型壽命預(yù)測結(jié)果Fig.5 Comparison of life prediction by modified SWT model

圖6 CDA模型壽命預(yù)測結(jié)果Fig.6 Comparison of life prediction by modified CDA model

圖7 經(jīng)驗?zāi)Ｐ蛪勖A(yù)測結(jié)果Fig.7 Comparison of life prediction by modified empirical model

工程上常用一種壽命預(yù)測模型對試驗數(shù)據(jù)的相關(guān)能力來評定該模型的預(yù)測能力。試驗數(shù)據(jù)的相關(guān)能力可用分散帶(表明預(yù)測壽命和觀測壽命的偏離程度)2個統(tǒng)計量來表示。分散帶通常定義為預(yù)測壽命與觀測壽命的比值或觀測壽命與預(yù)測壽命的比值之中的最大值，即

Sb=max(Nob/Npre,Npre/Nob)

(5)

標(biāo)準(zhǔn)差則定義為：

(6)

式中:Nob為觀測壽命;Npre為預(yù)測壽命;n為數(shù)據(jù)點總數(shù)。三種模型預(yù)測能力如表1所示。

由表1可以看出，CDA模型預(yù)測結(jié)果優(yōu)于其他兩個模型。

表1 壽命預(yù)測能力評估結(jié)果Table 1 Evaluation results of life prediction

2.5 疲勞斷裂特征

圖8為DD6合金應(yīng)變比R=-1時高應(yīng)變短壽命時疲勞斷口形貌。由圖8可以看出，斷口可分為3個區(qū)：裂紋源區(qū)(1區(qū))、擴(kuò)展區(qū)(2區(qū))和瞬斷區(qū)(3區(qū))，整個斷口呈青藍(lán)色；高應(yīng)變時，斷口為斜斷口，基本與加載方向呈45°方向，見圖8(a)；裂紋源區(qū)位于端邊表面，線源特征，見圖8(b)。裂紋快速擴(kuò)展區(qū)呈臺階狀特征，見圖8(c)；瞬斷區(qū)可見韌窩狀特征，見圖8(d)。

圖8 DD6合金1100 ℃應(yīng)變比R=-1時高應(yīng)變短壽命時斷口形貌特征(εmax=0.9%，Nf=170) (a)宏觀斷口;(b)源區(qū);(c)擴(kuò)展區(qū);(d)瞬斷區(qū)Fig.8 LCF fracture morphology of DD6 superalloy at 1100 ℃ (high strain R=-1，εmax=0.9%，Nf=170) (a)macromorphology;(b)origin zone;(c)crack propagation zone;(d)fracture zone

圖9為DD6合金應(yīng)變比R=-1時低應(yīng)變長壽命時疲勞斷口形貌。由圖9可以看出，宏觀斷口與圖8相似，斷口可分為3個區(qū)：裂紋源區(qū)(1區(qū))、擴(kuò)展區(qū)(2區(qū))和瞬斷區(qū)(3區(qū))，整個斷口呈青藍(lán)色；低應(yīng)變時，斷口為平斷口，見圖9(a)；裂紋源區(qū)位于端邊表面，線源特征，見圖9(b)；裂紋快速擴(kuò)展區(qū)較平坦、可見斷裂棱線及沿碳化物開裂的特征，見圖9(c)；瞬斷區(qū)較粗糙、可見韌窩狀特征，見圖9(d)。

3 結(jié)論

(1)材料的循環(huán)軟化/硬化行為不僅與材料本身的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，還與加載狀態(tài)有關(guān)。

圖9 DD6合金1100 ℃應(yīng)變比R=-1時低應(yīng)變長壽命時斷口形貌特征(εmax=0.3%，Nf=13133) (a)宏觀斷口;(b)源區(qū);(c)擴(kuò)展區(qū);(d)瞬斷區(qū)Fig.9 LCF fracture morphology of DD6 superalloy at 1100 ℃ (low strain R=-1，εmax=0.3%，Nf=13133) (a)macromorphology;(b)origin zone;(c)crack propagation zone;(d)fracture zone

(2)R≠-1時，隨著循環(huán)周次的增加，平均應(yīng)力絕對值逐漸減小，直到接近于0；應(yīng)變幅越大，首循環(huán)的平均應(yīng)力越小，應(yīng)力松弛速率越大；應(yīng)變幅越小，首循環(huán)的平均應(yīng)力越大，應(yīng)力松弛速率越小；說明DD6合金在該試驗條件下存在塑性安定(plastic shake-down)現(xiàn)象。

(3)DD6合金[001]取向1100 ℃應(yīng)變比R=-1時存在拉壓不對稱性。

(4)采用的三種模型均能對不同應(yīng)變比下的疲勞壽命進(jìn)行預(yù)測，預(yù)測精度在±2倍的分散帶內(nèi)。

[1] LI J R, ZHONG Z G, TANG D Z,etal. A low cost second generation single crystal superalloy DD6[C]∥Proceeding of 9thInternational Symposia of Superalloy. Warrendale, Pennsylvania: TMS,2000, 777-783.

[2] 郭會明，趙云松，鄭帥，等. 熱等靜壓對第二代單晶高溫合金DD6顯微組織和力學(xué)性能的影響[J].材料工程，2016，44(10)：60-67.

(GUO H M, ZHAO Y S , ZHENG S,etal. Effect of hot-isostatic pressing on microstructure and mechanical properties of second generation single crystal superalloy DD6[J]. Journal of Materials Engineering ，2016，44(10): 60-67.)

[3] 劉維維，唐定中，李嘉榮，等. 抽拉速率對DD6單晶高溫合金650 ℃低周疲勞性能的影響[J].航空材料學(xué)報，2012，32(2)：79-83.

(LIU W W, TANG D Z , LI J R,etal. Effects of withdrawing rate on low cycle fatigue properties of single crystal superalloy DD6 at 650℃[J]. Journal of Aeronautical Materials，2012，32(2): 79-83.)

[4] 李影，蘇彬，吳學(xué)仁. 高溫下取向?qū)D6單晶高溫合金低周疲勞性能的影響[J].航空材料學(xué)報，2001，21(2): 22-25.

(LI Y, SU B, WU X R. Orientation dependence of low cycle fatigue life of single-crystal nickel-base superalloy DD6 under high temperature[J].Journal of Aeronautical Materials，2001，21(2):22-25.)

[5] 李影，于慧臣，張國棟，等. 高溫下拉伸保載對DD6單晶合金低周疲勞行為的影響[J].燃?xì)鉁u輪試驗與研究，2005，18(1)：14-16.

(LI Y, YU H C, ZHANG G D ,etal. Effect of tensile strain dwell on the low cycle fatigue behavior of DD6 nickel-based single crystal super-alloy at high temperature[J].Gas Turbine Experiment and Research，2005，18(1): 14-16.)

[6] 石多奇，楊曉光，于慧臣.一種鎳基單晶和定向結(jié)晶合金的疲勞壽命模型[J].航空動力學(xué)報，2010，25(8)：1871-1875.

(SHI D Q, YANG X G, YU H C. Fatigue life prediction model for nickel-based single crystal and directionally solidified superalloy[J]. Journal of Aerospace Power，2010，25(8) : 1871-1875.)

[7] 王榮橋，荊甫雷，胡殿印.基于臨界平面的鎳基單晶高溫合金疲勞壽命預(yù)測模型[J].航空動力學(xué)報，2013，28(11)：2587-2592.

(WANG R Q, JING F L, HU D Y. Fatigue life prediction model based on critical plane of nickel-based single crystal superalloy[J].Journal of Aerospace Power，2013，28(11) : 2587-2592.)

[8] 丁智平，陳吉平，尹澤勇，等. 非對稱循環(huán)載荷下鎳基單晶合金低周疲勞壽命預(yù)測[J].航空材料學(xué)報，2006，26(4): 6-9.

DING Z P, CHEN J P, YIN Z Y,etal. Low-cycle fatigue life prediction of single crystal nickel-based superalloys under asymmetrical cyclic loading[J].Journal of Aeronautical Materials，2006，26(4) : 6-9.

[9] LALL C, CHIN S, POPE D P. The orientation and temperature dependence of yield stress of Ni3(Al,Nb)single crystals[J]. Metal Trans:A, 1979, 10(9):1323-1332.

[10] JIAO F, OSTERLE D, ZIEBS J. Tension-compression asymmetry of the [001]single crystal nickel base superalloy SC16 under cyclic loading at elevated temperatures[J]. Acta Materialia, 1996，44(10) : 3933.

[11] 亞伯.斯海維. 結(jié)構(gòu)與材料的疲勞[M]. 吳學(xué)仁，譯.北京：航空工業(yè)出版社，2014：132.

(JAAP S.Fatigue of Structures and Materials[M].WU X R.Translated.Beijing: Press of Aeronautics Industry, 2014：132.

[12] MORROW J D.Fatigue design handbook-advances in engineering: Vol 4[M]. Warrendale, PA: Society of Automotive Engineer, 1968:21-29.

[13] SMITH K N, WATSON P,TOPPER T H. A stress-strain function for the fatigue of metals[J]. Journal of Materials,1970,5(4):767-778.

[14] 陳宏，蔣洪德. 一種鎳基單晶合金高溫低周疲勞壽命預(yù)測方法[J].機(jī)械強(qiáng)度，2015，37(5): 857-862.

(CHEN H, JIANG H D. Low cycle fatigue life prediction method for single crystal nickel base superalloys at high temperature[J]. Journal of Mechanical Strength，2015，37(5):857-862.)

[15] 石多奇，楊曉光，于慧臣.一種鎳基單晶和定向結(jié)晶合金的疲勞壽命模型[J]. 航空動力學(xué)報，2010，25(8)：1871-1875.

(SHI D Q, YANG X G, YU H C. Fatigue life prediction model for nickel-based single crystal and directionally solidified superalloy[J]. Journal of Aerospace Power，2010，25(8) : 1871-1875.)