藥物分析用化學試劑的實驗室管理淺見

何德云，韓歡歡，王艷麗，張 濤，趙曉娟

《中國藥典》2015年版四部[簡稱《藥典》][1]凡例三十二明確，試驗用試藥，除另有規定外，均應根據通則試藥項下的規定，選用不同級并符合國家標準或國務院有關行政主管部門規定的試劑標準；凡例二十一貯藏項下的規定，系為避免污染和降解而對藥品貯存與保管的基本要求，貯藏項下未規定貯藏溫度的一般系指常溫（室溫）10～30℃。《藥典》通則目次8000試劑與標準物質中，根據在藥物分析中的用途、純度與狀態不同，試劑項下條目陳列有：試藥（系指在本版藥典中供各項試驗用的試劑）、試液、試紙、緩沖液、指示劑與指示液、滴定液（也屬于標準物質）。而試劑除生化試劑與指示劑外，一般常用的化學試劑按純度又分為基準試劑、優級純、分析純與化學純四個等級，并明確了使用原則，如配制標準溶液及不經標定直接按重量計算濃度者用基準試劑等。而試液、試紙、緩沖液、指示劑與指示液、滴定液多是由試藥配制或制備而來。

目前實驗室化學試劑的采購已方便很多，基本不存在臨時購不到的情況，多采用少量現購現用的方式。但因實際需求量與計劃量、市場包裝規格的差異，需對剩余量進行有效的管理，以確保安全、有效、經濟，同樣在應用中也需要安全、有效的管理。通過查閱相關資料，并總結多年來的工作經驗，筆者針對《藥典》中的實驗用化學試劑的實驗室保管與使用作簡要概述與分析。

1 試劑的有效性

1.1 試藥的有效期 《藥典》通則8001項下共陳列了617種試藥，沒有具體的效期規定，但對其基本性狀、部分理化性質進行了描述，也就是說，使用前如發現與其品種項下性狀描述不符，就不能作為實驗用試藥；對部分穩定性不佳的試藥簡單闡明了其易變質的情形，如分解、氧化、變色、引濕、風化等，所以，這些品種在使用前或保存時要重點關注；其中有約10種試藥注明了質量的檢查方法；個別品種明確要臨用新制或適用范圍，如明確無醇三氯甲烷要臨用新制，N-乙酰-L-酪氨酸乙酯規定了適用范圍僅供糜蛋白酶效價測定用。

1.2 試液的有效期 藥典共收載了230種試液，一部分明確注明了保存方式和保存條件，如盛裝容器及蓋子材質、封閉狀態、避光要求、保存溫度等；明確放置陰涼處（不超過20℃）的兩個品種，暗處保存的10個品種，臨用新配的32個品種，母液臨用前混合的3個品種；明確有效期的有9個品種，兩個品種明確在發生什么現象時不可用，兩個品種注明了質量檢驗方法，有3個品種明確變化后再使用的處理方法等。

1.3 試紙的有效期 藥典共收載了14種試紙，明確放置暗處的兩種，臨用新制1種，紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙明確了檢查方法，氫氧化鎳試紙明確貯藏條件。沒有具體的效期規定。

1.4 緩沖液的有效期 藥典共收載了55種緩沖液。《中國藥品檢驗標準操作規程》2010年版[簡稱《操作規程》][2]明確，pH值測定用標準緩沖液最好新配，在抗化學腐蝕、密閉的容容器中一般可保存2～3個月，如發現渾濁、發霉或沉淀等現象，不能繼續使用。

1.5 指示劑與指示液的有效期 藥典共收載了66種指示劑與指示液，其中臨用新制的3種，放置陰涼處的1種，沒有具體的效期規定。

1.6 滴定液的有效期 藥典共收載了33種滴定液，其中16個種類對盛裝器皿、塞子材料或封閉狀態作了明確規定，臨用前標定或重新標定有8種，陰涼處保存的兩種。《操作規程》明確，作為滴定液標定用的基準物質，應有專人負責保管領用，除另有規定外，滴定液可在3個月內應用，但期間出現渾濁或其他情況時，不得再用；并根據技術要求或規定進行貯存及對應調整，如標定與使用時的室溫相差超過10℃時，進行溫度補正值補償或重標；高氯酸滴定液要求標定與滴定供試品工作同時進行，滴定液如顯黃色，即表示部分高氯酸分解，不可再用；醋酸鈉滴定液的標定也要求與滴定供試品的工作同時進行；硫代硫酸鈉滴定液如出現渾濁，即不得使用。滴定液分區存放，避光保存。此外，除上述已規定效期品種外，對沒明確規定效期的試液等，雖各單位規定的效期不全相同，但習慣上一般多采用效期規定為3個月或6個月，并通過驗證確定其有效性；每次配制量盡量往少控制，用后立即放回原處；已規定有效期的品種，如中途發現有變質現象，也應停用。實驗室對大容量使用的緩沖液一般新用新配，根據室溫或保存溫度不同，使用時間一般控制在3～6 d，并必要時再次過濾，如作為流動相的緩沖液。

2 保管與使用中存在的問題

各級雖對試劑存放及使用提出了要求，制定了規定，但使用單位實際運作還存在諸多不合理的情形：（1）將大量的試劑堆放在實驗操作間，不同性質試劑混放，導致互相污染或影響，如酸堿混放等，且對實驗人員造成更多的身體健康問題。（2）將試劑一直放在封閉的柜中，無通風調節。（3）試劑存放處溫控、防潮難以保證，對易揮發、熱穩定性差的或閃點低的試劑影響尤其大，如乙醚，房間溫度超過規定的室溫，會大量揮發等，存在嚴重的安全隱患。（4）不按規定操作，如甲苯不能用明火加熱等，筆者曾見過不按要求操作的事例：檢測某中成藥的水分，方法是甲苯法，因當時該實驗室無電熱裝置，采取了直火加熱，可能是玻璃器皿不配套或是安裝連接不緊密，致甲苯從圓底燒瓶磨口處滲出，因下面是電爐直火，引發燃燒。還好被實驗人員及時發現，未釀成重大的事故。（5）檢驗試劑品種繁多，使用單位未建立普通試劑帳冊及專人管理，信息不暢，導致重復購買，造成經濟損失。（6）試液等超過使用有效期，不驗證直接使用，主要反映在一些定性的檢測小項目的應用上。（7）雖國家對環保提出了明確的規定，但實驗室的廢液等的排放及過期試劑的處理還是難以達到要求，問題較嚴重，原因是多方面的，既有應用單位認識不到位、監督不力，使用人員責任性不夠，也有處理成本高、程序繁瑣等原因。

3 建議與對策

一是各級應加強管理意識、責任意識、法律意識和專業意識[3]，尤其在廢液的處理、排放及過期試劑的處理上。雖然這項工作既牽扯到單位和人員精力，也會占用一定經費[4]，但必須引起足夠重視，使用單位應有處理記錄的可追溯資料，且要求某種程度上能反映出量值的平衡。二是強制建立試劑帳冊及專人管理制度[5]，內容還應包括普通試劑使用后退回的剩余量的信息，量值精確到毫升或克，充分反映出消耗或使用情況。三是使用單位應強制設立普通試劑庫房或臨時普通試劑庫房，不允許把新購入或用后剩余的大量試劑留存在檢測操作室內，嚴格分開存放。四是嚴格按照規定執行、監督，各級建立更細、更全、更有針對性的懲罰措施。五是有關設施必須齊全，包括防盜、防爆、安全防護等的相關設施。

總之，在化學試劑保管與使用中，要按制度、規定執行，各級管理部門應加強監督，真正做到確保安全。

【參考文獻】

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].四部.北京:中國醫藥科技出版社,2015.

[2]中國藥品生物制品檢定所,中國藥品檢驗總所.中國藥品檢驗標準操作規程[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

[3]謝志新,羅婉妹.醫學院實驗室化學試劑安全管理探討[J].醫學信息,2011,24（11）:69-70.

[4]張志強.高校化學試劑的管理探討[J].實驗室研究與探索,2011,30（11）:185-187.

[5]劉艷霞.淺談實驗室化學試劑的管理[J].廣州化工,2013,41（4）:214-216.