重金屬原子吸收分析中的干擾及消除

◎ 高彥敏，田麗彬

（圍場滿族蒙古族自治縣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心，河北 承德 068450）

隨著社會的發(fā)展，人們對于食品安全問題越來越重視，這也對食品安全檢測工作提出了更高的要求，而重金屬是影響食品安全的重要元素之一，如果食品中的重金屬含量過高，會對人們的飲食安全造成巨大的影響，因此，需要對重金屬原子吸收進行深入的研究，提升食品檢測的準確性，有效控制食品安全。

1 重金屬原子吸收法測定金屬含量

重金屬原子吸收法是當前多種分析法當中較為常用的方法之一。具體可以將重金屬原子吸收光譜的含義概括為：當輻射與自由運動原子蒸汽碰撞，且輻射頻率與原子電子活躍能相等時，輻射過程中的原子就會產(chǎn)生共振吸收，進而達到消除的目的。而根據(jù)元素改變情況可以對被檢測樣品當中的原子元素含量加以確定，一般來說，重金屬原子基本都會表現(xiàn)出最原始的狀態(tài)。在原子能處于基本狀態(tài)并從輻射當中吸收能量時，實際就是輻射剛剛從原子蒸汽當中穿過的時候，在這種情況下，電子外層會出現(xiàn)明顯的變化，會從基態(tài)向激發(fā)態(tài)轉(zhuǎn)變。而光程當中的基態(tài)原子濃度會對原子的光吸收量產(chǎn)生直接影響，重金屬原子通常會表現(xiàn)為基態(tài)，其對光譜的吸收主要是依賴元素輻射與檢測樣品結(jié)合來實現(xiàn)的，這也是測量超痕量元素最為有效的方法之一，其優(yōu)點較多，具有良好的推廣價值，如，準確性高、使用范圍廣、使用簡單而且能夠進行整體的自動化使用，特別是在科技快速發(fā)展的今天，這種分析研究的應(yīng)用程度越來越高，能夠?qū)λ兄亟饘僭剡M行測定，并在冶金、化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療、環(huán)保以及食品衛(wèi)生檢測等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1]。

2 重金屬原子吸收分析過程中的干擾和消除

2.1 物理干擾及消除

對于重金屬的原子吸收而言，物理干擾問題主要是在試驗期間，檢測樣品在物理特征方面的變化導(dǎo)致原子吸收出現(xiàn)大幅度變化的現(xiàn)象，如樣品表面張力變化、黏度變化以及密度變化等。而溶液在發(fā)生霧化反應(yīng)時，則被視為傳輸干擾，其主要是提升溶液的變化速率，在增加霧滴粒度的同時，使霧化效率有效降低，通常，物理干擾并不會表現(xiàn)出太過明顯的效果，可以采用以下方法對物理干擾問題進行清除[2]。

比較常用的方法是根據(jù)待檢驗樣品配置相同標準的溶液，如果在此過程中遇到問題無法正常配置，可以使用標準加入法，①按照相應(yīng)比例對溶液平均劃分成4個相等的部分。②隨機選擇其中3份，加入不同的溶液劑量，并用水進行稀釋。③檢驗，如果在檢測過程中出現(xiàn)溶液濃度較高的現(xiàn)象，就可以在溶液稀釋期間消除物理干擾問題[3]。

2.2 化學(xué)干擾及消除

化學(xué)干擾，實際是由于被檢測樣品和標準溶液之間存在化學(xué)組成成分差異的問題，在轉(zhuǎn)換溶液時，和其他溶液組成成分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，進而導(dǎo)致重金屬元素出現(xiàn)不斷變化的問題。分析被檢測元素間產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)影響，發(fā)現(xiàn)既有積極作用，也有不利影響，其中，積極作用是可以提升原子吸收，而不利影響是原子信號吸收會被降低，化學(xué)干擾不同于物理干擾，其干擾具有一定的選擇性，但卻會對被檢測元素自身的性質(zhì)造成直接影響，且化學(xué)干擾本身的復(fù)雜性較高，因此，在對化學(xué)干擾進行研究的過程中，需要對被檢測樣品及元素性質(zhì)進行全面的分析[4]。具體方法如下。

（1）使用高溫火焰。高溫火焰能夠使樣品產(chǎn)生熔融或蒸發(fā)等現(xiàn)象，而且在高溫火焰試驗中，能夠有效解決低溫火焰試驗過程中遇到的問題。例如，在對高溫火焰當中的磷酸根干擾問題進行研究時，就不需要進行加鈣處理。

（2）添加釋放劑。在高溫火焰中，如果元素干擾過程中有化合物產(chǎn)生，將一種元素加入其中，使其與干擾元素之間形成反應(yīng)，會產(chǎn)生抗元素，而這種抗元素具有較強的揮發(fā)性，在化學(xué)反應(yīng)過程中會將所需元素釋放出來，所以，初期加入的物質(zhì)即為釋放劑，氯化鑭和氯化鍶是比較常用的釋放劑。

（3）加入保護劑。將一種試劑加入到元素中，使元素免受干擾，這種試劑即為保護劑，正常情況下，保護劑的機理有以下2種：①阻礙被檢測元素與干擾素之間的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生不宜揮發(fā)的產(chǎn)物。②對被檢測元素與干擾素產(chǎn)生的難揮發(fā)產(chǎn)物的產(chǎn)生造成影響。

（4）添加緩沖劑。按照一定劑量將干擾元素添加在標準元素和被檢測元素當中，提升干擾元素的穩(wěn)定性，降低干擾元素變化，進而有效控制干擾后的變化，降低試驗檢測過程中的影響，這種緩沖劑的合理應(yīng)用，能夠使部分元素的變化大大降低[5]。

2.3 電離干擾及消除

通常在高溫狀態(tài)下，原子會產(chǎn)生電離，這樣不僅會使原子濃度有效降低，同時還會降低原子自身的吸收信號，這也是電離干擾的主要影響，而溫度是影響電離干擾的主要因素之一，隨著溫度的升高，電離干擾也會越來越強，檢測元素就會隨之減少，想要有效消除這種干擾問題，需要合理應(yīng)用消電離劑，同時也可以采用溫度較低的火焰將電離度減少，進而達到降低電離干擾的目的[6]。

2.4 光譜干擾及消除

分子吸收以及譜線重疊是最為典型的光譜干擾問題，其中譜線重疊造成干擾的可能性較小，在對其進行消除時，需要借助試驗證明譜線是否發(fā)生重疊，在研究當中，可以采用分離干擾元素或者是選擇具有一定抗干擾能力的譜線對干擾進行消除。分子吸收干擾主要是在原子化期間產(chǎn)生鹽類分子、氧化物以及氣體分子，從而對輻射吸收產(chǎn)生干擾，所謂的分子吸收，從本質(zhì)上來講，就是由分子的轉(zhuǎn)動光譜、振動光譜以及電子光譜共同構(gòu)成的寬帶吸收，其本身具有一定的選擇性，而分子吸收強度通常會與火焰溫度具有一定的關(guān)聯(lián)，通過高溫火焰能夠有效消除分子吸收干擾，但需要注意的是不同化合物其吸收光譜也不盡相同，所以，需要根據(jù)實際情況，具體選擇干擾消除措施[7]。

3 結(jié)語

重金屬不僅會對環(huán)境造成不利影響，同時還會對人體健康產(chǎn)生巨大的危害，而想要有效地控制重金屬，需要對重金屬方面的原子吸收進行深入的研究，要對原子吸收過程中的干擾因素加以了解，并以此為基礎(chǔ)，合理應(yīng)用各項干擾消除措施，有效提升重金屬原子吸收分析水平，使分析結(jié)果的準確性得到保證。