硅酸鹽發光材料的制備與熒光性能分析

歐陽政 黨參

摘 要：以硅酸鹽為基質的發光材料具備晶體結構穩定、剛性結構特點，這使得其屬于性能較為優秀的白光LED基質材料，基于此，本文簡單分析了硅酸鹽發光材料的制備與表征方法，并就硅酸鹽發光材料的熒光性能分析開展了詳細論述，希望論述內容能夠為相關業內人士帶來一定啟發。

關鍵詞：硅酸鹽發光材料 熒光性能 熒光粉

中圖分類號：TB332 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2018）09（b）-0067-02

為滿足資源節約型、環境友好型社會創建需要，白光LED燈在我國的普及程度不斷提升，而為了最大化發揮白光LED燈的耗電量低、體積小、穩定性好、壽命長、環保等性能優點，各類新型發光材料的研究必須得到高度重視。

1 硅酸鹽發光材料的制備與表征方法

1.1 實驗用原料和儀器

本文研究用于制備硅酸鹽發光材料的原料包括無水乙醇（AR）、三氧化二鏑（AR）、三氧化二銪（AR）、碳酸鈉（AR）、碳酸鉀（AR）、硝酸鋅（AR）、氯化鎂（AR）、氯化鍶（AR）、二氧化硅（AR）、碳酸鍶（AR），實驗用儀器則包括熒光分光光度計、掃描電子顯微鏡、電熱鼓風干燥箱、高溫電阻爐、箱式電阻加熱爐、電子天平、X-射線衍射儀。

1.2 硅酸鹽發光材料的制備

對于硅酸鹽發光材料的制備來說，發光性能直接受到制備過程的影響，因此研究采用了高溫固相法制備硅酸鹽發光材料，即K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉。對于制備過程應用的高溫固相法來說，其制備硅酸鹽發光材料所需時間較長，且制備過程一般由粉碎、篩選、配料、混料幾個階段組成，配料和煅燒則屬于其中的關鍵制備環節，硅酸鹽發光材料的熒光性能會直接受到二者影響，而其他步驟則會影響硅酸鹽發光材料的涂覆性能和使用壽命，而為了去除多余雜質離子、助溶劑、稀土元素的影響，制備完成后的硅酸鹽發光材料還需要進行酸堿洗或水洗。值得注意的是，雖然高溫固相法的硅酸鹽發光材料制備存在粉體形貌較差、耗能較大不足，但由于其同時具備成本低、產量大、樣品顆粒團聚性低、適合工業化大規模生產優勢，高溫固相法屬于現階段我國硅酸鹽發光材料制備的主要方法，因此應用該方法開展實驗可較好保證本文的實踐價值[1]。

本文研究用試劑均未進行任何純化，具體的硅酸鹽發光材料高溫固相法制備實驗步驟如下：（1）基于基體分子式開展計算，確定所需各原料的質量，并稱取相應原料。（2）按比例混合原料后將其加入研缽，研磨30-60min，隨后使用酒精均勻混合原料，并將混合物放入坩堝。（3）在烘干箱中烘干裝有混合物的坩堝，并基于原料質量確定烘干溫度和時間。（4）為防止結塊，需重新研磨烘干處理后的樣品，隨后將樣品置入電阻爐進行煅燒，這一過程需合理選擇保溫時間和煅燒溫度。（5）煅燒結束后需在樣品冷卻至室溫時取出，通過再次開展的研磨處理，即可開展相應測試。（6）根據測試結果，可優化硅酸鹽發光材料高溫固相法應用流程。

1.3 表征及測試方法

對于硅酸鹽發光材料來說，其熒光性能會直接受到微觀結構和宏觀形貌的影響，因此需采用掃描電子顯微鏡和X-射線衍射儀進行硅酸鹽發光材料的熒光性能分析，且分析過程需使用光致發光光譜、CIE色坐標、光致發光激發光譜，具體測試方法如下：（1）粉末衍射分析。這一分析需使用X-射線衍射儀，由此可明確硅酸鹽發光材料的晶體結構并圍繞其開展精確的物相分析，研究用采用了X' Pert PRO MPD型衍射儀，由荷蘭公司PANalytical生產，分析過程中的X-射線衍射儀掃描角度為（2θ）、范圍為10°～80°、衍射靶為CuKα，功率則為40kV×50mA。（2）微觀形貌分析。通過使用掃描電子顯微鏡，即可了解硅酸鹽發光材料的微觀形貌，材料的光、電、磁、化學元素等性質的差異也能夠由此顯示出來，本文研究應用的場發射掃描電子顯微鏡由荷蘭菲利普公司生產，具體型號為Sirion200，分析過程中掃描電子顯微鏡的工作電壓設置為20kV。（3）熒光光譜分析。熒光光譜可用于硅酸鹽發光材料的光學性能表征，這一環節需使用熒光分光光度計，本文研究應用熒光分光光度計為日本公司Shimadzu生產，具體型號為RF-5301PC。

2 硅酸鹽發光材料的熒光性能分析

為開展高質量的硅酸鹽發光材料的熒光性能分析，本節明確了硅酸鹽發光材料制備過程的具體參數設置，由此即可開展高水平的物相分析、形貌分析、熒光性能分析。

2.1 具體參數設置

為保證硅酸鹽發光材料性能，筆者結合相關研究與大量實驗優化了硅酸鹽發光材料的制備條件，因此確定了K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉的煅燒溫度為950℃，煅燒時間為4h，而在加入的Eu2+粒子濃度為4mol%、加入的Eu3+粒子濃度為3mol%時，硅酸鹽發光材料的發光強度最高，且同時出現度淬滅現象，這時如繼續增加稀土離子濃度，硅酸鹽發光材料的發光強度將不斷下降。

2.2 物相分析

實驗采用上文方法制備K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉，并開展晶型結構測定，通過應用X射線衍射儀，可得XRD比對圖，由此即可開展K2ZnSiO4標準圖譜、Eu3+離子摻雜基質樣品的XRD圖、純基質樣品XRD圖的對比，結合分析不難發現，由于基質中多余的K+離子充當了電荷補償劑，該硅酸鹽發光材料的晶格完整性得到了提高，Eu3+離子發光也得到了更好支持，而通過計算樣品的晶胞常數（Jade 5.0分析軟件），則能夠發現取代Zn2+的Eu3+得以成功進入到K2ZnSiO4基質[2]。

2.3 形貌分析

結合形貌分析，可由950℃煅燒溫度、4h保溫時間處理后的K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉獲得硅酸鹽發光材料的SEM圖，而由此開展深入分析不難發現，樣品均一性較好但顆粒表面不光滑，其粒徑在2～3μm區間，但顆粒局部存在粘連?？偟膩碚f，研究對象硅酸鹽發光材料的顆粒均勻且尺寸較小，這使得其涂覆性能較為優秀，因此該材料可用于制備白光LED。

2.4 熒光性能分析

結合硅酸鹽發光材料的激發-發射光譜，分析616mm波長監測下的硅酸鹽發光材料激發光譜圖、465mm波長激發下的發射光譜圖，可確定研究對象硅酸鹽發光材料與商用藍光激發的芯片發射的波長相匹配，因此可確定該硅酸鹽發光材料可用于商用WLED。同時，可確定電偶極躍遷明顯高于磁偶極躍遷，這一現象說明K2ZnSiO4基質中Zn2+離子的非反演中心格位被Eu3+離子占據，因此可確定研究對象硅酸鹽發光材料可被藍光激發，并能夠有效改善白光LED顯色性，該材料的應用價值可見一斑。

3 結語

綜上所述，硅酸鹽發光材料的制備與熒光性能分析具備較高現實意義，在此基礎上，本文涉及的實驗用原料和儀器、硅酸鹽發光材料的制備、表征及測試方法、具體制備、物相分析、形貌分析、熒光性能等內容，則提供了可行性較高的硅酸鹽發光材料制備與熒光性能測試路徑，而為了更好提升硅酸鹽發光材料的實用性，制備條件的優化也需要得到業內人士重視。

參考文獻

[1] 張梁，尹廣婷，鄭美玲.新型銪配合物的凝膠雜化發光材料的合成及性能研究[J].生物化工，2018，4（3）：102-104，107.

[2] 趙永旺.稀土摻雜納米硅鋁酸鹽長余輝發光材料的制備與性能研究[D].北京科技大學，2018.