SiC/SiC復合材料高溫面內(nèi)剪切強度測試方法研究

謝巍杰，陳明偉，邱海鵬，張冰玉，關(guān)宏，王啟明

(中航復合材料有限責任公司，北京 101300)

0 引 言

新一代航空航天飛行器對材料性能提出了越來越高的要求。高性能發(fā)動機領(lǐng)域，目前推重比10一級的航空發(fā)動機的渦輪進口溫度均超過1500 ℃，而正在研制的推重比12-15的航空發(fā)動機渦輪進口平均溫度將高達1800 ℃；空天飛行器領(lǐng)域，頭錐溫度可高達1800 ℃，機翼或尾翼前緣溫度可高達1400 ℃以上。傳統(tǒng)金屬和高溫合金已難以滿足使用要求，材料問題已經(jīng)逐漸成為制約新一代航空航天飛行器發(fā)展的瓶頸。開發(fā)綜合性能優(yōu)異，特別是高溫力學性能穩(wěn)定的熱端部件材料是目前亟需解決的關(guān)鍵技術(shù)問題。纖維增強陶瓷基復合材料，特別是SiC/SiC復合材料，具有輕質(zhì)、高強度、耐高溫等特性，是目前能夠替代高溫合金實現(xiàn)在航空航天飛行器熱端構(gòu)件上應(yīng)用的理想高溫結(jié)構(gòu)候選材料[1-6]。目前，SiC/SiC復合材料已經(jīng)成功應(yīng)用于F136、F414和LEAP-X等型號航空發(fā)動機熱端構(gòu)件[7,8]。

SiC/SiC復合材料作為航空航天飛行器熱端構(gòu)件使用時，高溫面內(nèi)剪切性能是表征材料高溫性能以及構(gòu)件考核的重要指標之一[9]。目前國內(nèi)外關(guān)于陶瓷基復合材料高溫剪切性能測試的報導非常少，更未形成行業(yè)及以上的標準。針對這一現(xiàn)狀，開展SiC/SiC復合材料高溫面內(nèi)剪切強度測試方法的研究尤為必要。

1 實 驗

1.1 原 料

聚碳硅烷(PCS)由蘇州賽力菲公司提供，軟化點180-200 ℃，分子量1000-2000；國產(chǎn)一代SiC纖維由蘇州賽力菲公司提供，拉伸強度約為1.5 GPa，纖維直徑約為13 μm。

1.2 制備工藝

采用PIP工藝制備SiC/SiC陶瓷基復合材料：

(1)采用國產(chǎn)一代SiC纖維進行纖維預(yù)制體設(shè)計與編織，獲得體積分數(shù)為40%的三維四向編織的SiC纖維預(yù)制體。

(2)通過化學氣相沉積工藝在纖維預(yù)制體表面制備100-500 nm厚的熱解碳界面層。

(3)以上述SiC纖維預(yù)制體為纖維增強相，以聚碳硅烷(PCS)為浸漬劑，通過浸漬-裂解循環(huán)操作(約15循環(huán)，裂解溫度1000-1300 ℃)，獲得致密化的SiC/SiC復合材料，進而采用自主設(shè)計研制的測試夾具對上述復合材料進行高溫面內(nèi)剪切強度測試。

1.3 測 試

SiC/SiC復合材料的高溫面內(nèi)剪切強度在高溫力學試驗機上進行。

高溫面內(nèi)剪切測試夾具參考ASTM C1292《連續(xù)纖維增強高級陶瓷室溫剪切強度試驗方法》中的Iosipescu法自主設(shè)計研制[10,11]。

測試基本程序包括：①取樣；②試樣加工與處理；③測量試樣尺寸；④安裝試樣；⑤設(shè)置測試環(huán)境包括試驗溫度、加載速率等；⑥加熱與溫度測量；⑦測試；⑧有效性判定；⑨數(shù)據(jù)處理。

2 高溫面內(nèi)剪切測試夾具設(shè)計

2.1 Iosipescu法測試原理

Iosipescu法為室溫面內(nèi)剪切測試常用的方法。其試樣形式為含對稱V型槽的矩形平板試樣，通過非對稱的四點加載機構(gòu)進行加載，試樣可理想地認為在純剪切應(yīng)力作用下受載，如圖1所示。試樣最終沿兩V型槽中心發(fā)生剪切斷裂，通過測量的最大斷裂載荷除以剪切面積，即可計算得出被測試樣的面內(nèi)剪切強度。

2.2 高溫面內(nèi)剪切測試夾具

圖1 Iosipescu法試樣受力示意圖Fig.1 Idealized force, shear and moment diagrams for Iosipescu method

夾具要求具有足夠的剛度并能夠穩(wěn)定加持試樣，且在超高溫條件下具有良好的抗剪切和抗蠕變能力，有一定的強度、抗熱震和具有與試驗材料相匹配的硬度，本論文的高溫面內(nèi)剪切測試夾具還要能確保上、下夾具的加載中心線通過兩個V型槽中心。ASTM C1292中提供的夾具在室溫測試時適用，但對于設(shè)備空間有限的高溫測試環(huán)境，其夾具結(jié)構(gòu)過于復雜，尺寸過大，無法滿足試驗條件。針對此問題，本論文設(shè)計研制了一套新的測試夾具，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，實物如圖3所示，試樣尺寸如圖4所示。

面內(nèi)剪切強度按下列公式計算：

式中，σ面剪為面內(nèi)剪切強度，單位為兆帕(MPa)；Pmax為最大外加載荷，單位為牛頓(N)； t為試樣厚度，單位為毫米(mm)；h為型槽間距，單位為毫米(mm)。

圖2 夾具結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Schematic of test fi xture for the Iosipescu test

圖3 夾具實物Fig.3 Picture of real test fi xture

圖4 試樣尺寸示意圖Fig.4 Schematic of the Iosipescu specimen

3 測試影響因素分析

3.1 試樣尺寸

合理的試樣尺寸是保證測試結(jié)果真實可靠的重要因素。對于本試驗夾具，試樣的長度與厚度以及V型槽位置是確定不可更改的，試樣寬度可隨需要進行調(diào)整，同時V型槽間距隨試樣寬度的改變而相應(yīng)改變。所以將試樣寬度作為研究對象進行試驗。本論文分別制備了寬度為19 mm、17 mm、15mm、13 mm的試樣在同一測試環(huán)境下(1000 ℃，加載速率0.01 mm/s，高純石墨夾具)進行測試，結(jié)果如表1所示。有效性判定是指對于在非工作區(qū)發(fā)生破壞或非剪應(yīng)力造成破壞時，應(yīng)予作廢。

結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當試樣寬度過大時，在試樣還未發(fā)生剪切破壞時輥棒處的應(yīng)力過大而致使壓點處材料發(fā)生破壞，導致試樣失效。若試樣寬度過小則意味著V型槽間距很小，剪切面內(nèi)更易因加工等原因引入缺陷從而影響測試結(jié)果，所以必須選擇合適的試樣寬度，本論文推薦試樣寬度為12-15 mm。

3.2 加載速率

加載速率是高溫面內(nèi)剪切強度測試的重要參數(shù)之一。本論文采用相同形狀尺寸的一組試樣在1200 ℃、高純石墨夾具條件下，研究了不同加載速率對測試結(jié)果的影響，結(jié)果如圖5所示。

由試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當加載速率較慢時，測得的面內(nèi)剪切強度偏低。這是因為SiC/SiC復合材料在高溫應(yīng)力的長時間作用下，基體中會萌生微裂紋并生長從而導致蠕變損傷的發(fā)生，最終導致測得強度偏低。因此推薦采用較快的加載速率以防止蠕變對測試結(jié)果的影響，但不能過快而使試樣受到?jīng)_擊力。采用0.01-0.1 mm/s的加載速率進行測試。

表1 不同寬度試樣的測試結(jié)果Tab.1 The testing results of the specimens with different widths

圖5 不同加載速率下的面內(nèi)剪切強度Fig.5 The in-plane shear strength at different loading rate

3.3 夾 具

夾具是測試系統(tǒng)中最為重要的一環(huán)。與室溫力學性能測試不同，SiC/SiC復合材料高溫面內(nèi)剪切強度測試夾具屬于耗材。根據(jù)測試條件選用合理的夾具材料對于獲取科學有效的測試數(shù)據(jù)以及延長夾具壽命從而降低成本有著重要意義。

本論文在相同測試環(huán)境下(800 ℃，加載速率0.1 mm/s)分別采用高純石墨夾具、SiC陶瓷復合材料夾具、高溫合金夾具對具有相同狀態(tài)的一組試樣進行測試，結(jié)果如圖6所示。可見在此測試環(huán)境下不同材料夾具對面內(nèi)剪切強度測試結(jié)果的影響不大，都能得到有效可靠的試驗數(shù)據(jù)。但受限于夾具材料的本征特性，高溫合金夾具只適用于1000 ℃以下的測試，高純石墨夾具不適宜富氧環(huán)境下的測試。

繼續(xù)采用上述三套夾具在相同測試環(huán)境下對具有相同狀態(tài)的試樣進行測試，直到夾具損壞為止，統(tǒng)計每種夾具完成測試的樣品數(shù)，結(jié)果如圖7所示。由此可見，高純石墨夾具壽命較短，但其成本最低，尤其適合真空/惰性氣氛下的高溫測試；SiC陶瓷復合材料夾具有較為理想的使用壽命，且能夠勝任空氣環(huán)境下的高溫測試，但其成本太高；高溫合金夾具使用壽命相比高純石墨夾具顯著延長，但其成本也遠高于高純石墨夾具。

圖6 不同材料夾具測得的面內(nèi)剪切強度Fig.6 In-plane shear strength measured by fi xtures of different materials

圖7 不同材料夾具的壽命Fig.7 The life of the fi xtures of different materials

4 結(jié) 論

(1)應(yīng)用本論文設(shè)計的測試夾具進行SiC/SiC復合材料高溫面內(nèi)剪切強度測試，建議選擇12-15 mm寬的試樣尺寸，0.01-0.1 mm/s的加載速率，可以得到較優(yōu)試驗結(jié)果。

(2)針對不同測試要求選用合適材料的試驗夾具：對于真空/惰性氣氛環(huán)境的高溫測試建議選用高純石墨夾具，其具有最高的性價比；對于空氣氣氛環(huán)境的高溫測試，SiC陶瓷復合材料夾具更具優(yōu)勢。

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