玉米脂肪酸值測定方法分析

□ 范春馨 李丹丹 吉林省前郭爾羅斯蒙古族自治縣糧油品質衛生檢驗監測站

脂肪酸值作為玉米儲存品質的判定指標之一，是指在一定溫度下（15～25 ℃）用無水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸，氫氧化鉀滴定中和提取液中的游離脂肪酸等，以人的視覺感官判定滴定終點，或自動滴定儀自動判定終點[1]。本文對國家標準GB/T 20570-2015《玉米儲存品質判定規則》中玉米脂肪酸值測定的手工滴定法和自動滴定儀法進行對比分析，總結了二種檢驗方法的優缺點，對選擇檢測脂肪酸值的方法提供參考。

1 材料與設備

1.1 試劑

氫氧化鉀、無水乙醇、95%乙醇、不含二氧化碳的蒸餾水、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀、實驗用水（符合GB/T 6682中的三級水的規格）。

1.2 儀器與設備

錘式旋風磨（上海嘉定糧油儀器有限公司）；電子天平（感量為0.01g，上海浦春計量儀器有限公司）；250 mL具塞磨口錐形瓶；50.0 mL、25.0 mL移液管；振蕩器（常州普天儀器制造有限公司）；150 mL錐形瓶；快速定性濾紙；5.0 mL微量滴定管，最小刻度為0.02 mL；全自動糧食脂肪酸值測定儀（浙江伯利恒儀器設備有限公司）。

1.3 樣品

玉米：庫存臨儲糧所扦樣品隨機抽取50份（樣品編號1-50）。

2 實驗方法

2.1 水分測定

試樣水分含量測定依據GB 5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》直接干燥法[2]。

2.2 脂肪酸值測定

脂肪酸值測定根據GB/T 20570-2015《玉米儲存品質判定規則》A.1手工滴定法；A.2儀器法[1]。

2.3 滴定方法比較

（1）將樣品1～3分別用手工滴定法和自動滴定儀法測定樣品中的脂肪酸值含量，采用5平行對比試驗，測定結果見表1。

（2）將樣品1～50分別用手工滴定法和自動滴定儀法測定樣品中的脂肪酸值含量，測定結果見表2。

表1 對比試驗結果明細表 單位：mg/100g

表2 對比試驗結果明細表 單位：mg/100g

3 結果與分析

從表1中可見，同一樣品分別采用手工滴定法和自動滴定儀法，自動滴定儀法的測定結果標準差小，說明其重復性好。

從表2中可見，不同樣品分別采用手工滴定法和自動滴定儀法，其測定結果基本一致，但自動滴定儀在每次進樣前需一定的準備時間，而且滴定速度較慢，導致自動滴定較手工滴定用時長；測定結果總體手工滴定較自動滴定結果偏高，可能由于人為主觀感應色差不同，導致測量結果偏高。

4 結論

手工滴定法和自動滴定儀法測定結果基本一致，均能滿足試驗要求。手工滴定法在檢驗大批量樣品時可以節省儀器滴定過程所耗時間，但由于不同人對顏色敏感度不同，存在主觀誤差，并且重復性差；自動滴定儀法滴定速度、攪拌速度恒定，其測量結果重復性好，偏差小，但耗時較長；所以可以根據樣品數量以及檢驗時間要求選擇合理的檢驗方法。