醫療器械產品有機溶劑殘留檢測方法

黃渭　朱丹丹

摘 要：針對醫療器械，不管是在生產過程中還是后期使用過程中，有很高幾率接觸到各種有害物質，進而影響到醫療器械的后期使用。為確保醫療器械產品的質量，雖然醫療器械生產企業會對其開展一系列的清洗、消毒工作，但是如果因為在清洗過程中導致未達到標準而可能出現有機溶劑殘留的情況。在醫療器械的生產過程中，會接觸到多種有害物質，造成醫療器械污染，影響醫療器械的使用。其中乙醇作為醫療器械清洗的常用溶劑，可起到清洗、消毒、殺菌等作用。但是部分醫療器械產品容易出現乙醇殘留的影響，進而影響到醫療器械產品的化學性能。本次研究重點分析醫療器械產品有機溶劑殘留檢測方法，希望能夠為醫療器械產品的清洗提供有價值參考。

關鍵詞：醫療器械產品 有機溶劑 殘留 檢測

中圖分類號：R194.5 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2018）11（b）-0245-02

醫療器械主要的使用場所在醫院、診所等，不同的醫療器械其用途不同，但是都會容易接觸到各種細菌、病毒以及有害物質。而其中值得注意的是，在生產制備過程中使用的有機溶劑容易在工藝過程中因不能完全得到清除而導致殘留。這種情況下容易存在各種醫療隱患。面對這種情況，就需要在分析常見有機溶劑的基礎上重點分析檢測方法，提高檢測質量。

1 常見有機溶劑

目前常見的有機溶劑分為4類，根據在醫療器械中的使用級別進行分級。第一類是盡可能避免在醫療器械中使用，以有機苯、四氯化碳等為主。第二類是在醫療器械中限制使用，包括三氯甲烷、環己烷、甲醇、甲苯等[1]。第三類是根據質量需求有選擇性的使用，例如丙酮、乙醇、乙酸異丙酯等。第四類是我國相關藥典中未對部分有機溶劑做出相應限度要求，例如甲醛、戊二醛、乙醇胺等。

2 有機溶劑殘留的危害

在醫療器械加工制造以及后期使用維護等過程中都會使用到各種有機溶劑。以乙醇為例，使用乙醇可有效清除醫療器械表面的污垢，是一種臨床上應用廣泛的清洗劑。但是，對于部分含有吸水性高分子材料表層的醫療器械而言，如果在使用乙醇其未及時揮發，十分容易導致乙醇的殘留。乙醇在醫療器械上的產品，會直接影響到醫療器械的檢測精度，導致檢測數據的準確度受到影響。因此，面對各種有機溶劑殘留，需要采取有效的檢測方法進行檢測，保證醫療器械產品的檢測精度。

3 醫療器械產品有機溶劑殘留檢測方法分析

3.1 滴定法

根據檢測目標液中的還原物質在酸性條件下經過加熱會被高錳酸鉀氧化，過量高錳酸鉀可氧化碘化鉀，碘化鉀生成碘，而生成的碘有能夠被硫代硫酸鈉還原。利用該檢測原理通過使用量筒取檢測目標也10mL置于250mL三角燒瓶中，再取10mL高錳酸鉀溶液加入燒瓶，加熱至沸騰3min再冷卻。加入0.1g碘化鉀倒入三角燒瓶中，20mL目標液加入稀硫酸2mL以及一定量的高錳酸鉀20mL，加熱3min后冷卻，再加入1g碘化鉀。使用硫代硫酸鈉滴入目標溶液中指導目標液顏色變淡，再加入3滴酚酞指示劑，再使用硫代硫酸鈉滴定至溶液顏色由淡化色變為無色，再使用同樣的方法對空白樣進行滴定[2]。對試驗數據進行處理，計算高錳酸鉀溶液的用量，通過分析發現乙醇殘留越高，其被檢測的目標液中還原物質的含量會越來越高，試驗結果的偏差就會越大。

3.2 液固萃取法

該方法的原理是適用揮發性有機溶劑將原料中的部分成分轉移到溶劑中，再使用蒸餾等處理手段回收其中的有機溶劑，最終得到成分比較純凈的萃取組分。實際上，液固萃取法是萃取中的一種，另外一種是液液萃取法。使用的容積包括水、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜。比例控制在1∶1至1∶10（g：mL）。時間控制在30～45min，溫度控制在60℃～85℃之間。

3.3 氣相色譜法

氣相色譜法被廣泛用于氣體、揮發性物質、高溫下可氣化的化合物或者經過化學衍生后可轉化為高溫下可氣化的衍生物的液體或固體樣品的定性和定量分析。針對乙醇殘留的檢測，可以采用毛細管柱氣相色譜法進行檢測，其具有高靈敏度和專屬性的檢測優勢，可實現對乙醇的提取并對提取液凈化、濃縮，并開展檢測。通過對樣片的前處理，萃取及濃縮被側乙醇，提高方法靈敏度。有效消除樣品基質對測定的干擾，通過樣品提取液進行凈化，除去提取時的共萃取物。提取技術包括索氏萃取、振蕩萃取、微波萃取、超聲波萃取等。利用氣相色譜法選擇性強、分析速度快，操作簡便等特點。

該檢測方法主要的儀器包括進樣器、色譜柱、檢測器3種。而進樣方法可以采取直接進樣或者頂空進樣兩種。其中頂空進樣又可以分為靜態頂空進樣、動態頂空進樣兩種。其中采用直接進樣的方式，由于檢測液中可能成分較多，包括各種高沸點物質，這些物質的存在會影響到樣品質量以及色譜柱。在下一次進樣前，高柱溫會將高沸點物質從色譜柱中驅趕出來。

頂空進樣的方式能夠讓樣品中的待測組分能色層分析中分配達到平衡，而且待測組分在氣相中的濃度和原始濃度成正比，取凝聚相上端的氣體送入氣象色譜儀進行分析，可以得到樣品中待測組分的原始濃度。而靜態頂空不需要使用大量有機溶劑，可實現迅速分離，利用該特征該種檢測方法在目前檢測中應用十分廣泛[3]。但是對比動態頂空的敏感度，其要稍低。

提到動態頂空，比較適合低濃度、高沸點有機溶劑的分析。采用動態頂空的檢測，其需要使用到比較復雜的檢測儀器，成本較高。

其中使用到的色譜柱主要是采用毛細管柱，固相液采用6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷， 屬于中等極性色譜柱， 并符合極性相似原則。而檢測器目前比較常用的包括氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、質譜檢測器。其中氫火焰離子化檢測器的靈敏度高，操作簡單，有良好的重現性，在有機溶劑中殘留物質的檢測十分廣泛。電子捕獲檢測器主要是對電負性強的物質有良好的選擇性，特別是氯仿等。質譜檢測器靈敏度較高，目前在未知成分中的分析比較廣泛。針對色譜柱的選擇，針對固定相，要始終注意貫徹相似相融的原則。而針對柱長，越長其分離度越高。對于比較難分離的物質盡量使用低柱溫，可降低固液相的流失，最好是柱溫低于待測成分沸點10℃至70℃。如果一份樣品中含有多種物質，就需要考慮升溫分離。對于氣化溫度選擇普遍是氣化室溫度要≥沸點，但沸點不能超過50℃，而在一般的氣相色譜分析中，氣化溫度會比柱溫高10℃～50℃。

4 結語

針對醫療器械產品，對其進行有機溶劑殘留的檢測，對于保證醫療器械的使用質量有十分重要的意義。目前，針對有機溶劑殘留的檢測，目前主要采用液固萃取法、氣相色譜法，兩種檢測方法有著不同的優勢。對于不同的有機溶劑，需要合理考慮選擇哪一種檢測方法，盡可能地確保檢測質量從而保證醫療器械可安全、正常使用。

參考文獻

[1] 劉智勇.不同濃度多酶清洗液在超聲波清洗機清洗復用醫療器械中的應用效果[J].醫療裝備，2018，31（12）：29-30.

[2] 許耘，田佳鑫，楊曉冬，等.體外輔助生殖用耗材產品環氧乙烷殘留限量的風險探討[J].中國組織化學與細胞化學雜志，2018，27（3）：280-283.

[3] 周慧芬，張麗青，盧雪琴，等.不同溫度下除銹劑、除垢劑聯合應用清洗醫療器械的效果觀察[J].解放軍護理雜志，2017，34（15）：73-74.