對合成安賽蜜過程中回收催化劑裝置的革新

包忠祥，于恩魁，孫國清，朱 建

(蘇州浩波科技股份有限公司，江蘇 蘇州 215632)

以氨基磺酸，雙乙烯酮，三乙胺，三氧化硫，冰醋酸為原料，經乙酰乙酰化，閉環，水解，成鹽4步反應合成安賽蜜的過程中，磺化液水解過程中會產生一定量的含稀硫酸的溶液。其組分主要為稀硫酸，含有少量三乙胺硫酸鹽、丙酮等。對產生的稀硫酸進行中和和對稀酸中的三乙胺硫酸鹽回收顯得十分重要，這不僅是從經濟效益上進行考慮，更是環保要求的需要。

通過不斷的探索，對合成安賽蜜過程中產生的稀硫酸進行中和和三乙胺硫酸鹽催化劑回收裝置進行以下的革新：

1 石粉和石灰膏加料方式

石粉和石灰膏加料過程中應用固體粉料倉自動計量螺旋給料和滾筒連續消化液位控制轉料泵的方式。

2 大型虹吸刮刀式離心機在生產上的應用

通過對合成安賽蜜過程中中和稀硫酸和回收三乙胺生產裝置的改進，運行10多年來，該裝置不僅運行安全平穩，改善了生產環境，而且還節省了勞動力，實施方式如下：

石粉通過粉體罐車泵輸送至石粉料庫，然后通過螺旋計量把石粉加入石粉攪拌槽內，通過強力攪拌后泵送石粉漿進稀硫酸中和反應釜內，再把稀酸從酸池泵送進中和反應釜內，然后開啟中和釜夾套蒸汽升溫到102℃后再保持30min，測pH值在6左右；說明中和較完全，開啟中和釜出料閥，把中和液泵送進堿化解析釜內，打開堿化解析釜出料閥，關閉中和液進料閥，開啟石灰膏池旁的石灰漿打料泵把石灰漿泵送進堿化解析釜，泵送完畢后立即關閉堿化解析釜上部的石灰漿進料閥，開啟解析釜夾套蒸汽進口閥，當溫度升到75.8℃時就有大量的三乙胺和水共沸被蒸出，通過換熱器冷卻后，三乙胺和水的共沸物被冷凝成液體進入油水分離器，分水后的三乙胺進入粗品三乙胺槽，先通過物理方法進行脫水，再經過干燥塔用干燥劑進行進一步脫水后，再進一步精餾后三乙胺的含水量<0.5‰且各項指標均達到國標后放進三乙胺中間槽，作為原料供合成安賽蜜使用。堿化解析釜蒸出三乙胺完全后，把石膏漿體進一步處理后泵送進石膏中間槽，然后用大型離心機進行脫水。

該裝置的改進，主要優點如下：

(1)中和稀硫酸過程中采用固體粉料倉自動計量螺旋給料加進石粉漿攪拌槽進行泵送石粉漿；

(2)采用滾筒連續消化液位控制轉料泵的方式將石灰膏輸送至石灰漿攪拌槽，攪拌均勻后采用泵送的方式輸送石灰漿，代替傳統上使用刮板機輸送生石灰粉然后再進行消化處理的過程，既消除了粉體輸送帶來的粉塵污染，又消除了輸送環節上刮板機運行時所造成的噪音污染，而卻可增加了PLC自動控制程序提高了生產效率，節省了人力，有利于員工的職業健康；

3 漿體硫酸鈣脫水過程

漿體硫酸鈣脫水過程采用大型離心機替真空帶濾機，離心機日處理硫酸鈣漿體能力大，脫水效果好，脫水后的硫酸鈣易于銷售，成為相關行業的原料，實現了資源的綜合利用，符合國家循環經濟發展的要求。該離心機主要優點如下 ：

(1)采用 PLC和觸摸屏控制(觸摸屏為按要求定制)，程序設定好后，無人看護自動化操作，可實現人機對話，操作、維護方便。

(2)動作元件采用電氣 -液壓自動控制。加料、過濾、洗滌、精過濾、卸料反沖再循環全過程監護。

(3)獨立電氣控制箱，可實現遠距離控制。

(4)安全保護：轉速檢測，過振動保護，開蓋保護，電機過載過熱保護，刮刀旋轉機械電氣雙重控制。

(5)機殼采用焊接式結構，結構緊湊，機器承載強度更高。

(6)電機與離心機主機為整體安裝，方便安裝和使用，并減小機器占用空間。

(7)全密閉結構，密封件采用硅橡膠或氟橡膠。

(8)獨立式液壓站，可隔離安裝，方便檢修。

(9)采用變頻起動保證平穩，有效保護電機不受過載損害，簡化日常保養作業。

(10)設計隔振裝置和橡膠減振基礎，機器運轉平穩，振動和噪聲大大降低，改善生產車間和工作環境，減小機器振動對設備和環境的危害。

(11)采用螺旋輸送器卸料 ，對滑移性差的物料，可有效防止堵料。

(12)離心機與分離介質相接觸部分的材料均為不銹鋼制造，提高了機器的耐腐蝕性能和衛生要求。

(13)虹吸式臥式離心機，采用虹吸原理，生產效率高，比 一般臥式刮刀離心機(同樣轉鼓直徑)生產能力提高50%以上，且濾餅含濕量更低。

(14)虹吸式臥式離心機，配置反沖洗裝置(選裝件)，可對離心機轉鼓外側和外殼內側進行沖洗，以便能實現工藝上的潔凈度要求。

離心機工作過程：離心機從進料到刮料的過程按一定的工作程序進行，操作過程是間斷的，但整個過程是按所設定程序自動連續的。全自動的工作周期對于總體生產程序非常重要，該離心機在長期使用中可靠，經濟，效率高。

虹吸臥式刮刀卸料離心機主要特點：虹吸臥式離心機是在普通臥式刮刀卸料離心機的基礎上，利用虹吸原理增加過濾推動力，透過過濾介質的濾液全部進入濾液室，濾液通過虹吸管 (撇液管)排出轉鼓，調節虹吸管吸入口位置可改變虹吸室內液面深度，以改變過濾推動力，調節過濾速度、處理能力、濾餅的含濕量以及洗滌效率。

設置反沖裝置，可在需要時向虹吸室內加入反沖液，洗滌液經過濾介質流向轉鼓內，使過濾介質恢復過濾性能，得于再生。設置反沖裝置，可在需要時向虹吸室和溢流室內加入反沖液，洗滌液經過濾介質流向轉鼓內，使過濾介質恢復過濾性能，得于再生。

虹吸臥式刮刀卸料離心機適合于生產量大、要求濾餅含濕量低并充分洗滌的場合，非常適合硫酸鈣等物料的分離。 由上述可知，使用本革新處理裝置，可使安賽蜜生產企業中和稀硫酸和回收催化劑投料生產以及硫酸鈣漿體脫水和副產品硫酸鈣生產全過程可控并實行自動化運行，改善了工作環境，降低了生產人員的勞動強度，提高了催化劑的回收率；有力保障了副產品硫酸鈣的綜合利用。