含鈮Hi-B鋼織構的演變

王軍陽，賈　涓，朱誠意，范麗霞

(武漢科技大學省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室，湖北 武漢，430081)

取向硅鋼作為一種重要的軟磁材料，被廣泛用于制造大型變壓器等電力設備的鐵芯。與普通取向硅鋼(CGO鋼)相比，高磁感取向硅鋼(Hi-B鋼)具有更高的磁感應強度和更低的鐵損，這對其生產工藝提出了更高的要求，Hi-B鋼工藝設計的關鍵在于提高成品鋼板中高斯(Goss)織構即{110}<001>的鋒銳程度，從而確保成品具有優異的磁性能。取向硅鋼中強Goss織構是在冷軋過程中通過二次再結晶得到的，但由于織構具有繼承性，因此各道次生產工序包括熱軋、常化、冷軋及脫碳退火等，均可能影響到最終形成的{110}<001>織構的鋒銳程度，特別是熱軋板表層、次表層形成的Goss晶粒，對后續冷軋及退火過程中Goss晶粒的異常長大起著重要作用[1]。另一方面，強Goss織構的形成也需要高效的抑制劑(即第二相粒子)來阻礙高溫退火階段初次再結晶晶粒的長大，并為二次再結晶的順利進行提供有利條件。傳統工藝下取向硅鋼生產常用的抑制劑為AlN、MnS、Cu2S等，但由于其完全固溶溫度較高，若采用低溫軋制工藝，則會弱化第二相粒子對初次再結晶的抑制作用，進而影響成品板的磁性能[2]。

近年來，為降低板坯加熱溫度、提高抑制劑強度，國內外研究者致力于探索含Nb析出物作為取向硅鋼的抑制劑。有研究表明，Nb(C，N)析出相作為抑制劑使用時，與AlN+MnS抑制劑相比，具有更小的顆粒直徑、更大的數量密度及較低的固溶溫度[3-4]，這與取向硅鋼朝著低溫板坯加熱及薄規格方向的生產趨勢相符合。但目前，關于Nb含量對低溫Hi-B鋼生產過程中各階段組織形貌、織構演變及析出物的影響尚缺乏系統的研究。基于此，本文以含Nb量不同的Hi-B鋼為研究對象，重點研究了其在熱軋至脫碳退火過程中織構的演變規律。

1　試驗材料及方法

試驗用Hi-B鋼的冶煉在100 kg真空感應爐中進行，其化學成分如表1所示。由表1可知，兩組試驗鋼其他組分含量大致相同，Nb含量分別為0.028%和0.049%，分別記作低Nb鋼和高Nb鋼。試驗用取向硅鋼熱軋板生產的具體工序為：將所得鑄坯在1350 ℃下均熱保溫2.5 h后熱軋，開軋溫度為1000 ℃，終軋溫度為930 ℃，經過3～5道次軋制后分別得到2.42 mm厚的低Nb鋼熱軋板和2.85 mm厚的高Nb鋼熱軋板，并于920 ℃溫度下對熱軋板坯進行常化處理，保溫時間為120 s；將常化板經過酸洗后，采用一次冷軋法將低Nb鋼板坯和高Nb鋼板坯軋制成0.3 mm厚的冷軋板，對應的壓下率分別為87.6%和89.5%，隨后將冷軋板在H2/N2保護氣氛下進行脫碳退火處理，即在840 ℃下保溫180 s，保護氣氛露點為45 ℃，并在干燥的N2氛圍中冷卻至室溫。

將各工序鋼板沿軋制方向取尺寸為15 mm×10 mm(RD×ND，RD表示軋向，ND表示法向)的試樣，并依次對試樣表面、側面及截面進行腐蝕、打磨、拋光處理，利用Axioplan-2 Zeiss金相顯微鏡觀察試樣的微觀形貌，用Nova Nano SEM400型場發射掃描電鏡(SEM)對試樣中析出相分布情況進行表征，并借助掃描電鏡配備的HKL Channel 5 EBSD系統，在發散角15°內對試>樣進行EBSD織構分析；利用BrukerD8AdvanceX射線衍射儀(XRD)及TexTools軟件對冷軋試樣中織構組分進行測試與計算。

表1　試驗鋼的化學成分(wB/%)

2　結果與分析

2.1　微觀組織

圖1為試驗用Hi-B鋼熱軋板經常化、冷軋及脫碳退火處理后側面的微觀組織。由圖1可見，兩組試驗鋼熱軋板經過常化處理后，沿板厚度方向上組織分布不均勻，可分為3個區域：表層(從>表面至板厚1/6處)、次表層(從板厚1/6處至1/3>處)及中心層(從板厚1/3處至1/2處)。常化板>表層主要為細小的多邊形鐵素體晶粒，次表層為較粗大的等軸狀鐵素體、沿軋向拉長的餅狀鐵素體及少量珠光體組織，中心層為沿軋制方向拉長的變形晶粒，其間有黑色珠光體存在。這種沿厚度方向上的組織梯度是由熱軋過程中軋板表層與中心部位的溫度梯度及變形量差異引起的，且由于本研究中所用常化溫度不高，熱軋板組織不均勻現象并未改變，而這種組織的不均勻性為Goss織構的形成及二次再結晶的完善提供了必要條件[5]。從圖1還可以看出，試驗鋼常化板經過一次大壓下率冷軋后，其晶粒及晶界沿軋向被壓扁拉長，形成了纖維狀組織，再經后續脫碳退火后，兩組試驗鋼均以分布均勻的細小等軸晶為主。

(a) 低Nb鋼，常化(b) 高Nb鋼，常化

(c) 低Nb鋼，冷軋(d) 高Nb鋼，冷軋

(e) 低Nb鋼，脫碳退火(f) 高Nb鋼，脫碳退火

圖1鋼樣的顯微組織

Fig.1Microstructuresofthesteelsamples

2.2　織構演變

圖2為試驗用Hi-B鋼常化板表層、次表層及中心層側面的EBSD取向成像圖。由圖2可見，>兩種試驗鋼常化板表層(S=0)及次表層(S=1/4)中含有較多{110}∥ND取向晶粒(綠色)，還有少>量{111}∥ND取向晶粒(藍色)及{001}∥ND取向晶粒(紅色)，且低Nb鋼中{110}∥ND取向晶粒含量較高；至中心層(S=1/2)時，織構組分發生了變化，兩組鋼均以{001}∥ND取向晶粒及{111}∥ND取向晶粒為主，且低Nb鋼中這兩種取向的晶粒含量相對更高。

(a) 低Nb鋼，S=0(b) 高Nb鋼，S=0

(c) 低Nb鋼，S=1/4(d) 高Nb鋼，S=1/4

(e) 低Nb鋼，S=1/2(f) 高Nb鋼，S=1/2

圖2常化板不同位置處的EBSD取向成像圖

Fig.2EBSDorientationmapsofthenormalizedstripsatdifferentlocations

圖3為試驗用Hi-B鋼冷軋板表層、次表層及中心層φ2=45°的ODF截面圖。由圖3可知，兩組冷軋板表層的極密度等高線集中在(φ1=0°，Φ=0°)和(φ1=90°，Φ=0°)兩處及Φ=55°線上，分別對應于旋轉立方織構和{111}面織構，且高Nb>鋼的織構密度最大值(28.7)大于低Nb鋼(21.5)；至次表層和中心層時，兩組冷軋板的極密度等高線強度明顯減弱，但同樣聚集在(φ1=0°，Φ=0°)和(φ1=90°，Φ=0°)處。由此可見，兩組試驗鋼冷軋板的織構差異不大，但高Nb鋼中的織構強度均稍強于低Nb鋼。

圖4為試驗用Hi-B鋼脫碳退火板側面的EBSD取向成像圖。由圖4可以看出，兩組脫碳退火板中均以{111}∥ND取向晶粒(藍色)為主，>同時含有{001}∥ND取向晶粒(紅色)和少量的{110}∥ND取向晶粒(綠色)，且高Nb鋼試樣中{111}∥ND取向晶粒含量較高，表明其含有更強的{111}面織構組分。

(a)低Nb鋼，S=0(b)高Nb鋼，S=0

(c)低Nb鋼，S=1/4(d)高Nb鋼，S=1/4

(e)低Nb鋼，S=1/2(f)高Nb鋼，S=1/2

圖3冷軋板不同位置處的ODF截面圖(φ2=45°)

Fig.3ODFsectionsofthecoldrolledsheetsatdifferentlocations(φ2=45°)

(a) 低Nb鋼(b) 高Nb鋼

圖4脫碳退火板的EBSD取向成像圖

Fig.4EBSDorientationmapsofthedecarburizationannealingsheets

試驗用Hi-B鋼各工序下織構組分的體積分數如圖5所示。由圖5(a)～圖5(c)可見，試驗鋼常化板在板厚方向上織構組分差異較大，即：表面織構以{110}<112>和{112}<111>為主，Goss織構含量相對較少，且低Nb鋼中各織構組分的體積分數大于高Nb鋼；當厚度增至次表層時，織構類型未發生變化，但Goss織構含量有所增加，且高Nb鋼中Goss織構的體積分數與低Nb鋼相比高出了24%；至中心層位置時，織構類型發生改變，主要由{001}<110>、{111}<112>及{112}<110>織構組分組成，而{110}<112>、{112}<111>及Goss織構消失，且低Nb鋼中各織構組分的體積含量均大于高Nb鋼。

(a) 常化板表層(b) 常化板次表層(c) 常化板中心層

(d) 冷軋板表層(e) 冷軋板次表層(f) 冷軋板中心層(g)脫碳退火板

圖5試驗鋼中各織構組分的體積分數

Fig.5Volumefractionsoftexturecomponentsinthetestedsteels

由圖5(d)～圖5(f)可見，試驗鋼冷軋板各位置處的織構主要為{001}<110>、{112}<110>及{111}面織構，兩組鋼中織構組分含量隨位置的變化規律大致相同，且高Nb鋼中各織構組分的體積含量均高于低Nb鋼。{001}<110>織構主要存在于冷軋板表層，且兩組鋼冷軋板表層中該織構組分的體積分數均超過了16%，隨著厚度的增加，其含量減至6.0%以下；{111}面織構在冷軋板各位置處的含量均較高，特別是在次表層和中心層；而{112}<110>織構組分在板厚方向上的分布較為均勻，各層中其體積分數在4%～8%之間。冷軋時，{112}<111>轉為{111}<112>取向晶粒，{110}<112>轉為{111}<110>取向晶粒，{110}<001>繞TD方向(軋件的橫向)轉>為{111}<112>取向晶粒，{112}<110>繞TD方>向轉為{001}<110>取向晶粒，而{001}<110>織構具有永久穩定性[6]。

由圖5(g)可見，兩組試驗鋼脫碳退火板都以{111}面織構為主，其中{111}<112>織構含量較高，還有少量Goss織構，其中高Nb鋼中{111}面織構以及{111}<112>織構的體積含量均比低Nb鋼高出了7個百分點，而其Goss織構組分的體積分數(0.36%)則遠小于低Nb鋼(2.05%)。由此可見，高Nb鋼含有更強的{111}<112>織構組分及較弱的Goss織構組分。這是由于再結晶初期{111}<112>、{111}<110>取向的亞結構率先成為再結晶晶核，{111}<112>再結晶晶粒與{001}<110>和{112}<110>變形晶粒間均是快速遷移的大角度晶界，進而形成較強的{111}<112>織構組分[7]。

圖6為脫碳退火板中Goss晶粒(藍色)與{111}<112>晶粒(綠色)的取向關系。結合圖6和Channel 5軟件計算結果可知，低Nb鋼中Goss晶粒1、2、3與{111}<112>晶粒h、k、l的取向差依次為32°、41°、31°，高Nb鋼中Goss晶粒1、2與{111}<112>晶粒m、n的取向差分別為36°和34°,而標準Goss晶粒與標準{111}<112>晶粒間的取向差為35.5°，可見，高Nb鋼中Goss晶粒與{111}<112>晶粒的取向差更接近于標準取向差。

(a) 低Nb鋼(b) 高Nb鋼

圖6脫碳退火板中Goss晶粒與{111}<112>晶粒的取向關系

Fig.6OrientationrelationshipbetweenGossgrainand{111}<112>graininthedecarburizationannealingsheets

2.3　析出相分析

圖7為試驗用Hi-B鋼經熱軋、常化及脫碳退火處理后析出相分布情況，圖中細小的灰白色顆粒即為析出相。由圖7可見，試驗鋼熱軋板中析出相數量較少，這是由于熱軋后快速冷卻使第二相粒子的析出被抑制，粒子傾向于在晶界處析出；經常化處理后，鋼中析出粒子數量明顯增加且分布更為密集；冷軋及脫碳退火后，由于冷軋高密度位錯的出現[8-9]，析出相成核位置增多，導致鋼中有大量粒子析出。相對于低Nb鋼，高Nb鋼在各道工序下析出相數量較多且分布更為彌散。另一方面，由于邊部與心部存在變形量、變形溫度、晶粒取向及缺陷密度等方面的差異，導致析出相分布不勻，一般表層為大粒子，心部為小粒子，且抑制劑尺寸越小、所占體積分數越大，對初次再結晶的抑制作用也就越強[10-11]。

(a) 低Nb鋼，熱軋(b) 低Nb鋼，常化(c) 低Nb鋼，脫碳退火

(d) 高Nb鋼，熱軋(e) 高Nb鋼，常化(f) 高Nb鋼，脫碳退火

圖7鋼樣中析出相分布的SEM照片

Fig.7SEMimagesofprecipitatedphasedistributioninsteelsamples

3　討論

Goss織構起源于熱軋板受到剪切力較大的表層和次表層區域，常化不會引起明顯的織構變化，但會降低其鋒銳度，而表層與次表層高的應變量累積及大的變形存儲能導致表層及次表層晶粒發生再結晶，大角度晶界遷移及亞晶粗化過程有利于Goss取向晶粒形成，在中心層變形長條晶粒中分布較強的α及γ取向線織構。與此同時，Nb(C，N)顆粒在整個加工過程持續析出，數量逐漸增多，相比于傳統抑制劑具有更強的釘扎效應。兩組試驗鋼熱軋板經常化處理后，高Nb鋼中含有數量更多且彌散分布的析出相粒子，因此提供的抑制力更強，在高溫退火前期即能提供足夠的抑制力來阻礙初次再結晶晶粒的長大[3]；而低Nb鋼由于析出相提供的抑制力較弱，在表層及次表層剪切應變區含有強度較高的Goss織構組分，以及在中心層長條晶粒區有強的{111}<112>織構組分。

冷軋過程中，鋼中Goss晶粒逐漸轉變為{111}<112>晶粒，殘留在{111}<112>晶粒剪切帶內的Goss亞結構可在退火時優先形核[7,12]，并且再結晶初期變形基體內某些{111}<112>、{111}<110>取向的亞結構率先成為再結晶晶核，經歷較長時間的生長可以在后期吞噬周圍的小晶粒，形成較強的{111}面織構。{111}<112>取向再結晶晶核與{001}<110>和{112}<110>變形晶粒間均是快速遷移的大角度晶界，從而能形成較強的{111}<112>織構組分。

脫碳退火后，高Nb鋼中析出相數量更多且分布更彌散，因此其初次再結晶時晶界遷移速率低，產生更強的{111}面織構，Goss晶粒成核長大被有效抑制，得到較強的{111}面織構及較弱的Goss織構組分。與此同時，高Nb鋼Goss晶粒與{111}<112>晶粒的取向差更接近標準取向差。研究表明，Goss晶粒周圍有更多低能高遷移率的Σ9晶界可促進Goss晶粒的長大，而該過程所涉及的Goss晶粒與{111}<112>晶粒之間的>取向差約為35.5°<110>，接近與<110>成38.9°的Σ9晶界，取向硅鋼異常長大時Goss晶粒更易于吞噬與其相鄰的{111}<112>晶粒[7,13-15]。綜上分析可知，高Nb鋼更有可能在高溫退火后形成強而鋒銳的Goss織構。

4　結論

(1)含鈮Hi-B鋼的常化板中，沿板厚方向上織構差異較大，表層及次表層中含量最高的是{110}<112>織構組分，其次是{112}<111>及Goss織構組分；中心層含有{001}<110>、{111}<112>及{112}<110>織構組分，除次表層Goss織構外，低Nb鋼中的織構含量均大于高Nb鋼。

(2)含鈮Hi-B鋼板冷軋時，{112}<111>>轉為{111}<112>取向晶粒，{110}<112>轉為>{111}<110>取向晶粒，{110}<001>轉為{111}<112>取向晶粒，{112}<110>轉為{001}<110>取向晶粒。因此，冷軋板中主要有{111}面織構、{001}<110>及{112}<110>織構組分，兩鋼種沿厚度方向上的織構組分變化具有相同的規律，且高Nb鋼中織構組分的體積含量均高于低Nb鋼。

(3)含鈮Hi-B鋼在脫碳退火過程中均形成了較強的{111}面織構。由于高Nb鋼中含有更多更彌散分布的析出粒子，因而得到了更強的{111}面織構和更弱的Goss織構組分；同時由于高Nb鋼中Goss晶粒與{111}<112>晶粒之間的取向差更接近于Σ9晶界，所以高Nb鋼更有可能在高溫退火后形成強而鋒銳的Goss織構。

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