淺談復合肥檢驗中存在的問題

彭雷

摘要：隨著我國農業技術不斷的發展，對于優質復合肥的質量逐漸的重視，另外我國是農業大國，農作物的種植以及生長率的保證都離不開復合肥的選用，所以加強其質量檢測是尤為重要的。復合肥檢驗沒有捷徑可走，只有吃透標準，熟練步驟，嚴格要求，才能準確保證檢驗質量，本文對復合肥檢驗標準進行闡述，并對檢驗中存在的問題進行總結。

關鍵詞：復合肥檢驗；問題；注意事項

前言：

相對來說，復合肥料要比的單一的肥料具有更好的效果，復合肥料可以集結眾多的優勢，一鼓作氣的為農作物提供更大的幫助。現今的多數農民朋友都在采用復合肥料。在復混肥料（復合肥料）檢驗中，氮、磷、鉀是最重要的檢驗參數，作為檢測人員，了解復合肥檢驗中的問題是十分重要的。

1.樣品制備

檢驗人員要按GB/T15063-2009（（復混肥料（復合肥料）》要求仔細做好取樣和制樣工作，以確保樣品的代表性和均勻性。將抽取的樣品快速混勻，用縮分法將樣品分好。經多次縮分后取出大約100克樣品，按GB/T857t一2008（（復混肥料實驗室樣品制備》要求，快速研磨至全部通過0.50毫米孔徑的試驗篩（如果樣品難于粉碎或受潮，可快速研磨至全部通過1.00毫米孔徑的試驗篩），混和均勻，放置于清潔、干燥的磨口瓶中，做下一步的含量檢測。

2.磷含量的檢驗

復合肥料中有效磷、水溶性磷檢測的方法有很多種，需要通過試驗來確定哪一種最適合實際應用。經過一定的討論和研究，工作人員認為磷鉬酸喹啉重量法能夠得到一個理想的效果，所以現階段的多數科研機構都在應用磷鉬酸喹啉重量法來檢測復合肥料中的有效磷以及水溶性磷。本文也采用本方法。用水和硝酸溶液提取復混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。稱取含一百到二百毫克之間的五氧化二磷的試樣，精確度需達到0.0001。置于二百五十毫升容量瓶中，加入一百毫升的水，超聲震蕩五分鐘，冷卻，用水定容至刻度，混勻，干過濾，棄去最初部分濾液。準確吸取二十五毫升的濾液，移入五百毫升燒杯中加入十毫升的硝酸溶液，用水稀釋至一百毫升，在電爐上加熱至沸，取下，加入三十五毫升喹鉬檸酮試劑。將沉淀連同濾器置于（180±2）℃干燥箱內，待溫度達到一百八十攝氏度以后，干燥四十五分鐘，取出移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量。從以上的實驗方法來看，能夠在最后的結果中較為精確，并且保證實驗的時間不會拖延。需要注意下述問題，有效磷提取時，應嚴格按照標準要求控制水浴振蕩器的溫度、振蕩頻率和振蕩時間，以保證提取完全。水溶性磷提取時，應將試樣認真研磨三次，用水洗滌濾紙上的水不溶物時，直至容量瓶中溶液達200ML左右為止。一定要按標準要求的用水量和次數洗滌磷鉬酸喹啉沉淀，動作要輕緩，防止沉淀未完全轉移到坩堝內，影響檢測結果。測定有效磷及水溶性磷后的坩堝可用1+1氨水浸泡至沉淀溶解，然后用蒸餾水清洗并反復抽濾后，烘干備用。

2.氮含量的測定

氮含量的測定方法是蒸餾后滴定法。在堿性介質中用定氮合金將硝酸態氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機態氮或酰胺態氮和氰氨態氮轉化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。需要注意下述問題，消化樣品時，掌握好消化溫度是非常重要的，要先保持中火，直到冒很濃的白煙時，調高溫度直至樣液與白煙出現分層時，再加熱10多分鐘至樣液清澈透明為止。要根據試樣中含有的氮的種類選用不同的還原劑，使各種形態的氮全部轉化為銨態氮。蒸餾時所用的防爆物一般應選用直徑為2—3毫米的玻璃珠7、8顆，如果玻璃珠太少太小，就起不到防爆的作用，如果玻璃珠太多太大會導致沸騰不均勻。在加入400g/L氫氧化鈉溶液后，應以20-30mL水沖洗漏斗，剩3-5mL水時迅速關閉活塞，防止氨氣逸出，影響檢測結果。蒸餾時應加入過量氫氧化鈉，如果加入量不夠，銨態氮就不會全部被蒸餾出來，造成檢測結果偏低。在加入400g/L氫氧化鈉溶液后，應以20-30mL水沖洗漏斗，剩3-5mL水時迅速關閉活塞，防止氨氣逸出，影響檢測結果。

3.鉀元素的測定

在弱堿性溶液中，四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重。為了防止陽離子干擾，可預先加入適量的EDTA，使陽離子與EDTA絡合。該測定方法是四苯硼酸鉀重量法。具體過程及需注意問題如下，稱取試樣約3g左右（含氧化鉀約400mg），精確至0.0001g，置于250ml錐形瓶中，加水約150ml，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉移到250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50ml濾液。吸取上述濾液25.0ml，置于200ml燒杯中，加EDTA溶液20ml，加2～3滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現時，在過量1ml，在良好的通風櫥內慢慢加熱煮沸15min，然后放置冷卻至室溫，若紅色消失，再用氫氧化鈉調至紅色。在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，加入量為毎含1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5ml，并過量約7ml，繼續攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過濾于120℃下干燥至恒重的4號玻璃坩堝式濾器內，用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀5～7次，每次用量約5ml，然后用水洗滌2次，每次用量5ml。將盛有沉淀的坩堝置于120±5℃的干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內冷卻，稱重。在檢驗過程中，要注意區分試樣中是否含有氰氨基化物或有機物，若試樣中有氰氨基化物或有機物時，要按標準要求先加溴水和活性炭處理，然后再進行下一步操作，否則會影響檢測結果。試液處理中加熱溫度不宜過高，煮沸時間應按規定控制在15min，否則將會導致試液濃縮，鈉離子濃度增加，也會產生正偏差。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，首先用稀鹽酸浸泡，再用水沖洗抽濾，可能還殘存沉淀，應用少量丙酮進行進一步沖抽洗。

4.討論

通過對復合肥養分質量的檢測，我們可以清楚的看到復合肥中某一種養分的含量，通過數字進行可靠有效的說明，使復合肥的質量檢測更科學化，更具有真實性。檢驗人員要仔細研究采用的方法和原理，認真操作，注意細節，不斷提高檢測復合肥質量的可靠性和準確性。

參考文獻：

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