贛州市豆芽中5種植物生長調節劑的殘留監測結果分析

趙海玲，邱宏萌，何娟，朱豐秀

(贛州市疾病預防控制中心，江西 贛州 341000)

植物生長調節劑是用于調節植物生長發育的一類農藥，它在促進農作物生根、生長、開花、結果以及矮化植物、調節產期，降低成本等方面發揮了巨大的作用。如果濫用和使用不當，可能會加快或者抑制作物生長，影響農產品的品質，并且對人體健康產生危害。

目前，植物生長調節劑的檢測方法主要有液相色譜法[1]，液相色譜-質譜法[2]以及氣相色譜-質譜法[3，4]等。本文采用氣相色譜質譜法對贛州市售豆芽中植物生長調節劑進行檢測。

本研究調查分析了2014年和2016年贛州市18個縣市區市售豆芽中5種植物生長調劑的殘留情況，為政府監管和規范豆芽市場提供依據。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 2010SE氣相色譜質譜聯用儀（日本島津公司）；HC-3018R高速冷凍離心機（安徽中科中佳科學儀器有限公司）；XP205分析天平（梅特勒-托利多公司）；vorter-genie 2渦旋混勻器 (美國SI公司）；超聲波清洗器；氮吹儀；烘箱；旋轉蒸發儀。

MCS 固相萃取柱（500mg/6ml）；QUECHERS 試劑盒（300mg/管）。

三氟化硼乙醚（分析純），甲酸（分析純），無水硫酸鈉（分析純），氯化鈉（分析純），鹽酸（優級純），甲醇（色譜純），乙腈（色譜純），乙酸乙酯（色譜純）。

標準物質：4-氯苯氧乙酸、2，4-D、β-萘乙酸、吲哚乙酸和吲哚丁酸均購自Dr.Ehrenstorfer GmbH(Germany)。

1.2 樣品采集 2014年和2016年對贛州市18個縣市區的超市、農貿市場銷售的豆芽進行抽樣檢測。共采集168份豆芽樣本，其中2014年108份，2016年 60份，冰箱內冷藏儲存（2℃～8℃）。

1.3 方法

1.3.1 檢測方法 按照《2014年國家食品污染和有害因素風險監測工作手冊》，豆芽中植物生長調節劑殘留檢測標準操作程序（GC/MS法）進行測定[5]。1.3.2分析條件 氣相色譜質譜儀條件：DB-5MS毛細管色譜柱 （30m×0.25mm×0.25μm)， 進樣口溫度：220℃；柱溫：初溫 80℃，保持 1min，然后以 10℃/min升至280℃，程序運行完后，300℃運行5min；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1ml/min；電離模式：電子轟擊源（EI），能量為70eV；四級桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；溶劑延遲：8min；進樣方式：不分流進樣；進樣量：1μl；檢測方式：選擇離子掃描（SIM）采集。

2 結果

對贛州市售168份豆芽中5種植物生長調節劑進行檢測分析，4-氯苯氧乙酸和吲哚乙酸均有較高檢出，其中101份樣本檢出4-氯苯氧乙酸，占樣本總數的60.1%；68份樣本檢出吲哚乙酸，占樣本總數的40.5%；36份樣本同時檢出4-氯苯氧乙酸和吲哚乙酸，占樣本總數的21.4%。2014年，108份豆芽樣本中70份檢出4-氯苯氧乙酸，占樣本總數的64.8%，檢出最高值為0.61mg/kg；50份檢出吲哚乙酸，占樣本總數的46.3%，檢出最高值為1.92mg/kg。有28份樣本同時檢出4-氯苯氧乙酸和吲哚乙酸，占樣本總數的25.9%。2016年，60份豆芽樣本中31份檢出4-氯苯氧乙酸，占樣本總數的51.7%，檢出最高值為0.30mg/kg；18份檢出吲哚乙酸，占樣本總數的30.0%，檢出最高值為0.27mg/kg。有8份樣本同時檢出4-氯苯氧乙酸和吲哚乙酸，占樣本總數的13.3%。5種植物生長調節劑檢出限均為0.01mg/kg。吲哚乙酸是一種刺激植物生長發育過程的代表性內源激素，這也解釋了它檢出率較高的原因[6]。具體見表1。

3 討論

豆芽是營養豐富、美味可口的家常菜。植物生長調節劑的殘留是豆芽安全的重要指標。通過對贛州市168份市售豆芽檢測，結果表明贛州市售豆芽中4-氯苯氧乙酸殘留比較高。對比兩年的監測數據，2016年豆芽中植物生長調節劑的檢出數量和檢測結果均有明顯的下降，可能與當時全國開展的“毒豆芽”專項檢查有關。《食品添加劑使用標準》（GB 2760-2011），明確規定4-氯苯氧乙酸不再作為助劑用于豆芽生產中[7]。吉林省抽檢14份豆芽樣本有10份檢出4-氯苯氧乙酸，檢出率為71.4%；有3份檢出吲哚乙酸，檢出率為21.4%[8]。江蘇省抽檢的52份豆芽樣本有21份檢出4-氯苯氧乙酸，檢出率為40%[9]。可見，4-氯苯氧乙酸在豆芽中濫用非常普遍，持續監測豆芽中植物生長調節劑殘留十分必要。

表1 豆芽中5種植物生長調節劑檢測結果

目前，我國批準使用植物生長調節劑的有42種，但國家標準只對16種最大殘留量做了具體規定，限量標準有缺失，與標準使用的種類數量脫節[10，11]。因此相關部門應進一步加快豆芽相關標準修訂和出臺，規范豆芽生產經營秩序，加強監管力度，保障公眾身體健康。

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[2]劉平，范賽，吳國華，等.超高效液相色譜-串聯質譜法測定豆芽中 6 種植物生長調節劑[J].衛生研究，2016，45（3）：483-490.

[3]田麗，胡佳薇，王敏娟，等.氣相色譜-質譜法測定豆芽中6種植物生長調節劑殘留[J].中國衛生檢驗雜志，2016，26（20）：2913-2915.

[4]吳平谷，譚瑩，張晶，等.分級凈化結合氣相色譜-質譜聯用法測定豆芽中10種植物生長調節劑殘留 [J].分析化學，2014，42（6）：866-871.

[5]楊大進，李寧.2014年國家食品污染和有害因素風險監測工作手冊[M].北京：中國標準出版社、中國質檢出版社，2014：162-166.

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[7]中華人民共和國衛部，GB2760-2011食品添加劑使用標準[S].北京：中國標準出版社，2011.

[8]石金娥，侯宇，王瑩，等.吉林省市售豆芽中7種植物生長調節劑的含量監測分析[J].吉林蔬菜，2014（12）：54-55.

[9]劉運明，劉華良，吉文亮，等.QuEChERS-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定豆芽中7中植物生長調節劑的殘留量[J].中國衛生檢驗雜志，2015，25（12）：1880-1883.

[10]中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會，中華人民共和國農業部.GB 2763-2014食品中農藥最大殘留限量[S].北京：中國標準出版社，2014.

[11]王嵐，林海丹，徐娟，等.國內外植物生長調節劑殘留限量標準的比對分析[J].廣東農業科學，2015，42（3）：70-73.