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環境空氣中苯系物的測試方法比對

2018-04-26 06:50:56侍文潔
科學與技術 2018年8期

侍文潔

摘要:本文主要對環境空氣中苯系物的兩種測試方法即活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附進行比對,通過實驗可知,熱脫附方法在檢出限和精密度分析方面占據優勢,更加適用于對清潔空氣中的苯系物進行測試分析。同時,在測定較低濃度苯系物時,解吸法是不適用的,但這種測試方法也具有其優勢,如能對同一樣品進行多次分析和重復分析。

關鍵詞:環境空氣;苯系物;測試方法

1 測定方法

近年來,我國工業發展十分迅速,隨著而來的是污染物排放量的不斷增加,導致空氣質量越來越差,這個問題已經受到社會各界的廣泛關注。苯系物是空氣污染中十分重要的一種污染物,更是被視為重要致癌物,因此也成為了人們重點關注的對象。苯系物主要包含苯、甲苯、乙苯等,它們的沸點分別是 80 ℃、110.6 ℃、136.2 ℃,由于苯系物的沸點較低、比較容易揮發且高毒致癌,因此被看作是環境空氣中的巨大危害物質。

本文主要通過兩種測定方法對空氣環境中的苯系物進行測試,并通過實驗結果對這兩種方法的不同及其優缺點進行比對,希望能夠找出最優的苯系物測試方法。兩種測試方法具體如下:第一,活性炭吸附/二硫化碳解吸方法。把樣品管中的活性炭顆粒放入解析瓶里,再往解析瓶內放入1毫升的二硫化碳進行震蕩,然后將其放在常溫環境中解析一個小時,最后取1微升作為樣品進行分析。第二,固體吸附/熱脫附方法。嚴格按照要求把樣品管放在熱解析儀上,有缺口那頭的安裝方向應當與采樣過程中的分析相反,設定相應的分析條件,并通過氣相色譜儀進行檢測分析。

2 實驗儀器和試劑

通過活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附兩種方法對環境空氣中苯系物進行測試需要使用的儀器包括氣相色譜儀、FID 檢測器和熱解析儀。需要的試劑有甲醇、二氧化硫、二氧化碳、色譜純。

3 分析條件

第一,活性炭吸附/二硫化碳解吸方法的分析條件如下:(1)進樣口的溫度為240℃;(2)分流比為10比1;(3)每分鐘的柱流量為1毫升;(4)柱溫保持在60℃持續3.2分鐘,然后就保持每分鐘18℃的速度提升溫度,直到溫度達到115℃后再保持2.6分鐘;(5)檢測器溫度要達到250℃;(6)進樣量限制為1微升。

第二,固體吸附/熱脫附方法的分析條件如下:(1)樣品管的脫附溫度為300℃,脫附時間是2分鐘;(2)閥箱溫度和管線溫度應達到120℃;(3)氣相色譜進樣口的溫度需要保持在240℃;(4)色譜柱柱溫首先要達到55℃,并維持10分鐘,然后應當以每分鐘5℃的方式提升溫度,直至程序溫度升至100℃,然后保持5.5分鐘;(5)柱流量應當為每分鐘1微升;(6)檢測器溫度要達到250℃.

4 繪制標準曲線

第一,活性炭吸附/二硫化碳解吸標準曲線繪制方法。取一定量的標準溶液,使用二硫化碳對溶液進行稀釋,將容量標準設定為1毫升,配制出相應的標準系列溶液,其質量濃度分別為每毫升0.5微克、1微克、10微克、20微克、50微克,然后從標準系列溶液中分別取1微升,將其放入氣相色譜儀進行檢測,并依據分析結果繪制出標準曲線。

第二,固體吸附/熱脫附標準曲線繪制方法。取一定量的標準溶液,使用甲醇對溶液進行稀釋,將容量標準設定為1毫升,配制出相應的標準系列溶液,其質量濃度分別為每毫升0.5微克、1微克、10微克、20微克、50微克,然后從標準系列溶液中分別取1微升,將其放入經過活化的不銹鋼管里,然后以每分鐘100毫升的速度通氮氣持續5分鐘時間,取下之后再利用聚四氟乙烯蓋子密封其兩端,從而制成標準系列的樣品管。之后,按要求把這些標準系列的樣品管連接到熱解析儀上進行檢測,并依據分析結果繪制出標準曲線。

5?數據分析

5.1 色譜圖

通過這兩種方法對各項目標組分進行分離,并確保其有效性,每個組分的先行相關系數不低于0.9995.

5.2 方法檢出限

通過對實驗室空白樣品進行不少于7次的實驗,計算得到出峰面積的標準差,同時以標準差3倍所對應的苯系物含量作為對應苯系物檢出限,具體如下表1。

5.3?精密度

配制出含量為50微克熱脫附、0.5微克的二硫化碳解吸的苯系物標準樣品,進行平行測定,分別進行6次測驗,對其相對標準偏差進行計算,具體數據見下表1:

5.4 回收率

在實驗樣品內加入一定含量的標準樣品,然后依照標準規范對其進行平行測定,最后對回收率進行計算,具體見下表2:

5.5 樣品分析

根據活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附兩種方法對某一居民樓內的環境空氣中苯系物進行檢測,結果如下表3:

根據上表信息可知,活性炭吸附/二硫化碳解吸方法沒有檢測處苯和乙苯目標組分,其它的組分都能檢測出來,而固體吸附/熱脫附方法能夠檢測處所有的目標組分。

6 結論

通過本文實驗可知活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附兩種測試方法都可以有效分離目標物,無論是精密度還是回收率都能夠符合要求。其中固體吸附/熱脫附方法在檢出上具有明顯的優勢,檢出限明顯比活性炭吸附/二硫化碳解吸要低。因為在進行樣品處理的過程中不會用到二硫化碳,排除了因二硫化碳帶來的干擾,使得操作步驟更加簡單,同時降低了環境污染和給居民造成的危害,因此更加環保。而活性炭吸附/二硫化碳解吸在苯系物濃度較低的情況下不能適用,但是也有一定的優勢,可以重復對同一樣品進行分析。可見,這兩種測試方法是互補關系,固體吸附/熱脫附的優勢體現在對清潔空氣種苯系物的分析,而活性炭吸附/二硫化碳解吸得優勢體現在對較高濃度苯系物樣品的分析。

參考文獻

[1]姜建彪,袁張口,楊會珠.空氣中苯系物含量測定方法的改進[J].河北化工,2010,(8):67-68.

[2]謝振偉,但德忠.室內空氣中苯系物監測技術的研究進展[J].中國測試技術,2005,31(5):127-129,144.

(作者單位:江蘇正康檢測技術有限公司)

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