有機肥中鉛鉻鎘的ICP—OES同時檢測方法

郭淑杰 王玉梅 方紅

1 前言

鉛鎘鉻等有害重金屬對農(nóng)作物存在很大污染的風(fēng)險，并且通過富集對人和動植物會產(chǎn)生不可逆的危害。在農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)中有機肥料的應(yīng)用越來越受到人們的重視，因而有機肥料中的有害有毒重金屬的含量受到普遍關(guān)注，本論文對農(nóng)業(yè)的行業(yè)標準進行研究探討，探索準確和快速的有機肥中鉛鉻鎘的測定方法。

2 樣品處理

準確稱取2.00g樣品于100ml玻璃燒杯中，將燒杯置于通風(fēng)櫥中，加入20ml王水蓋上表面皿室溫過夜，150℃電熱板加熱至近干，冷卻加入2.0ml鹽酸，定容50ml容量瓶中，過濾備用。

3 結(jié)果與討論

將樣品分別按照原子吸收分光光度法和電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法測定，其結(jié)果見表1

從表 1 中可以看出，在測定鉛時，改進方法與農(nóng)業(yè)標準NY525-2012分析結(jié)果絕對誤差在0.01%-0.05% 之間，將兩種處理方法分析結(jié)果進行配對檢驗t，由t檢驗表查得，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異； 在測定鉻時，改進方法與農(nóng)業(yè)標NY525-2012 分析結(jié)果絕對誤差在0.01%-0.07%之間 ，將兩種處理方法分析結(jié)果進行配對t檢驗，由t檢驗表查得，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異； 在測定鉀時，改進方法與 NY525-2012 分析結(jié)果絕對誤差在0.02%-0.07%，將兩種處理方法分析結(jié)果進行配對t 檢驗，由t檢驗表查得，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異。以上表明，改進方法ICP-OES同時檢測可以代替NY525-2012 對有機肥料中鉛、鉻和鎘的測定。

綜上所述，采用細磨方式方法進行制樣，制樣時間收縮縮短為1min，不需要過篩，樣品即可以制成粉末狀，進而保證了樣品的均勻性和代表性，鉛鉻鎘的測定平行誤差值均在要求范圍以內(nèi)，完全符合標準所規(guī)定的平行誤差要求，但需要注意的是，樣品需要充分風(fēng)干（ 風(fēng)干的樣品水分一般要求小于5%） ，以確保在高強度的研磨過程中不會產(chǎn)生結(jié)塊的現(xiàn)象。按照NY525-2012標準前處理時，加入硫酸-過氧化氫混酸后，需室溫靜置過夜，并且消煮時會產(chǎn)生大量的泡沫，因此消煮時需要小心謹慎進行，并且需要多次進行消煮（ 一般需要消煮 4至5次） ，會耗費大量的時間。在本文改進的方法中，樣品加完王水后消煮時間短。 由于第一次消煮時，不加入過氧化氫，加熱過程中不會產(chǎn)生大量氣泡，也不會因為樣品以泡沫狀涌出而使消煮無效，同時也避免了消煮不完全而導(dǎo)致分析結(jié)果偏低的情況發(fā)生； 第一次消煮時，可適當(dāng)延長消煮時間，以保證樣品充分炭化，一般情況下，消煮次試液即為淺黃色或無色，極大地提高了樣品前處理效率 采用控溫消解爐進行消煮，一次可消煮70-80個樣品，實現(xiàn)樣品批量前處理，進一步提高了有機肥料中鉛、鉻和鎘的測定，兩種前處理方法分析結(jié)果絕對誤差均能滿足實際檢測要求，且根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計理論，兩種前處理方法分析結(jié)果均無顯著性差異，表明改進方法可以代替NY525-2012法對有機肥料重金屬鉛、鎘和鉻的檢測。