加氫處理重質餾分油溶劑脫蠟脫油工藝優化研究

楊文中，王 凱

(1.中海石油煉化有限責任公司，北京 100029；2.中海油煉油化工科學研究院)

高熔點石蠟由重質餾分油經溶劑脫蠟脫油工藝生產，由于重質餾分油溶劑脫蠟脫油過程中蠟的結晶細小，油蠟分離較為困難，導致高熔點石蠟含油量較高，難以滿足全精煉石蠟對含油量的要求[1]。加氫處理重質餾分油，由于經過復雜的加氫過程，蠟分子中異構烴含量升高，蠟晶規整度變差，脫油蠟的含油量更難滿足全精煉石蠟標準的要求，同時國內外石蠟基原油的產量一直在減少，導致國內外高熔點全精煉石蠟一直處于緊缺狀態，產品附加值高[2-3]。高黏度且具有高黏度指數的優質潤滑油基礎油是生產齒輪油、多級內燃機油和潤滑脂的重要原料，由于生產困難，國內一直處于供不應求的局面，因此潤滑油生產企業大量進口高黏度、高黏度指數的基礎油。為滿足國內市場需求。本研究以石蠟基加氫處理重質餾分油為原料，進行溶劑脫蠟脫油工藝優化研究，考察其生產高熔點石蠟和高黏度優質潤滑油基礎油的可行性。

1 實 驗

溶劑脫蠟脫油采用丁酮和甲苯混合溶劑，在溶劑脫蠟脫油中試裝置上完成。通過不同溶劑組成、預稀釋和冷點稀釋工藝試驗，找出最佳溶劑組成和稀釋工藝，在此基礎上進行溶劑脫蠟脫油工藝流程優化。

2 結果與討論

以石蠟基加氫處理重質餾分油為原料，主要性質見表1。產品要求脫蠟油的凝點不高于-12 ℃，脫油蠟的含油量(w)小于0.5%。

2.1 溶劑脫蠟脫油工藝條件優化

溶劑脫蠟脫油工藝條件試驗采用新鮮的丁酮和甲苯為溶劑，濾液不循環使用。脫蠟脫油過程中總稀釋劑油比均相同。

2.1.1不同溶劑組成脫蠟脫油工藝試驗要確定丁酮、甲苯的混合比例，需要綜合考慮脫蠟溫差、濾速、脫蠟油收率和脫油蠟含油量等因素。

加氫處理重質餾分油不同溶劑組成脫蠟脫油試驗，采用常規一段脫蠟兩段脫油預稀釋工藝，各操作條件的稀釋溫度、稀釋劑油比和過濾溫度均相同，只有溶劑組成不同。不同溶劑組成下脫蠟脫油試驗時，主要產品(脫蠟油和脫油蠟)的收率、性質及各段濾速見表2。從表2可以看出，隨混合溶劑中丁酮含量增加，脫蠟段和脫油一段、脫油二段濾速均增加，其中當丁酮體積分數由50%增加到60%時，各段濾速明顯增加，再提高混合溶劑中丁酮體積分數至65%時，各段濾速增加幅度明顯減小。因此加氫處理重質餾分油脫蠟脫油試驗，溶劑組成優選丁酮體積分數60%。

表2 不同溶劑組成下主要產品性質及濾速

2.1.2預稀釋工藝試驗溶劑脫蠟預稀釋是指蠟晶在脫蠟原料中析出之前加入第一次稀釋溶劑的工藝方法。為考察不同預稀釋劑油比對脫蠟脫油工藝和產品性質的影響，進行了加氫處理重質餾分油不同預稀釋劑油比的試驗。試驗采用一段脫蠟兩段脫油工藝，脫蠟段不同條件的預稀釋劑油比不同，但各稀釋溫度、過濾溫度和總溶劑比均相同，脫油段操作條件完全相同。不同預稀釋劑油比下主要產品收率及性質見表3。從表3可以看出：隨脫蠟段預稀釋劑油比的增大，脫蠟油收率逐漸降低，脫油蠟收率逐漸上升；當脫蠟段預稀釋劑油質量比由0.2增加到0.5時，脫蠟油收率降低3.2百分點，脫油蠟收率增加1.3百分點；不同預稀釋劑油比對脫蠟油性質基本沒有影響，脫蠟油黏度指數在115左右，凝點均為-12 ℃；預稀釋劑油比對脫油蠟含油量影響較大，隨預稀釋劑油比增大，脫油蠟含油量明顯增加。較小的預稀釋劑油比對提高脫蠟油收率、降低脫油蠟含油量有利。

表3 不同預稀釋劑油比下主要產品收率及性質

2.1.3冷點稀釋工藝試驗溶劑脫蠟冷點稀釋是指將第一次稀釋溶劑的加入點后移到脫蠟原料開始析出蠟晶以后某一溫度的工藝方法。加氫處理重質餾分油不同冷點稀釋工藝的試驗，采用一段脫蠟兩段脫油工藝，除冷點稀釋溫度不同以外，其余操作條件均相同。不同冷點稀釋溫度下主要產品收率及性質見表4。從表4可以看出：當冷點稀釋溫度從45 ℃降低到40 ℃時，脫蠟油收率增加0.2百分點，脫油蠟收率降低0.2百分點，冷點稀釋溫度的變化基本不影響脫蠟油的性質；當冷點稀釋溫度為45 ℃和40 ℃時，脫油蠟含油量(w)分別為0.38%和0.34%，得到的脫油蠟含油量(w)均低于0.5%的要求，并且冷點稀釋溫度較低，更有利于脫油蠟含油量的降低。

表4 不同冷點稀釋溫度下主要產品收率及性質

2.2 溶劑脫蠟脫油工藝流程優化試驗

為了降低溶劑脫蠟脫油新鮮溶劑比，達到降低裝置建設規模和降低能耗的目的，目前溶劑脫蠟脫油都采用濾液循環工藝，即將后一段濾液部分或全部循環到前一段，作為稀釋或漿化溶劑使用。通過對預稀釋工藝和冷點稀釋工藝脫蠟脫油試驗結果的比較可以看出，采用冷點稀釋工藝，可以將脫油蠟的含油量(w)降低到0.5%以下，明顯優于預稀釋工藝，因此不同濾液循環工藝均采用冷點稀釋工藝。

2.2.1一段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝試驗

在一段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝中，脫油一段濾液部分循環到脫蠟段作二次稀釋溶劑使用，剩余部分去溶劑回收系統，脫油二段濾液全部作為脫油一段漿化溶劑，試驗結果見表5。從表5可以看出，脫蠟油收率為54.5%，脫油蠟收率為29.6%，脫油蠟含油量(w)為0.61%，不滿足小于0.5%的要求。

表5 一段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝的主要產品收率及性質

2.2.2一段脫蠟三段脫油濾液循環工藝試驗一段脫蠟三段脫油濾液循環工藝操作條件見表6，試驗結果見表7。從表6可見，脫油三段濾液全部作為脫油二段漿化溶劑使用，脫油二段濾液全部作為脫油一段漿化溶劑使用，部分脫油一段濾液作為脫蠟段二次稀釋溶劑，剩余部分去溶劑回收系統。從表7可以看出，一段脫蠟三段脫油濾液循環工藝，脫蠟油收率為54.7%，脫油蠟收率為28.0%，脫油蠟含油量(w)為0.35%，可以滿足小于0.5%的要求。

2.2.3兩段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝試驗兩段脫蠟兩段脫油是指在低溫下進行兩段過濾和在升溫下進行兩段過濾的工藝。兩段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝操作條件見表8，試驗結果見表9。

從表8可以看出：脫蠟二段的低溫脫蠟濾液和冷洗濾液全部作為脫蠟一段的三次稀釋溶劑和冷洗溶劑；脫油二段濾液循環到脫油一段，全部作為脫油一段的漿化溶劑使用，脫油一段濾液去回收。從表9可知，脫蠟油收率為59.0%，脫油蠟收率為29.8%，含油量(w)為0.25%，滿足小于0.5%的要求。

表6 一段脫蠟三段脫油濾液循環工藝的操作條件

表7 一段脫蠟三段脫油工藝的主要產品收率及性質

從表6～表9可以看出，兩段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝與一段脫蠟三段脫油濾液循環工藝相比，兩段脫蠟兩段脫油具有更高的脫蠟油+脫油蠟總收率，共提高6.1百分點，脫蠟油性質基本相同；并且脫油蠟含油量更低；兩段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝的總新鮮劑油比與一段脫蠟三段脫油濾液循環工藝相比，增加0.5個單位。雖然劑油比增加會使能耗上升，但脫蠟油和脫油蠟綜合收率的增加會帶來明顯的經濟效益，并且工業生產時能夠較易達到脫油蠟含油量(w)小于0.5%的要求，因此兩段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝具有較大的優勢。

表8 兩段脫蠟兩段脫油濾液循環操作條件

表9 兩段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝主要產品收率及性質

3 結 論

(1)以加氫處理重質餾分油為原料，采用脫蠟脫油工藝，綜合考慮脫蠟油收率、脫蠟溫差、濾速和脫油蠟收率等因素，確定混合溶劑中丁酮的最優體積分數為60%。

(2)采用冷點稀釋工藝，脫油蠟的含油量可降至0.5%以內，明顯優于預稀釋工藝，而且脫蠟油收率高，因此加氫處理重質餾分油推薦采用冷點稀釋工藝。

(3)根據加氫處理重質餾分油不同脫蠟脫油工藝流程的試驗結果，推薦的優化工藝流程為兩段脫蠟兩段脫油濾液循環工藝。在優化的工藝條件下，脫蠟油收率為59.0%，脫油蠟收率為29.8%，脫油蠟含油量(w)為0.25%。

[1] 林世雄.石油煉制工程[M].北京：石油工業出版杜，1988：495-509

[2] 鄧永生，翟國容，趙瑛，等.脫蠟助劑對加氫處理油溶劑脫蠟助濾效果的評價[J].石油煉制與化工，2002，33(4)：34-37

[3] 祝玉杰，高永利，付興國，等.加氫處理過程中油料烴類結構組成的變化[J].潤滑油，2002，17(4)：39-41