交通標志反光膜逆反射系數比對及能力驗證結果分析

■韓 飛

（1.福建省高速技術咨詢有限公司；2.福建省高速公路企業工程技術研究中心，福州 350001）

1 實驗室能力驗證的意義和流程

能力驗證是實現實驗室質量保證的一種手段，是一種外部質量控制措施，它可以對實驗室內部的質量控制措施起到有效的補充作用。實驗室可以通過參加能力驗證活動獲得很多收獲，出來能夠發現實驗室存在的問題，幫助實驗室不斷改善檢測技術和管理水平，還能增加客戶對實驗室的信任程度。因此，實驗室不應被動地參加能力驗證活動，而是應自覺主動地參加各種能力驗證，并且積極分析不滿意原因，采取有效的整改或糾正措施，確保和提升實驗室的檢測能力。

能力驗證流程如圖1所示。

圖1 能力驗證流程

2 實例分析

本文以《2017年交通運輸部組織的公路工程試驗檢測機構交通標志反光膜逆反射系數比對試驗》為例，介紹能力驗證結果的統計分析過程。

2.1 試驗簡述

反光膜的逆反射系數是發光強度系數與逆反射的表面積之比，以坎德拉每勒克斯每平方米表示。

按圖1所示流程，收到樣品后按主辦方規定的試驗規程準備試樣并開展試驗。反光膜逆反射系數的測點分布如圖2所示。

樣品：主辦單位統一向各實驗室隨機寄送1份反光膜（Ⅳ類，尺寸 150mm×150mm）。

養護：在溫度為 23℃±2℃，相對濕度為 50℃±10℃的環境中放置24h以上。

試驗：在溫度為 23℃±2℃，相對濕度為 50℃±10℃的環境中。打開逆反射系數測試儀預熱至數據穩定。使用逆反射系數測試儀及設備自帶校準板標定。將試樣放置鋁板上，選定位置放置逆反射系數測試儀測試，記錄數據。

圖2 測量點位置圖

2.2 統計分析的設計及能力評價

用于能力驗證數據結果分析的統計方法有三種，均采用Z比分數作為能力驗證參數，按下式計算Z值：

Z=（x-X）/s

式中：x——試驗室測試結果；

X——指定值；

s——能力評定標準差（變動性度量值、目標標準偏差）。

三種統計方法的區別在于對指定值X和能力評定標準差s的確定。

方法1：《ASTM E691-14》方法。改法直接采用所有測試數據的平均值和標準偏差作為指定值和能力評定標準差，所計算出的Z值與由t分布確定的Z臨界值相比較，判斷測試數據屬于滿意或是離群。

方法2：《CNAS-GL02》方法。采用穩健統計技術確定指定值和能力評定標準差，即采用穩健統計的中位值作為指定值，標準化四分位距（IQR）作為能力評定標準差。將一組數據按遞增順序排列，三個四分位數將數列等分成四個部分的數，稱為下四分位數 Q1、中位數 Q2和上四分位數Q3。中位值 X等于中位數 Q2。如果數據個數N是奇數時，處于中間位置的數據即為中位數；當N為偶數時，中位數則為處于中間位置的2個數據的平均數。標準化四分位距（IQR）是一個結果變異性的量度，它等于四分位間距（IQR）乘以因子0.7413。 四分位間距是低四分位數值和高四分位數值的差值。

方法 3：《GB/T 28043-2011》方法。采用迭代法計算數據的穩健平均值和穩標準差作為指定值和能力評定標準差。當穩健標準差的第三位有效數字和穩健平均值相對應得數字在連續兩次迭代中不再變化時，即可認為過程是收斂的，停止迭代。最終得到的穩健平均值和穩健標準差即為指定值和能力評定標準差 s，判定原則與CNAS方法相同。

對比以上三種統計方法可知，方法1直接采用全體數據的平均值和標準偏差計算Z值，結果易受極端數據的影響。如果整體數據較為離散，標準偏差較大，導致Z值偏小，因此方法1對于離散數據較不敏感。方法3采用迭代法有效的減小了極端數據的影響，但是計算過程較為復雜，且并不適用與所有的數列，如果在迭代過程中（X-δ，X+δ）范圍不斷擴大，則無法進行迭代。方法2采用中位值和標準化四分位間距作為指定值X和能力驗證標準差s，一定程度上排除了極端值的影響且計算方法簡便。因此采用方法2進行能力驗證評價。

以Z比分數評價試驗室的結果，即：

∣Z∣≤2滿意結果；

2＜∣Z∣＜3有問題結果；

∣Z∣≥3不滿意或離群的結果。

為了清晰表示各試驗室參加能力驗證計劃的結果，將Z值按大小順序排列。

表1 部分觀測角5°入射角30°數據統計結果單位：（cd·lx-1·m-2）

圖3 Z比分數圖

參加本次計劃的103家實驗室檢測結果。結果表明，其中55家實驗室的檢驗結果為滿意結果，占53.4%；27家實驗室的檢驗結果為有問題結果，占26.2%；21家實驗室的檢驗結果為不滿意結果，占20.4%。

3 結果分析

根據比對及能力驗證方案的相關規定：對于有指標存在可疑的實驗室，要求其提交相應可疑指標的原因分析報告，查找結果偏差較大的原因，并采取糾正措施以利于進一步提高承檢機構的檢測質量。

3.1 比對存在的主要問題及原因分析

分析比對試驗結果發現，比對記錄和檢定/校準證書存在的問題主要是實驗室人員在專業技術基礎知識的掌握、實驗室操作能力、工作態度等方面不過硬引起的。實驗室應加強以下工作：

（1）參加實驗室應加強計量檢定管理，規范、負責出具的記錄，嚴格執行規程、規范及質量體系文件的規定。

（2）各參比實驗室應定期對計量標準裝置進行性能指標的期間核查，加強設備自帶校準板的管理和維護工作，使各種設備自帶校準板處于良好的工作狀態。儀器設備是否在檢定周期內，狀態是否良好、環境條件等是否滿足比對實驗時的要求等都應該嚴格把關，逐一確定，凡有不能滿足之處，應盡快解決，以避免小的失誤可能帶來大的差錯。

筆者認為本次比對試驗結果偏出的主要原因是逆反射系數測試儀及設備自帶校準板。逆反射系數測試儀屬于光學儀器，校準板的數據對最后生成的數據有很大的影響，這也是本次《2017年交通運輸部組織的公路工程試驗檢測機構交通標志反光膜逆反射系數比對試驗》發現的主要問題。對于光學試驗各試驗室未有足夠的認識和準備，已導致本次比對試驗滿意結果占反饋結果總數的53.4%。

3.2 改進措施

（1）儀器設備核查，以證實其能夠滿足實驗室的規范要求和響應的標準規范。

（2）對試驗人員應組織對試驗規程重新學習，加深對試驗步驟的理解，在今后的操作中不再出現類似錯誤。

（3）試驗人員也應學習維護試驗儀器，在試驗養護過程中，應多次檢查儀器設備使用情況是否正常。

3.3 其他建議

（1）積極按要求重新參加能力驗證測量比對，對實驗室的檢測能力進行再次評估和確認。

（2）對質量手冊和體系文件進行改版，完善質量體系并開展內部審核和管理評審，審核的重點為可疑結果涉及的要素。

（3）對試驗檢測人員開展人員培訓，進一步提高人員的業務水平。

（4）積極參加CNAS、CMA及交通行業組織的各種能力驗證比對試驗。

4 結語

在查找問題的過程中筆者發現，逆反射系數測試儀的各計量檢定機構方法存在不同，由于逆反射系數測試儀屬于光學儀器，在送檢之前，計量檢定機構都會建議重新返廠進行一次鏡面保養之后再進行檢定，筆者認為對未經常使用該儀器的實驗室應該縮短該儀器的期間核查；應該對其設備自帶校準板的校準值進行更確定的規定，以保證該試驗的結果準確。

通過此次交通標志反光膜逆反射系數能力驗證活動，各實驗室應制定更加細化的操作規程，加強人員培訓，確保不同試驗人員在社保校準、測試、數據處理等環節的一致性。進一步完善試驗檢測機構內部管理，規范試驗檢測記錄、報告信息填寫及印章使用工作，促進試驗檢測行業整體素質、能力和水平提升。

[1]CNAL CL-01(ISO/IEC 17025:2005),檢測和校準實驗室能力認可準則.

[2]CNAS-RL02,能力驗證規則.

[3]檢驗檢測機構資質認定管理辦法.

[4]CNAS GL02：2006,能力驗證結果的統計處理和能力評價指南.

[5]ASTM E691-14,開展實驗室間研究以確定試驗方法精度的標準規程.

[6]GB/T 28043-2011,利用試驗室間比對進行能力驗證的統計方法.