聚芳酯纖維定性鑒別方法

文/郭光振 陳安城 劉貴 王紹平

1 引言

聚芳酯纖維是指由雙酚、對苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯為原料聚合制成的芳香族聚酯材料，分子結構式如圖1所示[1]。

本文試驗研究中采用的聚芳酯纖維是一種經熔融聚合紡絲法獲得的高性能纖維，如上圖所示，由苯環和萘環以酯鍵連接而成的聚合物。該纖維不僅強度模量與凱夫拉芳綸相當，同時具有非常好的高強高模、高疏水性、低蠕變性、耐磨、耐濕熱、耐高溫性能、振動衰減性能以及優良的耐酸堿性能等[2]。

2 試驗部分

2.1 試劑材料

冰乙酸、硫酸、硝酸、液體石蠟、鹽酸、次氯酸鈉、氫氧化鈉、甲酸、乙酸乙酯、四氯乙烷、氫氟酸、氫氧化銅、硫氰酸鉀、氫氧化銨、四氫呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1,4-丁內酯、二甲亞砜、環己酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、丙酮、二氧六環、苯甲醇、二甲基乙酰胺、間甲酚、發煙硫酸、三氟乙酸、多聚磷酸。以上試劑均為分析純。

2.2 儀器和器材

酒精燈、CU-II纖維細度儀、哈氏切片器、載玻片、CX21FS1C生物顯微鏡、WRX-1S纖維熱分析儀、PY2020is裂解器、熔點儀、NICOLET 380傅里葉變換紅外光譜儀、Perkin-Elmer熱重分析儀、分析天平（精度0.0002g）、封閉式電爐、坩堝、燒杯等。

2.3 樣品準備

足夠試驗所需的聚芳酯纖維，將適量樣品放入乙醚索氏萃取器中萃取1h，待乙醚從試樣中揮發徹底后，將樣品浸入冷水中泡1小時，最后離心脫水晾干，形成待測樣品。

2.4 定性測試方法

2.4.1 燃燒測試

將少量芳酯纖維用鑷子夾起來，觀察逐漸靠近、接觸、離開火焰整個過程的燃燒狀態、燃燒釋放的氣味以及燃燒后的殘余物外觀特點，并分別做好相關記錄。將其燃燒特點與其他種類纖維進行比較，分析出不同之處。

2.4.2 微觀形貌測試

將少量均質聚芳酯纖維用鑷子分散均勻置于載玻片上，將一滴液體石蠟覆蓋在纖維上，然后蓋上蓋玻片，置于顯微鏡載物臺上在200倍條件下觀察纖維的縱向微觀形貌特征。將另一小束聚芳酯纖維梳理整齊，呈束狀置入哈氏切片器的凹槽，纖維橫截面切片的制備方法參考FZ/T 01057.3—2007，將最終制成的橫截面切片置于500倍條件下觀察，并將觀察結果與其他種類纖維進行比較。

2.4.3 熔點測試

此試驗可結合熱失重測試過程獲得結果。將一定量聚芳酯纖維放在載玻片上并蓋上蓋玻片，將載玻片置于熔點儀電熱板上，調焦至纖維可以觀察清晰后，隨即以（3～4）℃/min的速度升溫，并認真觀察纖維的變化狀態，當絕大多數纖維在一定溫度下熔化時，該狀態下的溫度即為纖維的熔點。試驗3次取其平均值，并修約至整數。

2.4.4 化學溶解性能測試

將一定量的聚芳酯纖維置于燒杯中，加入特定化學試劑，樣品和試劑的比例為1：100。在常溫下攪拌一定時間后觀察纖維的溶解情況；需要煮沸時，需要保持沸騰狀態至少3min，觀察或烘干后稱量纖維的溶解狀況。

2.4.5 紅外光譜試驗

將少量聚芳酯纖維經備樣后置于紅外光譜儀測試ATR附件平臺上測試，在經紅外光譜儀掃描時，樣品中的特征分子會吸收部分光能并轉變為分子的振動能和轉動能，經過分析可推斷分子的特征。測試結束后，再做背景測定。

2.4.6 熱失重試驗

測試時熱重分析儀的試驗參數設定如下：氮氣保護流速為20mL/min，升溫速率10℃/min，升溫范圍為105℃～800℃。將一定量聚芳酯纖維置于坩堝中，稱取重量后隨即進行熱失重測試。通過在溫度程序變化下稱量纖維重量的變化，分析這種纖維的性能，該方法的結果可以用來判斷升溫過程中試樣的物相變化情況。

3 試驗結果及分析

3.1 燃燒測試

聚芳酯纖維燃燒測試各個過程觀察結果如表1所示：

由表1可知，聚芳酯纖維的燃燒現象可以與天然纖維及常見的化學合成纖維區分開，但與芳綸纖維等耐高溫阻燃纖維相比沒有較明顯區別，因此，通過燃燒法可將其歸類到耐高溫阻燃纖維。

3.2 顯微鏡觀察試驗

聚芳酯纖維縱向顯微鏡照片見圖2，橫截面顯微鏡照片見圖3。

圖2 聚芳酯纖維縱向形態

圖3 聚芳酯纖維橫截面形態

從圖2和圖3可知，聚芳酯纖維縱向表面特征為表面平滑，有細微橫節；橫截面特征為多邊形結構，在顯微鏡觀察下與合成纖維并無明顯區別，因此還需要結合其他方法進行鑒別。

3.3 溶解試驗

聚芳酯纖維在不同溫度下、不同化學試劑中的溶解性能觀察結果見表3。

從表3可知，在室溫條件下，該纖維不溶于所有纖維。在煮沸條件下，除了95%～98%硫酸、75%硫酸、發煙硫酸外，聚芳酯纖維在其他試劑中均不溶解。其中在煮沸條件下，纖維在75%硫酸中部分溶解。由此可見，該纖維的耐化學性能比較突出。

在與常規纖維進行溶解試驗時，與棉混紡采用75%硫酸溶解棉，與錦綸混紡采用80%甲酸溶解錦綸，與羊毛混紡采用1mol/L的堿性次氯酸鈉溶解羊毛，與聚酯纖維混紡采用1：1三氯乙酸三氯甲烷溶解聚酯纖維，和腈綸混紡采用N,N-二甲基甲酰胺溶解腈綸，除了N,N-二甲基甲酰胺對聚芳酯纖維的修正系數為1.01，其余均為1.0。

3.4 紅外光譜試驗

聚芳酯纖維的紅外吸收光譜見圖4。

圖4 聚芳酯纖維紅外光譜圖

表1 聚芳酯纖維燃燒時狀態描述

表2 聚芳酯纖維溶解性能表

從圖4可知，聚芳酯纖維在1730cm-1處的吸收譜帶均最強，它們是由C＝O伸縮振動引起的；1597cm-1和1505cm-1吸收譜帶是由苯環骨架振動引起的；1254cm-1和1146cm-1是由C＝O伸縮振動引起的；925cm-1、885cm-1、756cm-1都是弱的吸收峰，都是苯環C—H振動引起的，可以證明該纖維有苯環的存在。根據聚芳酯纖維的紅外譜圖和譜帶分布以及特征吸收峰，可以用于鑒別聚芳酯纖維，但只能用于純纖維的定性鑒別。

3.5 熱失重測試

聚芳酯纖維熱失重曲線圖，見圖5。

圖5 聚芳酯纖維熱失重曲線圖

表3 聚芳酯纖維熱穩定性

由圖5、表3可知，聚芳酯纖維表現出優異的熱穩定性，在400℃時質量基本沒有變化，其最大分解速度溫度為526.59℃。在510.08℃和541.80℃時，纖維殘余物質量分別為96.900%和56.883%，從表3中可以分析出熔點溫度為541.80℃。

4 結論

綜上所述，聚芳酯纖維作為一種新型纖維，在定性試驗中，可以利用常規測試方法，如燃燒試驗、顯微鏡觀察試驗、溶解試驗、熱失重試驗和紅外光譜試驗中的一種或多種方法對其進行分類，在初步判斷待測纖維為特種耐高溫高性能合成纖維后，再通過熱失重試驗、熔點試驗、紅外光譜試驗中一種或多種加以判斷是否為聚芳酯纖維，從而完成定性試驗。

參考文獻：

[1] 陳玉偉,魏朋,王依民,等.熱致性液晶聚芳酯纖維的制備與結構研究[J].合成纖維,2012, 41(9)：14-18.

[2] 賴光,周平.聚芳酯纖維的特性和應用[J].合成纖維,2012,41(1)： 46-48.