水中石油類、動植物油類測定常見問題分析

摘要：石油類和動植物油類是水質分析的重要指標，可是受自然或者人為等諸多因素的影響導致水中石油類、動植物油類的實驗分析常常出現一些問題。本文分析實驗室中常見的問題，并從實驗儀器、樣品采集、乳化現象、分析試劑、實驗器皿及硅酸鎂的應用等方面進行探討。

關鍵詞：石油類；動植物油類；常見問題；乳化現象

中圖分類號：X5 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）03-0227-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.136

Abstract： Petroleum and animal and vegetable oils are important indicators of water quality analysis. However， due to natural or man-made factors， there are some problems in the experimental analysis of petroleum， animal and vegetable oils in water. In this paper， some common problems in laboratory analysis are analyzed from experimental instruments， Sample collection， emulsification， analytical reagents， laboratory vessels and the application of magnesium silicate and so on.

Key words： Petroleum；Animal and vegetable oils；Common problems；Emulsification

隨著我國經濟建設的快速發展，水環境的污染日益引起人們的重視。近年來，水中石油類、動植物油類的污染也逐漸受到人們的關注。受到油類污染的水體會在表面形成油膜阻隔了水和空氣中氧的交換，同時油類的降解也需要消耗掉水中的氧，從而導致水體出現嚴重缺氧，水質不斷的惡化。所以，在環境監測中對水中石油類、動植物油類指標的監測具有重要意義。

1 實驗方法

紅外分光光度法（HJ 637-2012）。

2 方法原理

水中的油類物質可用四氯化碳來萃取，萃取的油類包括石油類和動植物油類，測定的結果為總油，硅酸鎂對動植物油具有吸附作用，可向萃取液中加入適量的硅酸鎂除去動植物油類等極性物質后，測定石油類。總油和石油類的差值即為動植物油類濃度 [1] 。

3 儀器及試劑

3.1 紅外分光光度計

JLBG-125紅外分光測油儀，配有4cm帶蓋石英比色皿（吉林市吉光科技有限責任公司）。

3.2 射流萃取器

從射流萃取器的上部瓶口將一定體積的水樣加入到底部瓶中，然后再加入一定量四氯化碳，通過真空泵將四氯化碳和水樣全部吸到上部瓶中。由于四氯化碳的密度比水的密度大，將四氯化碳從底部瓶吸到上部瓶時會沉積在下面所有吸到上瓶中的水樣必須經過四氯化碳，水樣得到部分萃取。待底部瓶中的水樣剩下少許時，轉換真空泵的控制開關變為加壓，此時將上部瓶中四氯化碳和水樣快速射流到底部瓶中，并與底部瓶壁產生了激烈的碰撞，使水樣和四氯化碳充分混勻，增加了水樣和四氯化碳的接觸面積，實現了充分萃取的目的。在萃取的過程中嚴禁對水樣進行抽空和射空。萃取地表水和污水的萃取器要專用或者萃取瓶要專用，絕對不要用同一萃取瓶萃取污水后再萃取地表水。

3.3 四氯化碳

可用測油儀對空白四氯化碳進行掃描，不應出現銳峰，也可與四氯化碳的標準峰圖進行對比[1]。由于四氯化碳純度的波動較大，嚴重影響測量。無論四氯化碳的純度級別多高，在使用四氯化碳之前，一定要檢驗。可將四氯化碳置入比色皿放入儀器，通過“建立平臺”，觀察測量圖形，與標準圖形進行對比。對于不合格的四氯化碳可以通過吸附法、水浴蒸餾法進行精致。

吸附法：將四氯化碳通過活性炭吸附柱進行吸附，經過檢驗合格后，存入棕色磨口瓶保存。對檢驗不合格的四氯化碳，可重復通過吸附柱吸附，直到合格為止。活性炭須經150℃高溫處理2h。

水浴蒸餾法：將四氯化碳放入水浴蒸餾器中，溫度設置在90℃左右，在蒸溜瓶中加入幾粒玻璃珠，蒸溜，經過檢驗合格后，存入棕色磨口瓶保存。對檢驗不合格的四氯化碳，需要重新蒸溜靜置。

靜置后的四氯化碳很容易受到污染，建議放在沒有陽光直射、低溫的環境中。不要使塑料蓋直接接觸四氯化碳。一定要用聚四氟乙烯片塞進瓶蓋中蓋緊。更不得使用塑料瓶裝四氯化碳。

3.4 無水硫酸鈉

在550℃下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內貯存。無硫酸鈉容易受到污染，使用前可用合格的四氯化碳沖洗檢驗合格后使用。[1]

3.5 硅酸鎂

取60～100目硅酸鎂與瓷蒸發皿中，置于馬弗爐內550℃下加熱4h，在爐內冷卻至約200℃后，移入干燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內保存。使用時，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據硅酸鎂的重量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數分鐘，放置約12h后使用。[2] 硅酸鎂是一種特別容易受到污染的化學試劑。高溫處理后的硅酸鎂在冷卻、轉移、儲存的過程中易吸附空氣中油類。使用前可用四氯化碳沖刷檢驗所用的硅酸鎂，合格后使用。

4 樣品的采集和保存

在水樣采樣前應先破壞水面上可能存在的油膜，防止對水樣的污染，然后把采集油類用的容器安裝在采水器上進行水樣的采集。然后裝于采樣瓶中且采樣瓶不能用采集的水樣潤洗。[2] 測定油類的水樣要單獨采集，并且采集的水樣要全部用于測定。

水樣分樣對實驗分析產生的影響。油類物質在水中的溶解度較小，而且密度比水底，水中的油類大多以浮油的形式存在，在分樣時很難保證分樣均勻。因此，測定油類的水樣應單獨采集且全部用于分析。水樣容易發生生物降解過程，導致石油類和動植物油類測定結果的偏小。所以在水樣的運輸和保存過程中要采取措施抑制生物的代謝減緩降解進度。因此，樣品采集好后，加入鹽酸（ρ=1.19g/mL，優級純）酸化至pH≤2。如樣品不能在24h內測定，應在2～5℃下冷藏保存，3d內測定。

5 實驗室分析常見問題分析

5.1 乳化現象

在對水樣進行萃取時，由于水質的原因地表水不易出現乳化現象，而污水所含成分較為復雜，在用四氯化碳對污水水樣進行萃取時常出現乳化現象。在GB/T 16488-1996《水質石油和動植物油測定紅外光度法》中采用加入適量的氯化鈉來防止乳化，但在實際的工作中效果不明顯。通過實踐，在對水樣萃取后四氯化碳和水樣分層不好，甚至出現乳化現象時，可向其中加入幾滴無水乙醇，能夠取得理想的破乳效果。加入的乙醇可通過硅酸鎂對強極性物質的吸附作用被吸附，從而對實驗測定結果不會造成影響。

5.2 比色皿對測定的影響

在對水樣中的石油類、動植物油分析時，使用的是4cm帶蓋石英比色皿。通過實驗分析可以發現比色皿具有方向性，通過不同的光面對水樣進行測定時，無論是污水還是地表水都產生了正誤差。[3] 測定污水時由于污水的濃度高產生的誤差相對較小，但是在測定濃度相對較低的地表水時，產生了較大的誤差。因此在進行水樣測定時應保證整個過程中使用同一光面，來消除系統誤差，保證測定結果的可靠性[4]。

5.3 分析時應注意問題

（1）室溫過低，由于油標準溶液中的正十六烷在17℃時開始結晶，易吸附在瓶壁上，不易檢出。

（2）比色皿中的樣品不穩定，可將樣品通過烘過后的無水硫酸鈉吸水后進行測定。

（3）水樣顏色的問題，有些水樣是帶有顏色的，萃取后的萃取液也有顏色，肉眼可見的顏色是在可見光波段內，一般不會對紅外測油產生影響。

（4）四氯化碳毒性較大，所有的實驗操作都應在通風櫥內進行。對萃取液等四氯化碳廢液要進行收集定期送到有資質的機構進行處理，防止四氯化碳廢液對實驗人員和周邊環境產生危害。

6 結語

本文就水中石油類、動植物類實驗分析中常見的問題進行了相關分析，對水體中石油類、動植物油類的監測具有重要意義。

參考文獻

[1]楊春艷，田小萌.紅外分光光度法測定石油類和動植物油[J].云南環境科學，2003，（02）：58-60.

[2]齊文啟，連軍，孫宗光.《地表水和污水監測技術規范》（HJ/T91-2002）的相關技術說明[J].中國環境監測，2006，（01）：54-57.

[3]蘭紅軍.環境監測水中石油類、動植物油實驗常見問題研究[J].廣東科技，2013，（62）：257.

[4]王召會，吳金浩，胡超魁，劉桂英，王年斌，李愛，田甲申，馬志強.遼東灣水體中石油類的時空分布特征和污染狀況[J].漁業科學進展，2016，37（03）：20-27.

收稿日期：2018-02-05

作者簡介：吳際（1986-），男，本科，助理工程師，研究方向為環境監測。