生態放養雞鮮肉中有害重金屬和微量元素的檢測及分析

余成蛟 雒林通 萬紅玲 張文瑞

摘要：本試驗采用原予熒光光譜法和原予吸收光譜法，對天水桃花苑土雞養殖農民專業合作社聯合社養殖場生態放養的青腳麻雞、北京油雞、380肉雜雞和廣西窯雞4個品種雞雞肉中的有害重金屬[鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、砷（As）]和微量元素[銅（Cu）、鐵（Fe）、鋅（Zn）、錳（Mn）]的含量進行了測定。有害重金屬檢測結果顯示：以上4個品種生態放養雞鮮肉中Pb、Cd、Hg和As的含量均符合食品安全國家標準GB2762-2017的限量標準;微量元素檢測分析結果表明：以上4個品種中Cu含量差異顯著（P<0.05），Mn含量差異極顯著（P<0.01），Fe和Zn含量差異均不顯著。

關鍵詞：生態放養雞;原子吸收光譜法;原子熒光光譜法;有害重金屬;微量元素

中圖分類號：S2 51.7

文獻標志碼：A

文章編號：1001-0769（2018）10-0066-04

食品安全問題與社會、經濟、消費者有著至關重要的聯系，因而受到消費者、政府和聯合國有關機構的高度重視，是社會關注的熱點。而肉食品安全一直是衛生監督與衛生檢測的重點，世界各國及有關國際組織都十分重視肉品安全的監督和監測。

微量元素雖然在機體中的含量極少，但與機體的生存和健康息息相關，攝入過量、不足或缺乏都會不同程度地引起生物體生理的異常或發生疾病。有害重金屬元素[如汞（Hg）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、砷（As）]等易于在生命體中積累并產生毒性，當其含量在機體內蓄積到一定濃度時，會對機體造成很大的危害。本試驗采用原子熒光光譜法和原子吸收光譜法，測定了生態放養雞鮮肉中4種有害重金屬元素（Pb、Cd、As、Hg）和4種微量元素[銅（Cu）、鐵（Fe）、鋅（Zn）、錳（Mn）]的含量，以期為當地生態放養雞鮮肉中有害重金屬和微量元素含量提供基礎研究資料。

1材料與方法

1.1試驗材料

1.1.1樣品來源及采樣

隨機選擇天水桃花苑土雞養殖農民專業合作社聯合社養殖場生態放養的青腳麻雞、北京油雞、380肉雜雞和廣西窯雞4個品種雞，每個品種隨機選取公雞3羽，帶入實驗室后屠宰，取其胸肌和腿肌各約20 g，每個品種的胸肌和腿肌分別攪碎，制備成混合樣，放入自封袋中- 20℃冷凍保存備用。

1.1.2主要試劑

濃硝酸（GR）、鹽酸（GR）、硼氫化鉀（AR）、硫脲（AR）、抗壞血酸（AR）、磷酸二氫氨（AR）、磷酸氫二胺（AR）、自制雙蒸水和標準儲備液（1 mg/mL）購自中國計量科學研究所。

1.1.3實驗儀器

ICE 3000原子吸收分光光譜儀[賽默飛世爾科技（中國）有限公司];AFS 9700雙道原子熒光光度計（北京海光儀器有限公司）;TANKECO微波消解儀（山東海能科技有限公司）;Cu、Fe、Zn和Mn空心陰極燈（中國科學院金屬研究所）;Pb、Cd空心陰極燈[賽默飛世爾科技（中國）有限公司];As和Hg空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）。火焰原子吸收光譜儀測定Cu、Fe、Zn和Mn的測定條件見表1;石墨爐原子吸收光譜儀測定Cd和Pb的測定條件見表2;原子熒光光譜儀測定As和Hg的測定條件見表3。

1.2試驗方法

1.2.1樣品前處理

將實驗材料常溫下完全解凍后，用電子天平稱取樣品約0.5 g，置于消解罐中，分別向每個罐中加入8 mL硝酸和2 mL雙氧水，將稱樣量最大者所在的消解罐作為主控罐，然后組裝壓力消解罐并用海能TANK微波消解儀消解，微波消解儀工作參數見表4。

消解完成后，將消解罐放置在TK12趕酸器上，115℃趕酸3h，再將消解液倒入25 mL的容量瓶中，再用0.5%硝酸沖洗消解罐3～4次，將沖洗液并入到容量瓶中，然后用0. 5%硝酸定容至刻度待測，每個樣品做3個平行，每組消解樣品做2個空白樣。

1.2.2標準溶液的配制

（1）微量元素標準溶液的配制

依據食品中Cu、Fe、Zn和Mn的測定標準，將質量濃度為1 g/L的Cu、Fe、Zn和Mn單元素標準溶液，用0. 5%硝酸稀釋至10 mg/L的標準使用液，各元素工作曲線濃度見表5。

（2）有害重金屬標準溶液的配制

依據食品中Pb、Cd、Hg和As的測定標準，將質量濃度為1 mg/mL的Pb、Cd、Hg和As單元素標準溶液用0. 5%硝酸分別稀釋到20 μg/L、2 μg/L、1 μg/L和10 μg/L配制成主標液，各元素工作曲線濃度見表6。

1.2.3元素含量的計算

根據食品中微量元素和有害重金屬的測定，用原子吸收光譜儀和原子熒光儀對標準溶液和樣品溶液中各個元素的吸光值進行測定，然后用Excel對測得的結果進行線性最小二乘擬合，會自動得到各個元素的線性回歸方程和相關系數，最后利用回歸方程對待測溶液中各個元素的含量進行計算。計算公式如下：

式中，X表示試樣中元素的含量（mg/kg）;C表示測定用試樣中元素的含量（mg/L）; C₀表示試劑空白液中元素的含量（mg/L）;V表示試樣處理后的總體積（mL）;m表示試樣的質量（g）。

1.2.4統計方法

標準溶液和樣品溶液用火焰原子吸收光譜儀，按表3的儀器工作條件，分別測定Fe、Zn、Cu和Mn吸光度后，使用Excel進行線性最小二乘法擬合，軟件自動得到各元素的回歸方程和相關系數，分別計算出待測元素質量濃度，并用SPSS 22.0進行統計分析。微量元素含量效應分析的模型為Y_ij=u+N_i+e_ij，式中Y_ij為元素含量的表型值;u為雞肉總體均值;N_i為品種效應;e_ij為隨機殘差效應。

2結果與分析

2.1標準溶液的濃度一吸光度曲線方程

根據實驗測定的各元素標準溶液吸光值，利用Excel進行線性最小二乘法擬合，得到各元素的濃度一吸光度曲線、回歸方程和相關系數，見表7。

2.2有害重金屬與微量元素測定結果與分析

2.2.1有害重金屬的檢測結果與判定

（1）有害重金屬含量與判定

根據實驗測得Pb、Cd、Hg和As的含量，并依據食品安全國家標準GB2762_2017，對樣品中Pb、Cd、Hg和As的含量做出安全性判定，見表8和表9。

結果顯示，4個品種的生態放養雞胸腿肉中Pb、Cd、Hg和As的含量均符合食品安全國家標準GB27622017限量要求，說明飼養環境和飼料質量衛生良好，肉品質優良。

2.2.2微量元素的檢測結果及分析

（1）利用一般線性模型（General Linear Model，GLM）進行方差分析

根據測得的吸光度值，計算可得雞肉樣品中各元素的含量。利用GLM，以品種為固定模型，進行方差分析，具體見表10。

由表10可知，在4個品種的雞肉樣品中，Mn含量差異極顯著（P<0. 01），Cu元素含量差異顯著（P<0.05），Fe元素和Zn元素含量差異均不顯著。

（2）不同品種間雞肉樣品中4種微量元素含量的多重比較

用Duncan法對4個品種雞肉樣品中Cu、Fe、Zn和Mn進行多重比較，結果見表11。

表11表明，Cu在青腳麻雞中的含量最高為1. 42 mg/kg，顯著高于380肉雜雞（P<0.05），但與其他兩個品種差異不顯著。Fe和Zn的含量在4個品種中差異均不顯著;Mn元素在廣西窯雞中含量最高，為3. 54 mg/kg，顯著高于其他三個品種（P<0.05）。

尚柯等 （2017）用電感耦合等離子體質譜（ICPMS）測定了白羽肉雞中Cu的含量為0.32 mg/kg～0.40 mg/kg，Fe的含量為4.88 mg/kg～4.92 mg/kg，Zn的含量為6.37 mg/kg～6.55 mg/kg，Mn的含量為0. 13 mg/kg～0.15 mg/kg;本實驗青腳麻雞測得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分別為1.42 mg/kg、14. 94 mg/kg、26.98 mg/kg、1.74 mg/kg，結果均高于前者;北京油雞測得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分別為0.93 mg/kg、11. 73 mg/kg、23. 59 mg/kg、1. 05 mg/kg，結果均高于前者;380肉雜雞測得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分別為0.26 mg/kg、13. 58 mg/kg、26. 83 mg/kg、2.44 mg/kg，Cu的含量與前者相近，其余均高于前者;廣西窯雞測得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分別為0.82 mg/kg、13.12 mg/kg、26. 73 mg/kg、3. 54 mg/kg，結果均高于前者。

本試驗研究結果與前人研究結果的差異與品種、養殖環境、飼養條件等因素有關。從整體上分析，本試驗的4個品種雞肉中微量元素含量高于前者的白羽肉雞，說明這4個品種雞肉的營養品質良好，同時也說明其養殖環境、飼養條件等因素都控制在較好的范圍之內，若進一步分析飼料、水源等的成分，對于試驗研究結果的分析會更清晰。

（3）不同部位的肉樣中各微量元素的含量比較

用t檢驗對肉樣2個部位中Cu、Fe、Zn和Mn含量進行比較，結果見表12。

根據表12顯示，Fe在不同部位肉樣中含量差異顯著（P<0.05），Cu、Zn和Mn在不同部位肉樣中含量差異不顯著。

3結論

本試驗對天水桃花苑土雞養殖農民專業合作社聯合社養殖場生態放養青腳麻雞、北京油雞、380肉雜雞和廣西窯雞4個品種的鮮雞肉中有害重金屬和微量元素含量進行了檢測，得到以下結論：

（1）依據食品安全國家標準GB2762-2017，青腳麻雞、北京油雞、380肉雜雞和廣西窯雞4個品種生態放養雞鮮肉中有害重金屬均符合限量標準，說明飼養環境和飼料質量衛生良好，肉品質優良。

（2）方差分析結果表明，Cu含量在4個品種生態放養雞間差異顯著（P<0.05），Mn含量差異極顯著（P<0. 01），Fe和Zn含量差異均不顯著。

（3）t檢驗結果表明，Fe在4個品種生態放養雞不同部位（胸、腿）的鮮肉中含量差異顯著（P<0.05），而Cu、Zn和Mn含量差異均不顯著。