基于攝動法的相變材料熔點附近熱導率測量方法

周天，劉旭，孫志強，彭偉，周孑民

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基于攝動法的相變材料熔點附近熱導率測量方法

周天1, 2，劉旭1，孫志強1，彭偉1，周孑民1

(1. 中南大學 能源科學與工程學院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

以Stefan半無限大理論為基礎，建立柱坐標系下一維徑向相變傳熱的數學模型；運用攝動法推導相變材料熔點處液相熱導率與相界面移動規律之間的測量模型，基于此模型設計一套測量相變材料熔點附近熱導率的測量系統。采用相變蓄熱系統中常用的結晶水合鹽——八水氫氧化鋇作為實驗對象，分別在熱邊界溫度為356，361和366 K時進行實驗，通過測量相界面的移動變化規律，計算得到相變材料的熱導率。研究結果表明：在這3個熱邊界溫度下，相變材料液相熱導率測量平均值分別為0.673，0.658和0.651 W?m?1?K?1；采用該方法進行測量時，只需控制熱源邊界溫度，無需測量熱流密度，1次實驗即可獲得多組熱導率，測量精度較高，具有較強實用性。

相變材料；相變過程；攝動法；熱導率

近年來，隨著環境污染、資源短缺等各種問題經常出現，太陽能、風能等新能源技術的應用日趨廣泛，但這些技術都存在能量在時間與空間不匹配之間的矛盾。相變蓄熱技術作為解決這一矛盾的有效手段，得到廣泛關注與應用[1?10]。相變材料作為相變蓄熱系統中的能量載體，其熔點附近的熱導率與傳熱過程密切相關，它不僅是衡量相變儲能材料能量儲存與交換效率的依據，同時也是絕熱設計、分析計算及工程設計中不可或缺的重要參數[11]，相變材料熱導率的測量一直是國內外相關領域的研究熱點[12?13]。TUFEU等[14]利用同心圓柱法測得碳酸鈉、硝酸鉀、亞硝酸鈉等多組熔鹽及其混合物的熱導率，測量誤差在4%以內，并發現混合物的熱導率基本遵循混合法則。TIAN等[15]利用熱線法測得質量分數為50%的聚丙烯酸水溶液和質量分數為50%的聚丙烯酸鈉水溶液在壓力為1×105Pa、溫度從299 K變化到368 K的熱導率，并得到精度較高的結果，其誤差控制在±4%之內。ZHAO等[16]應用3ω法及諧波檢測技術得到脲醛和石蠟切片組成的相變材料微膠囊的熱導率與其密度、溫度之間的關系，發現相變材料微膠囊的熱導率與密度相關，其值隨著密度的增大而增大；另外，當溫度升至相變溫度時，由于固相導熱與氣相傳熱的影響，熱導率測量值在此時達到峰值。HUANG等[17]利用差示掃描量熱法測量了一種相變乳液的熱容，乳液中石蠟的質量分數為30%，結果表明乳液的熱容由水和石蠟的顯熱熱容和潛熱熱容2部分組成。然而，這些傳統的熱導率測試方法中，無論是穩態測試方法還是非穩態測試方法，都需要給被測物質施加1個溫度梯度，這樣往往會改變相變過程中被測物質的結構、晶型及熱物性性能，使測量結果失去真實性；另一方面，這些方法對樣品的形狀、體積等都有嚴格規定，測試樣品需經過特殊加工，測試過程較復雜。LAMVIK等[18?19]提出利用Neumann理論研究物質在熔點附近的熱導率，假設相變過程中固/液兩相中溫度場呈線性分布，用差分方式代替相界面處能量方程中的微分形式得到相變材料熱導率與相界面移動速率間的測量模型，并測量了錫、鉛、鋅等快速淬火金屬的熱導率。蔣紹堅等[20?25]將相界面處能量方程與固/液相的能量微分方程相結合，聯立求解的思想，并搭建了圓柱一維軸向相變實驗系統，對鉑、鋅、鋁、鎵、伍德合金等多種金屬和硝酸鈉、硝酸鉀等熔鹽物質進行測量，得到精度較高的實驗結果。為此，本文作者將Stefan半無限大理論擴展，建立柱坐標系下一維徑向相變傳熱模型，運用攝動法推導一維徑向模型下相變材料熔點處液相熱導率與相界面移動規律的關系式，搭建動態熱導率測量系統，測量八水氫氧化鋇的熱導率。

1 測量原理

將Stefan半無限大理論擴展至柱坐標系，其一維徑向熔化過程如圖1所示。相變材料充滿整個圓柱形區域，并維持在相變溫度m附近，上、下端面絕熱。在初始時刻即=0 s時，壁面溫度突然升高至0(0＞m)，相變材料吸收熱量開始熔化，并向固相區域擴散，熱量由液相區域流向固相區域。

圖1 一維徑向Stefan模型的熔化過程

液相區域導熱微分方程為

當時間＞0 s時，=0處的溫度=0，即(0，)=0；當=0時，=處的溫度=m，即(, 0)=m。

相界面處能量方程為

式中：l為相變材料的液相導溫系數，m2/s；為時間，s；為相變材料密度，kg/m3；l為相變材料的液相熱導率，W·m?1·K?1；為相變材料的潛熱，J/g；為熱流密度，kJ·m?2·s?1；為徑向坐標；0為相變室內徑，mm；，0和m分別為溫度、熱源溫度、相變溫度，K；為相界面位置，mm。

從式(1)和(2)可以看出：通過求解相界面位置隨時間變化的關系和液相區域相變材料溫度分布情況，即可獲取相變材料熔點附近液相的熱導率。但由于相變過程是復雜的非線性問題，因此，采用RILEY等[26?27]提出的攝動法求得其近似解。為了簡化計算，將主要參數按下列方式進行量綱一處理：

式中：l為相變材料液相比熱容；為固定熱邊界溫度下的斯蒂芬數；為傅里葉數。則液相區域的導熱微分方程化為

邊界條件化為

相界面位置化為

將式(12)代入式(8)~(11)，合并同階項可得：

邊界條件為

聯立式(14)~(19)求解得

經積分可得

則

將無因次參數回代入式(24)，即可得到相變材料液態熱導率與相界面位置和相變時間之間的關系式：

2 實驗裝置與條件

2.1 實驗裝置

根據相變材料熔點處液相熱導率與相界面位置、時間的關系式，設計了如圖2所示的熱導率測量系統。整個測量系統分為爐體及相變室、加熱及控溫系統和相界面探測系統共3部分。

2.1.1 爐體及相變室

相變室盛放被測物質的容器，同時也是相變過程發生之處。在實驗過程中選用鋁制圓筒作為相變室，以保證相變室壁面熱源邊界溫度可以快速達到均勻狀態，同時又不與被測物質反應。相變室內徑為88 mm，外徑為96 mm，底部厚度為5 mm，相變室高度為 135 mm。爐體起保溫作用，確保熱源邊界溫度可以盡快達到給定值。其結構示意圖如圖3所示。

圖2 實驗測試系統示意圖

1—中心熱電偶；2—壁面熱電偶；3—硅酸鋁保溫棉；4—相變室；5—主加熱器；6—橡膠墊；7—輔助加熱器；8—保溫層；9—墊片。

2.1.2 加熱及控溫系統

加熱及控溫系統是確保相變過程發生在理想邊界條件的決定性因素。加熱及控溫系統可分為溫度檢測裝置、溫度控制裝置和加熱裝置。本研究中用到2個加熱元件：主加熱器和軸向輔助加熱器。主加熱器選用電阻加熱方式，加熱元件由鐵鉻鋁電阻絲和防止相鄰電阻絲短路、保證整體結構穩定性的絕緣套管編制而成，以確保熱源邊界溫度在短時間內能達到給定值。軸向補償加熱器選用硅橡膠加熱片，置于相變室底部，與主加熱器配合使用。實驗中軸向加熱器需一直維持在相變溫度m附近，以減小軸向熱流量損失。溫度檢測元件采用K型熱電偶，分別布置于圖4中的6個筒身測溫孔及中心測溫孔中，實時監測相變材料內部的溫度變化，確保測量在均一、穩定的溫度條件下進行，同時記錄邊界面上溫度變化。將采集的溫度信號輸入PID溫控儀中，再反饋給執行單元。

1—測溫孔；2—筒身測溫孔；3—鋼針。

2.1.3 相界面探測系統

在理想情況下相變材料內部溫度均勻分布，相變過程均勻向內進行，相界面為規則的圓柱面。因此，可采用直接接觸的測量方法，選用直徑為0.5 mm、剛性良好的合金鋼針，其上端固定在數顯游標卡尺的2個外測量爪的內側。測量時可通過移動測量爪控制鋼針來夾取相界面直徑，在同一時刻換不同角度夾取2次，求其平均值，以提高測量精度。主要實驗設備型號及參數如表1所示。

表1 主要設備型號及相關參數

2.2 測量過程

無機水合鹽儲能密度大，導熱性能好，相變溫度一般在100 ℃以下，常用于中低溫蓄熱系統中[4]。本實驗以熔點處熱物性數據相對完整的八水氫氧化鋇(Ba(OH)2·8H2O)(分析純，上海國藥集團化學試劑有限公司)作為測試對象。其相關熱物性參數見表2[4]。

表2 文獻[4]中氫氧化鋇相關熱物性參數

常溫儲存的八水氫氧化鋇呈顆粒狀。實驗時，采用電爐低溫加熱至熔融狀態后分層倒入相變室內，每層大約5 mm，待室溫冷卻40~50 min后，再倒入另一層，這樣可有效避免凝固時樣品中殘留氣泡影響熱導率測量值準確性的問題。待裝滿相變室后，于室溫存放一段時間，待無紙記錄儀記錄的中心熱電偶溫度達到室溫并穩定后，調整PID溫控儀控制主加熱器及軸向補償加熱器使溫度升高至相變溫度m附近并維持在穩定狀態，直至無紙記錄儀記錄的中心熱電偶溫度達到相變溫度附近并穩定后，再次調整PID溫控儀控制主加熱器的溫度至給定的熱源邊界溫度即356，361和366 K，過一段時間后可開始測量。由于圓柱相變數學模型中對時間沒有特殊要求，原則上可以在任意時刻測量。本研究考慮到探測工具自身的尺寸、升溫時熱擾動不穩定及熔化到一定程度時液相增多對流換熱增強等問題，相界面位置至軸的距離控制在30~42 mm。開始測量后每隔3 min測1次，每次在不同徑向上測2組相界面位置數據。將測得的相界面位置與時間的關系代入式(25)即可計算得到相變材料熔點處液相的熱導率。

3 結果及誤差分析

為了驗證測試系統的可行性與靈敏性，實驗前采用正二十烷進行驗證實驗，使用本研究中的探測方法可以發現在固?液相界面處有明顯的固液分離模糊區。這是由于正十二烷為非晶體，其相變過程發生在一定溫度區間內。JONES等[28]研究了上、下端面絕熱、壁面溫度突然升高的圓柱徑向模型下正二十烷的熔化過程，發現由于實驗時樣品中難免存在一些微小氣泡，隨著樣品的熔化，氣泡受浮力的驅動向相變室的上端面移動，因此，靠近上端面部分的局部對流換熱增強，隨著熔化過程的進行，相變材料呈圓臺形熔化。在本研究中，由于測量相界面的需要，在上端面沒有添加溫度補償裝置，因此，在實驗過程中，浮力驅動的自然對流與上表面熱損失相互抵消，固相區域在熔化過程中基本保持為圓柱形。圖5所示為熱源邊界溫度0=361 K，升溫時間=1 860 s時八水氫氧化鋇熔化實物圖。從圖5可以看出：固液兩相被1個明顯的交界面分隔，界面呈圓柱形；同時，由于上端面存在熱損失，在已經熔化的液相區域上部，一些液相的熔鹽又重新成核并凝固于表面。

圖5 T0=361 K，τ=1 860 s時熔化實物圖

用探針測量相界面位置，相界面位置與時間變化的關系如圖6所示。從圖6可以看出：在3組不同熱源邊界溫度下，相界面位置移動規律均呈雙曲線變化趨勢。由于初始時刻界面處的溫度梯度較大，因此，經過界面處的熱流密度大，此時相界面移動速率快；隨著熔化過程進行，相界面處的溫度梯度逐漸變小，從而相界面的移動速率逐漸變小。隨著熔化過程繼續進行，相界面處的溫度梯度繼續減小，當相界面處的吸熱與相變室的熱損失基本達到一種動態平衡狀態時，熔化動力減小，熔化過程則變得非常緩慢。當=1 320 s，熱邊界條件0=356 K時，相界面移動并不明顯，此時，還難以利用探針測量界面的變化情況。這是由于在測量中，相變材料的初始溫度略低于相變溫度，因此，需要吸收一定的顯熱并升至相變溫度后再熔化。而在熱邊界條件0=361 K下，相界面在=1 320 s時已清晰可見，其平均位置為38.515 mm。當=1 860 s時，熱源溫度0分別為356，361和366 K時相界面位置平均值分別為39.51，37.33和35.12 mm。由此可以看出熱源邊界溫度越高，熔化速度越快，相界面位置越小，表明測量裝置中的實際熔化過程與測量模型所示結果相符。

T0/K：1—356；2—361；3—366。

圖7所示為3種熱邊界條件下，計算得到的熱導率隨著熔化過程進行的變化關系。從圖7(a)和圖7(b)可以看出：在邊界溫度為361 K和366 K的實驗條件下，熱導率測量結果，基本呈現出先小于熱導率平均值而后大于平均值，最后又小于熱導率平均值的變化趨。在整個測量區間內，測得的熱導率首先從0.6 W·m?1·K?1上升至0.7 W·m?1·K?1附近，隨后下降至0.65 W·m?1·K?1。這是因為在實際測量中，相變材料的起始溫度略低于相變溫度，在邊界升溫后，相變材料需要吸收一定的顯熱達到相變溫度后才開始熔化；同時，由于外壁溫升過程需要一定的時間，而在測量模型式(25)中的溫度邊界是瞬間變化的理想情況，因此，在測量初始階段，測量得到的界面位置偏大，導致得到的熱導率偏小。而隨著熔化過程的進行，由于對于不同的絕熱設計，相變室的上、下端會出現溫差，熔化的液相區域會發生自然對流現象，此時，熱傳導不再是影響相界面移動規律的唯一因素。因此，在自然對流的影響下，測量得到的相界面位置會偏小，從而使得熱導率偏大。當熔化過程進行到后期時，由于界面處的熱流密度逐漸減小，上端的熱損失對界面移動的影響增大，所以，測量得到的相界面位置偏大，而熱導率則逐步減小，對于圖7(a)，當=3 900 s以后，由圖6可以看出，此時相界面位置已小于30 mm，不在本次測量的范圍內。

T0/K：(a) 366；(b) 361；(c) 356

另一方面，圖7(c)中熱導率呈先大于熱導率平均值而后小于平均值，最后又大于平均值的變化規律。這是因為當熱源邊界溫度為356 K時，較小的邊界溫度變化使熔化過程偏慢，在測量的初始時刻，采用鋼針進行測量會對界面邊界產生擠壓破壞，因此，初始時刻的界面測量值偏小，得到較大的熱導率。而當相界面位置小于36 mm時，熱導率計算值逐漸大于平均值，這是因為當熔化進行到一定階段時，受浮力驅動，對流換熱不斷增強，換熱加劇，熔化速率相比理想狀態快，相界面測量值小于理想值，熱導率測量值又不斷增大。

實際邊界溫度與理想邊界溫度的對比見圖8。

1—實際邊界條件；2—理想邊界條件。

從上述分析可以看出，非理想溫度邊界條件、相變室上端面的熱損失是影響測量結果的主要因素。其中，非理想溫度邊界條件、相變室上端面的熱損失使熱導率測量結果偏小，而液相區域的自然對流、測量時裝置對界面的破壞會導致熱導率測量結果偏大。隨著測量過程的進行，由于不同影響因素的耦合及其變化，熱導率的測量值在真值附近不斷地波動。因此，可以將測量過程中所得到的熱導率平均值作為最終測量結果，在3種溫度邊界下，相變材料熔點附近液相的熱導率平均值分別為0.673，0.658和0.651 W·m?1·K?1，與文獻[4]中結果0.678 W·m?1·K?1相比，相對誤差都在4%以內，測量結果精確度較高。與現有的測試方法相比，本文所提出的熱導率測量模型簡單，僅需在控制邊界溫度的前提下，通過獲取相界面的移動規律即可得到熱導率，無需測量熱流量、溫度等參數；此外，通過1次實驗可得到多組熱導率，可以有效降低每次測量中引入的隨機誤差；測量裝置簡單，無需對測試對象進行復雜加工。因此，本方法具有一定的應用前景。使用上述測量手段可以簡單、方便地獲得相變材料熔點處的熱導率，但由于理論模型較簡易、邊界條件較理想并受控制設備的局限等，實驗結果存在一定誤差。

4 結論

1) 在邊界溫度為356，361和366K時測得的八水氫氧化鋇熔點附近液相熱導率平均值分別為0.673，0.658和0.651 W·m?1·K?1，測量相對誤差小于4%。

2)只需在較小的邊界溫度變化的前提下測量相界面所在位置隨時間的移動規律，無需測量熱流密度等其他常規熱物性檢測參數即可得到熱導率，可較好地反映被測物質的真實物理性質。

3) 測試設備簡單，易于控制，無需對試樣進行復雜加工，并且1次實驗即可測得多組熱導率，測試結果精度較高，具有較強的實用性。

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(編輯 陳燦華)

Thermal conductivity measurement of phase-change material near melting point based on perturbation method

ZHOU Tian1, 2, LIU Xu1, SUN Zhiqiang1, PENG Wei1, ZHOU Jiemin1

(1. School of Energy Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

A new one-dimensional radial model was established based on the Stefan model. With the application of perturbation, the relationship between the thermal conductivity and the evolution of phase change interface was deduced. According to this relationship, a test system was designed to determine the thermal conductivity near the melting point of phase change materials. Barium hydroxide that was commonly used as materials in heat storage system was selected to obtain the thermal conductivity on the phase interface evolution at three boundary temperatures of 356, 361 and 366 K. The results show that the three average thermal conductivities are 0.673, 0.658 and 0.651 W?m?1?K?1, respectively. During the measurement, the control of boundary temperature is required, and the boundary heat flux needn’t be measured, and multiple sets of thermal conductivity can be obtained from a single test with high accuracy, so the proposed method has good applicability.

phase-change material; phase-change process; perturbation method; thermal conductivity measurement

O551.3

A

1672?7207(2018)04?0979?08

10.11817/j.issn.1672?7207.2018.04.028

2017?04?10；

2017?06?16

國家自然科學基金資助項目(51606224)；湖南省科技計劃項目(2015RS4015)(Project(51606224) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2015RS4015) supported by the Hunan Scientific Program)

孫志強，博士，教授，從事多相流測試技術、新能源與節能技術研究；E-mail：zqsun@csu.edu.cn