氣相色譜法測(cè)定吡啶中哌啶的含量

方紅新，胡盼，李文兵，趙維德，李習(xí)紅

（安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司，安徽省雜環(huán)化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 馬鞍山 243100）

哌啶是一種重要的有機(jī)雜環(huán)內(nèi)中間體，可用作食品香料、有機(jī)合成中的縮合劑及溶劑、烯烴聚合催化劑、合成纖維染色用重氮氨基化合物的穩(wěn)定劑、蒸氣設(shè)備防腐劑、橡膠促進(jìn)劑的原料及環(huán)氧樹脂固化劑等；在醫(yī)藥行業(yè)中，哌啶主要用作合成藥品的中間體，制造硝酸哌啶、鹽酸哌啶止痛藥、潤(rùn)濕劑、局部麻醉劑的原料；在農(nóng)藥行業(yè)，哌啶主要用于合成稻田除草劑哌草丹，是一種選擇性的非激素型硫代氨基甲酸酯內(nèi)除草劑；同時(shí)，哌啶也是殺菌劑苯銹啶和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑甲哌鎓的中間體，且哌啶與吡啶的沸點(diǎn)相差9℃，兩者比較容易分離。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

GC 2014氣相色譜；GC2014 FID檢測(cè)器。吡啶（安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司）；哌啶（湖北邦盛化工公司）；DMSO（99.8%，山東紫翔化工有限公司）；苯甲酸正丁酯（壽光市魯科化工有限責(zé)任公司）；其他試劑均為分析純。

1.2 方法與結(jié)果

1.2.1 色譜條件

GC 2014氣相色譜儀采用SE-54毛細(xì)管柱（15m×0.20mm×0.25μm）。柱溫采用程序升溫：初始溫度為70℃，保持 5min，以 10℃/min 升至 100℃，保持 2min，再以25℃/min升至200℃，保持5min。載氣為氮?dú)猓魉贋?.0mL/min。檢測(cè)器和進(jìn)樣口的溫度為260℃，平衡時(shí)間為20min。

1.2.2 溶液的配制

精密量取吡啶、哌啶各0.15g，在10mL的容量瓶中用DMSO定容，得到對(duì)照品溶液。量取吡啶、哌啶的混合溶液0.15g，置于10mL的容量瓶中，用DMSO定容，搖勻，得到待測(cè)溶液。

1.2.3 系統(tǒng)適用性檢測(cè)

在1.2.1的色譜條件下，對(duì)照品、供試品的溶液色譜圖見圖1。哌啶和吡啶的出峰時(shí)間依次為2.9min、3.4min，分離度分別為1.06、2.77。……