小麥纖維素中脂肪含量測定方法的比較與改進

蘇銀銀 張沙沙 趙巧利 楊定乾

【摘 要】分別采用三種方法測定了小麥纖維素中脂肪含量，結果表明：進口注冊標準方法測定結果偏差最大，國標方法與USP方法偏差均較小，但USP方法耗時較長，國標方法應增加提取前樣品干燥處理步驟才能保證更高的準確度。

【關鍵詞】小麥纖維素；脂肪；含量測定

【中圖分類號】R917 【文獻標識碼】A 【文章編號】1672-3783（2018）02-03-0-01

小麥纖維素是從小麥麩皮中提取的不溶性膳食纖維，除了對便秘具有很好的防治作用外，它對肥胖也具有一定的預防和控制作用，因此，它本身脂肪的含量的控制就尤為重要。索氏提取-重量法是測定脂肪的經典方法，小麥纖維素中脂肪測定方法首先是小麥纖維素顆粒進口注冊標準方法；由于其屬于糧食制品，因此國標《食品中脂肪含量的測定方法》也能用于該物質脂肪含量的測定；另外，美國藥典中收載了麥麩中脂肪含量測定方法，而小麥纖維素是由麥麩提取而來的，因此該方法也適用于小麥纖維素中脂肪含量的測定。本文探討了上述三種測定方法的優缺點，并對優選方法做了改進。

1 材料與方法

1.1 材料 小麥纖維素：自制。

1.2 實驗方法

1.2.1 進口注冊標準測定方法 取供試品適量研磨，過三號篩（50目），精確稱取供試品約1.0g，用濾紙包好，置于提取管中，95℃干燥2小時，另取已在95℃恒重的加有兩粒玻璃珠的提取瓶，加入石油醚100ml，提取1.5h后，將提取瓶于水浴上蒸去石油醚，置95℃烘箱干燥0.5h，放冷，稱量。計算脂肪含量。

1.2.2 USP測定方法 照USP40-NF35 Wheat Bran項下脂肪測定方法進行。

1.2.3 國標測定方法 照GB/T5009.6- 2016食品中脂肪含量的測定方法。

2 結果與討論

2.1 進口注冊標準方法測定脂肪結果 根據小麥纖維素顆粒進口注冊標準方法測定脂肪的結果（見表1），其相對平均偏差和相對標準偏差分別為6.85%和8.94%，說明該方法重復性較差。這主要是由于進口注冊標準測定方法中脂肪提取后提取瓶僅干燥半小時，短時間內并不能保證提取瓶中的石油醚完全揮發；其次該方法中提到，將提取脂肪后的石油醚水浴蒸干再放入干燥箱中干燥，實驗過程中發現，如果僅憑主觀判斷石油醚已經蒸干，但蒸干時間不一致時，實驗結果差別也較大（見表2），這導致不同實驗人員得出的實驗結果相差也較大，即該方法中間精密度差。另外，該方法中脂肪提取時間僅為1.5h，時間較短，因此本實驗又探究了提取時間對脂肪測定結果的影響（見表3），結果表明隨著提取時間的延長，測得的脂肪含量逐漸增加，說明1.5h并不是最佳提取時間。

2.2 USP方法測定脂肪結果 該方法測定脂肪含量結果相對平均偏差為1.05%，相對標準偏差為1.55%， 方法重復性好，偏差較小。但該方法提取時間耗時長達20h以上，耗能較高。

2.3 國標方法測定脂肪結果 國標方法測得的結果相對平均偏差為1.34%，相對標準偏差為1.75%，方法重復性好，偏差較小。

2.4 三種脂肪測定方法比較 進口注冊標準方法提取時間需延長，否則會因提取不完全而導致結果偏低；應將提取后的提取瓶干燥至恒重測定質量，才能準確測定脂肪含量；USP方法主要是針對麥麩中脂肪含量，就小麥纖維素而言，它是從麥麩中提取出來的，且脂肪含量并未發生大的變化，因此該方法也適用于小麥纖維素中脂肪測定，但是該方法耗時較長，測定較慢。國標方法避免了進口注冊標準的缺點，將提取時間延長且將含有脂肪的提取瓶干燥至恒重；但樣品前處理時，其并未將樣品干燥后測定；研究表明，水分會影響脂肪含量測定，因此應在樣品前處理時增加干燥步驟。綜上，國標方法是三種方法中最為合理的方法，但應增加樣品干燥處理步驟。

結論：三種測定方法原理相同，均為索氏提取-重量法；三種方法測定同一樣品脂肪含量時，進口注冊標準方法誤差最大，精密度較差；而國標和USP標準方法精密度較好，但USP方法耗時較長，不符合分析方法簡便、快速的原則；相比較而言，國標方法優于其他兩種方法，但國標方法也應做進一步改進，即應取干燥后的樣品測定，才能保證更高的準確度。

參考文獻

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