污泥中酚的測(cè)定

李靜南

【摘要】城市污泥樣品用水浸泡后再蒸餾法進(jìn)行前處理，然后用4-氨基安替比林萃取分光光度法測(cè)定，本方法最低撿出限0.0003mg/L。具有靈敏度高、精確度好的特點(diǎn)。加標(biāo)回收率在75.3%～95.0%.對(duì)測(cè)定城市污泥中的酚的結(jié)果令人滿意。

【關(guān)鍵詞】城市污泥 蒸餾 揮發(fā)酚

隨著工業(yè)廢水和生活污水的水量增加，污水廠處理污水時(shí)產(chǎn)生的污泥也將不斷增加，污泥中含有許多有毒有害物質(zhì)，如揮發(fā)酚，容易造成二次環(huán)境污染。污泥的成分十分復(fù)雜，污泥中酚的提取、樣品的保存、蒸餾萃取、干擾物的去除等因素直接影響酚的測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，本文主要研究樣品采集與保存、樣品預(yù)處理、分析測(cè)定、干擾物的消除四個(gè)方面。

一、樣品的采集與保存

測(cè)定酚的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無機(jī)雜質(zhì)，特別注意樣品的代表性，采集的樣品應(yīng)貯存于密封容器中盡快分析測(cè)定。

樣品采集后應(yīng)及時(shí)檢查有無氧化劑存在。必要時(shí)加入過量的硫酸亞鐵，立即加磷酸酸化至pH為4.0，并加入適量硫酸銅（p=100g/L）以抑制微生物對(duì)酚類的氧化作用，同時(shí)應(yīng)在4℃冰箱冷藏，在采集后24h內(nèi)測(cè)定。

二、樣品的預(yù)處理

稱取50g新鮮污泥（同時(shí)另取20～30g污泥樣品測(cè)定含水率），置于500mL蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠以防止暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用瞵酸溶液調(diào)節(jié)pH=4（溶液呈橙紅色），加5.0mL硫酸銅溶液。

注：如加入硫酸銅溶液后，產(chǎn)生較多量的黑色硫酸銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻。待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止。

連接冷凝管，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時(shí)，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入30mL水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。注：蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙指示劑的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示劑。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘夜不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。

按照標(biāo)準(zhǔn)的4-氨基安替比林萃取光度法操作進(jìn)行，在蒸餾樣品同時(shí)做一個(gè)蒸餾空白，結(jié)果為樣品測(cè)定的空白校正值。

三、樣品的分析測(cè)定

（一）試劑

實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)為無酚水，三氯甲烷為分析純。①硫酸銅溶液（p=100g/L）：稱取50g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水，稀釋至500mL。②磷酸溶液（1+9）：量取50mL磷酸（p=1.69g/mL），加入到450mL蒸餾水中，混勻。③甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。④緩沖溶液（pH≈10）：稱取20g氯化銨（NH4C1）溶于100mL中氨水中，加塞，置于冰箱保存。注：應(yīng)避免氨揮發(fā)所引起pH值的改變、注意在低溫下保存和取用后立即加寒蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配制。⑤4氨基安替比林溶液（p=20g/L）：稱取4氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存，可使用一周。⑥鐵氰化鉀溶液（p=80g/L）：稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe（CN）6]}溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存，可使用一周。

（二）實(shí)驗(yàn)室分析過程

空白試驗(yàn)：連續(xù)5天全程序空白試驗(yàn)的測(cè)定，見表1。由表一計(jì)算空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00027；樣品平行的測(cè)定：為了檢查樣品的精密度，連續(xù)7天對(duì)同一樣品測(cè)定，其相對(duì)偏差低于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的允許值。結(jié)果見表2；③樣品的加標(biāo)回收率：為了檢查樣品的準(zhǔn)確度，通過加標(biāo)回收率的測(cè)定檢驗(yàn)樣品在從取樣、蒸餾、萃取整個(gè)過程的損失大小，以其平均值為校正因子，校正污泥中揮發(fā)酚的含量。

四、樣品中干擾物的消除

（1）氧化劑（如游離氯）：當(dāng)污泥水溶液經(jīng)酸化后滴于碘化鉀淀粉試紙上出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)，說明存在氧化劑。遇此情況，可加入過量的硫酸亞鐵。

（2）硫化物：污泥水溶液含少量硫化物時(shí)，用磷酸把溶液pH調(diào)至4.0（用甲基橙或pH計(jì)指示），加入適量硫酸銅（p=100g/L）使其生成硫化銅而被除去；當(dāng)含量較高時(shí)，則應(yīng)將瞵酸酸化的水樣置于通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出。

（3）油類：將污泥餾出液移入分液漏斗中，靜置分離出浮油后，加濃氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH=12。用四氯化碳萃取（每升樣品用40mL四氯化碳萃取兩次），棄去四氯化碳層，萃取后的水樣移入燒杯中，在通風(fēng)柜中于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳。

參考文獻(xiàn)：

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