污泥中酚的測定

李靜南

【摘要】城市污泥樣品用水浸泡后再蒸餾法進行前處理，然后用4-氨基安替比林萃取分光光度法測定，本方法最低撿出限0.0003mg/L。具有靈敏度高、精確度好的特點。加標回收率在75.3%～95.0%.對測定城市污泥中的酚的結果令人滿意。

【關鍵詞】城市污泥 蒸餾 揮發酚

隨著工業廢水和生活污水的水量增加，污水廠處理污水時產生的污泥也將不斷增加，污泥中含有許多有毒有害物質，如揮發酚，容易造成二次環境污染。污泥的成分十分復雜，污泥中酚的提取、樣品的保存、蒸餾萃取、干擾物的去除等因素直接影響酚的測定結果的準確性，本文主要研究樣品采集與保存、樣品預處理、分析測定、干擾物的消除四個方面。

一、樣品的采集與保存

測定酚的樣品應剔除各類大型纖維雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性，采集的樣品應貯存于密封容器中盡快分析測定。

樣品采集后應及時檢查有無氧化劑存在。必要時加入過量的硫酸亞鐵，立即加磷酸酸化至pH為4.0，并加入適量硫酸銅（p=100g/L）以抑制微生物對酚類的氧化作用，同時應在4℃冰箱冷藏，在采集后24h內測定。

二、樣品的預處理

稱取50g新鮮污泥（同時另取20～30g污泥樣品測定含水率），置于500mL蒸餾瓶中，加數粒玻璃珠以防止暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用瞵酸溶液調節pH=4（溶液呈橙紅色），加5.0mL硫酸銅溶液。

注：如加入硫酸銅溶液后，產生較多量的黑色硫酸銅沉淀，則應搖勻后放置片刻。待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液至不再產生沉淀為止。

連接冷凝管，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入30mL水，繼續蒸餾至餾出液為250mL為止。注：蒸餾過程中，如發現甲基橙指示劑的紅色褪去，應在蒸餾結束后，再加1滴甲基橙指示劑。如發現蒸餾后殘夜不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸加入量，進行蒸餾。

按照標準的4-氨基安替比林萃取光度法操作進行，在蒸餾樣品同時做一個蒸餾空白，結果為樣品測定的空白校正值。

三、樣品的分析測定

（一）試劑

實驗室用水應為無酚水，三氯甲烷為分析純。①硫酸銅溶液（p=100g/L）：稱取50g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水，稀釋至500mL。②磷酸溶液（1+9）：量取50mL磷酸（p=1.69g/mL），加入到450mL蒸餾水中，混勻。③甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。④緩沖溶液（pH≈10）：稱取20g氯化銨（NH4C1）溶于100mL中氨水中，加塞，置于冰箱保存。注：應避免氨揮發所引起pH值的改變、注意在低溫下保存和取用后立即加寒蓋嚴，并根據使用情況適量配制。⑤4氨基安替比林溶液（p=20g/L）：稱取4氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內保存，可使用一周。⑥鐵氰化鉀溶液（p=80g/L）：稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe（CN）6]}溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內保存，可使用一周。

（二）實驗室分析過程

空白試驗：連續5天全程序空白試驗的測定，見表1。由表一計算空白的標準偏差為0.00027；樣品平行的測定：為了檢查樣品的精密度，連續7天對同一樣品測定，其相對偏差低于標準方法規定的允許值。結果見表2；③樣品的加標回收率：為了檢查樣品的準確度，通過加標回收率的測定檢驗樣品在從取樣、蒸餾、萃取整個過程的損失大小，以其平均值為校正因子，校正污泥中揮發酚的含量。

四、樣品中干擾物的消除

（1）氧化劑（如游離氯）：當污泥水溶液經酸化后滴于碘化鉀淀粉試紙上出現藍色時，說明存在氧化劑。遇此情況，可加入過量的硫酸亞鐵。

（2）硫化物：污泥水溶液含少量硫化物時，用磷酸把溶液pH調至4.0（用甲基橙或pH計指示），加入適量硫酸銅（p=100g/L）使其生成硫化銅而被除去；當含量較高時，則應將瞵酸酸化的水樣置于通風柜內進行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出。

（3）油類：將污泥餾出液移入分液漏斗中，靜置分離出浮油后，加濃氫氧化鈉溶液調節至pH=12。用四氯化碳萃取（每升樣品用40mL四氯化碳萃取兩次），棄去四氯化碳層，萃取后的水樣移入燒杯中，在通風柜中于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳。

參考文獻：

[1]國家環保局.水和廢水監測分析方法[M].中國環境科學出版社，2002.

[2]國家環保局.環境監測分析方法[M].中國環境科學出版社，1992.

[3]環境保護部.中華人民共和國國家環境保護標準[Z].2010.