高效液相色譜法測定甲巰咪唑片的含量研究

趙馮

（徐州市食品藥品監督檢驗中心 江蘇 徐州 221000）

甲巰咪唑片臨床上用于治療甲狀腺功能亢進，目前《中國藥典》使用酸堿中和滴定法對其含量進行測定，這種檢測方法準確度低，誤差大，沒有較強的專屬性。本文主要探討的方法是高效液相色譜法，這種方法具有較強的專屬性、靈敏度、重現性。

1.儀器和試藥

電子天平XS205DU（METTLER公司），甲巰咪唑對照品（中國食品藥品檢定研究院），樣品均是市場銷售品。

2.方法和結果

1.1 色譜條件

流動相溶液是0.02mol/LKH2PO4（用H3PO4pH值調到3.2）-甲醇（87：13）；色譜柱為Kromasil C185μm，150mm×4.6mm,檢測波長是254nm，流速1mL/min，進樣量10μL。

1.2 標準曲線制備

精密稱取25mg甲巰咪唑對照品，置于100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。精密量取1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，12.0mL，分別置于50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，在按照上述色譜條件完成進樣，并記錄色譜圖，將濃度作為橫坐標，峰面積作為縱坐標建立線性回歸方程，方程式A=44.53+4657.5C，r=1.0000（n=6）。5～60μg/mL甲巰咪唑濃度范圍中和峰面積存在很好的線性關系。

1.3 供試品制備溶液

將樣品研細，精密稱取細粉相當于甲巰咪唑5mg，置于200mL的量瓶中，加水適量，振搖30分鐘使溶解，稀釋至刻度，過濾，取濾液作為溶液供試品。按上述色譜條件進樣，記錄色譜圖。根據處方選擇合適比例的輔料，制作空白樣品，按相同方法制備空白品溶液，并進樣，在與對照品峰相同位置處沒有色譜峰出現（見圖1）。

圖1 高效液相色譜圖

1.4 精密度試驗

選擇對照品溶液25μg/mL濃度連續進行5次進樣，進樣量10μL。檢測結果RSD=0.46%（n=5），精密度良好。

1.5 穩定性試驗

選擇對照品25μg/mL濃度溶液，分別選擇0,2,4,12,24h的進樣，RSD=0.87%（n=5），穩定性良好。

1.6 重現性試驗

選擇相同批次樣品，按上述色譜條件以外標法測定其含量，連續測定5次，測得含量的RSD=0.53%。

1.7 回收率試驗

分別取相同濃度的樣品供9份，加樣回收法，高中低三種濃度加入甲巰咪唑對照品，根據上述檢測方法，對回收率進行計算，相關結果，見表1。

表1 比較回收率試驗結果（n=9）

1.8 樣品含量測定

取三份不同廠家的樣品，將樣品研細，精密稱取細粉相當于甲巰咪唑5mg，置于200mL的量瓶中，加水適量，振搖30分鐘使溶解，稀釋至刻度，過濾，取濾液作為溶液供試品。取甲巰咪唑對照品，加水溶解并稀釋成25μg/mL的溶液。分別取對照品、樣品溶液各10μL，進樣測定，外標法計算含量，結果與藥典方法比較，詳細見表2。

表2 對比樣品含量測定的結果

3.結論和討論

3.1 選擇高效液相色譜法進行甲巰咪唑片含量測定，其測定結果比較準確，具有很強的專屬性，同時重現性也比較好。

3.2 在色譜條件的選擇中，開始使用流動相是水和甲醇，但是因為色譜峰峰形不是很好，時間保留比較長，這里使用溶液0.02mol/LKH2PO4--甲醇（87：13）作為流動相后，色譜峰峰形表現比較好，塔板理論數比較高。

[1]裘佳音，朱燕，奚慶紅.小劑量碘ˉ(131)聯合甲巰咪唑對甲亢患者甲狀腺功能及血清CT、PTH、BGP的影響[J].海南醫學院學報，2016，22(6):555-557.

[2]錢鋒，田豐.探討甲巰咪唑治療甲狀腺功能亢進癥患者的臨床療效與安全性分析[J].世界最新醫學信息文摘:連續型電子期刊，2016，16(55):141-142.