在線電解修整磨削與化學(xué)機(jī)械拋光相結(jié)合的藍(lán)寶石基片組合加工技術(shù)

徐志強(qiáng) 尹韶輝 姜?jiǎng)購(gòu)?qiáng) 朱科軍

1.湘潭大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，湘潭，411105 2.復(fù)雜軌跡加工工藝及裝備教育部工程研究中心，湘潭，411105 3.湖南大學(xué)國(guó)家高效磨削工程技術(shù)研究中心，長(zhǎng)沙，410082

0 引言

藍(lán)寶石是一種氧化鋁（a-Al2O3）的單晶，俗稱剛玉，具有耐高溫、耐磨損、抗腐蝕、硬度高、透光性好、性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)良的物化和機(jī)械性能。藍(lán)寶石作為一種重要的技術(shù)晶體，已被廣泛用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強(qiáng)度激光等，成為實(shí)際應(yīng)用的半導(dǎo)體GaN/Al2O3發(fā)光二極管（LED）、大規(guī)模集成電路SOI和SOS及超導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)薄膜等最為理想的襯底材料［1-2］。近年來(lái)隨著LED技術(shù)和手機(jī)面板技術(shù)的快速發(fā)展，高精度、高質(zhì)量、無(wú)表面缺陷的藍(lán)寶石基片加工技術(shù)已經(jīng)成為國(guó)際學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的研究熱點(diǎn)。藍(lán)寶石材料高硬度（莫氏硬度9級(jí)，僅次于金剛石）、高脆性、高耐磨性等特點(diǎn)，給藍(lán)寶石基片制造和加工帶來(lái)了很大的困難，使得藍(lán)寶石加工制造成本十分昂貴。目前藍(lán)寶石基片的表面研磨和拋光制造成本已經(jīng)占到總加工成本的80%，因此十分有必要提高藍(lán)寶石基片的加工效率和精度，以降低加工成本［3］。

藍(lán)寶石基片的傳統(tǒng)加工方法主要有游離磨料研磨、化學(xué)腐蝕和化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）工藝。游離磨料研磨工藝所加工的藍(lán)寶石表面粗糙度較大、存在較大的損傷層和殘余應(yīng)力，這些缺陷將嚴(yán)重影響藍(lán)寶石的加工質(zhì)量，因此后續(xù)拋光需要很長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)去除這些缺陷［4］。CMP工藝是目前藍(lán)寶石基片拋光普遍采用的加工工藝，國(guó)內(nèi)外研究者在拋光原理、工藝裝備、工藝參數(shù)等方面做了大量的研究工作［5-7］，也有部分學(xué)者就藍(lán)寶石加工效率和質(zhì)量開(kāi)發(fā)了一些新工藝和新方法。SEYAMA等［8］發(fā)明了一種可控氣氛的化學(xué)機(jī)械拋光方法，將拋光單元置于一個(gè)密封的容器中，然后根據(jù)材料的性質(zhì)在密閉容器中充入合適的氣體，實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了利用該方法能大幅提高藍(lán)寶石的拋光效率。WEI等［9］嘗試用紫外激光來(lái)拋光藍(lán)寶石晶體，并討論了不同加工參數(shù)對(duì)拋光效率的影響。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)了一些新工藝，但是這些新工藝不同程度地存在工藝費(fèi)用昂貴、工藝過(guò)程復(fù)雜、不適合批量生產(chǎn)等問(wèn)題。

在線電解修整（ELID）磨削是一種成熟的加工工藝，可實(shí)現(xiàn)硬脆材料的高精度、高效率磨削加工［10］。本文基于ELID磨削和CMP光整加工的機(jī)理與特點(diǎn)，將兩種工藝相結(jié)合，對(duì)藍(lán)寶石基片進(jìn)行納米級(jí)精度的加工實(shí)驗(yàn)，能快速地得到高質(zhì)量的藍(lán)寶石基片。

1 藍(lán)寶石基片ELID超精密磨削

1.1 藍(lán)寶石基片延性磨削理論

根據(jù)硬脆材料的加工理論，藍(lán)寶石基片會(huì)有延性和脆性兩種加工去除方式。采用延性去除方式能夠?qū)崿F(xiàn)材料的超精密磨削，并獲得高質(zhì)量的加工表面。要實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石基片的延性去除，就必須使材料的去除深度小于臨界切削深度，即硬脆材料磨削從脆性域轉(zhuǎn)移到延性域的臨界切削深度dc 值［11］：

式中，dc為臨界深度，nm；E為材料的彈性模量，GPa；H為材料硬度，GPa；Kc為材料的斷裂韌性，GPa·m1/2。

根據(jù)藍(lán)寶石材料的基本物理參數(shù)，可以計(jì)算得出藍(lán)寶石材料實(shí)現(xiàn)延性磨削的臨界切削深度。所選用的藍(lán)寶石基本參數(shù)如表1所示。

通過(guò)式（1）計(jì)算可以得到藍(lán)寶石材料的臨界切削深度，但是要實(shí)現(xiàn)材料延性域磨削，還需了解砂輪在磨削時(shí)單顆磨粒所能實(shí)現(xiàn)的最大切削深度。根據(jù)砂輪單顆磨粒的最大切削深度公式可以計(jì)算出不同粒度的砂輪在試驗(yàn)條件下的最大切削深度。砂輪單顆磨粒的最大切削深度計(jì)算公式［12］為

表1 藍(lán)寶石基片基本物理性能參數(shù)Tab.1 The physical parameters of the sapphire substrate

式中，vw為工件速度；vs為砂輪的圓周線速度；ds為砂輪直徑；C為砂輪單位面積的有效磨粒數(shù)；a為磨削深度；r為切削路徑任一點(diǎn)處切屑寬度與厚度的比，一般為10～20，在本文中假設(shè)為10。

所選用的砂輪直徑ds均為145 mm，砂輪轉(zhuǎn)速均為1 000 r/min，ELID磨削所選用的砂輪基本參數(shù)和加工條件如表2所示。

表2 ELID磨削砂輪基本參數(shù)和加工條件Tab.2 The parameters of ELID grinding wheel and machining conditions

根據(jù)砂輪基本參數(shù)、磨削條件，以及表1和表2中的基本參數(shù)，通過(guò)以上公式計(jì)算得出藍(lán)寶石晶體在不同粒度砂輪下的延性去除和脆性去除分布圖，見(jiàn)圖1。從圖中可知：粗粒度砂輪（320號(hào)和1200號(hào)砂輪）ELID磨削所能實(shí)現(xiàn)的單顆磨粒的最大切削深度已經(jīng)超出了藍(lán)寶石實(shí)現(xiàn)延性磨削的臨界切削深度，如虛線所示；在細(xì)粒度砂輪下，如4000號(hào)和8000號(hào)砂輪，ELID磨削能實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石材料的延性域去除方式。

圖1 不同粒度砂輪的最大切削深度Fig.1 The maximum cutting depth of different particle size grinding wheels

1.2 藍(lán)寶石ELID磨削實(shí)驗(yàn)條件

工件為35 mm×15 mm×0.5 mm的藍(lán)寶石基片，ELID磨削實(shí)驗(yàn)在一臺(tái)立式超精密的三軸磨床（HSG-10A2，Nachi-Fujikoshi Corp.）上進(jìn)行，如圖2所示。加工過(guò)程中，在旋轉(zhuǎn)砂輪和固定電極形成的微小間隙中注入具有電解能力的電解液。在電解裝置的電解效應(yīng)下，砂輪表面的金屬結(jié)合劑逐漸去除，并形成絕緣氧化膜。同時(shí)工件摩擦砂輪，并使砂輪表面的氧化膜脫落而露出鋒利的磨粒，由于電解修銳過(guò)程在磨削時(shí)連續(xù)進(jìn)行，故可以實(shí)現(xiàn)高效率的磨削。ELID磨削包含以下步驟：①金屬結(jié)合劑砂輪的超精密修整；②砂輪的預(yù)電解磨削；③工件的在線電解磨削。在ELID磨削過(guò)程中，依次使用不同粒度的金屬結(jié)合劑砂輪（320目、1200目、4000目、8000目）進(jìn)行ELID磨削，通過(guò)ELID專用電源來(lái)控制電解參數(shù)，并且調(diào)整好每個(gè)砂輪所需的合適加工條件。藍(lán)寶石基片ELID磨削實(shí)驗(yàn)條件如表3所示，藍(lán)寶石基片ELID磨削完成后，采用白光干涉儀（Zygo Newview5230）和光學(xué)顯微鏡（VHX-700F Keyence Corp.）觀測(cè)其表面形貌和粗糙度。

圖2 藍(lán)寶石基片ELID磨削加工Fig.2 The sapphire substrate of ELID grinding

表3 ELID磨削實(shí)驗(yàn)條件Tab.3 ELID grinding conditions

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

圖3所示為磨削后的藍(lán)寶石基片表面微觀形貌。如圖3a所示，藍(lán)寶石表面在經(jīng)過(guò)320號(hào)砂輪磨削后，工件表面幾乎都是脆性變形區(qū)域，工件表面未見(jiàn)磨削痕跡。如圖3b所示，經(jīng)過(guò)1200號(hào)砂輪磨削后，工件表面部分可見(jiàn)磨削痕跡，出現(xiàn)了脆性區(qū)域與延性域并存的跡象。如圖3c所示，經(jīng)過(guò)4000號(hào)砂輪磨削后，磨削紋路清晰，但是工件表面依舊存在著少量脆性區(qū)域。如圖3d所示，經(jīng)8000號(hào)砂輪磨削后，工件表面磨削紋路十分清晰，表示材料已經(jīng)完全實(shí)現(xiàn)了延性域的磨削。按照理論計(jì)算結(jié)果，4000號(hào)和8000號(hào)砂輪能夠?qū)崿F(xiàn)藍(lán)寶石延性域的磨削，但是從實(shí)驗(yàn)后的結(jié)果來(lái)看，兩者都存在少量的脆性域，這是因?yàn)橛绊懰{(lán)寶石材料的延性域磨削的因素很多，除了砂輪速度、工件速度、砂輪平均磨粒尺寸、磨削深度外，還有機(jī)床本身的精度（如主軸回轉(zhuǎn)精度、剛度、進(jìn)給控制系統(tǒng)的分辨率、機(jī)床導(dǎo)軌的運(yùn)動(dòng)精度等），另外還要求砂輪的修整精度非常高，磨削時(shí)的電解液和電解參數(shù)也需要控制適當(dāng)。該域中藍(lán)寶石表面既有脆性去除又有延性去除。

圖3 藍(lán)寶石表面不同粒度砂輪磨削后的微觀形貌Fig.3 The microscopic morphology of sapphire surface by different particle sizes after grinding

圖4 不同粒度砂輪的磨削域Fig.4 The grinding field of different particle sizes grinding wheel

利用ZYGO白光干涉儀測(cè)量工件的表面粗糙度，測(cè)量結(jié)果如圖5所示，圖中分別顯示了不同磨粒的砂輪下，工件所獲得的表面粗糙度。如圖5a所示，經(jīng)過(guò)320號(hào)砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度均方根值（RMS）為 528.36 nm、Ra=215.45 nm；圖5b所示，經(jīng)過(guò)1200號(hào)砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度RMS值為185.43 nm，Ra=136.64 nm；如圖5c所示，經(jīng)過(guò)4000號(hào)砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度RMS值為67.57 nm，Ra=16.79 nm；如圖5d所示，經(jīng)過(guò)8000號(hào)砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度RMS值為15.95 nm，Ra=8.43 nm。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，通過(guò)ELID磨削方式依次采用不同粒度的砂輪有利于工件快速實(shí)現(xiàn)超精密延性磨削，并獲得高質(zhì)量的加工表面。

圖5 藍(lán)寶石基片的表面粗糙度Fig.5 The surface roughness of the sapphire substrate

2 亞表面損傷測(cè)試

本實(shí)驗(yàn)采用磁流變拋光斑點(diǎn)法對(duì)待測(cè)面進(jìn)行亞表面損傷的測(cè)量，由于磁流變拋光采用柔性剪切去除的拋光方式，故能夠完全去除亞表面損傷且不會(huì)帶來(lái)新的損傷。本次實(shí)驗(yàn)裝置和測(cè)量方法如圖6所示，具體方法為：在拋光過(guò)程中，將ELID磨削后的工件置于磁流變液中并調(diào)整好拋光間隙，然后通過(guò)磁流變拋光頭在ELID磨削表面拋出一個(gè)凹坑，凹坑穿過(guò)已磨削表面的亞表面損傷層，以保證所有的亞表面損傷均暴露出來(lái)。最后利用光學(xué)顯微鏡對(duì)拋光后的凹坑依次向底面進(jìn)行多點(diǎn)測(cè)量。

圖6 亞表面損傷磁流變拋光實(shí)驗(yàn)裝置及測(cè)量方式Fig.6 The magneticrheological polishing experimental device of surface damage and measurement method

磁流變拋光后，利用光學(xué)顯微鏡對(duì)加工面的亞表面損傷進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)量時(shí)，首先在凹坑附近找到磨削面，并測(cè)試磨削面的微觀形貌，同時(shí)將該磨削面設(shè)為基準(zhǔn)平面，然后從基準(zhǔn)平面出發(fā)沿著凹坑輪廓線進(jìn)行亞表面損傷的觀測(cè)，并將每個(gè)測(cè)量區(qū)域的起點(diǎn)和終點(diǎn)的兩次均值作為亞表面損傷的深度，每個(gè)試件測(cè)量6個(gè)區(qū)域的深度。在測(cè)量過(guò)程中，觀測(cè)每個(gè)被測(cè)區(qū)域的亞表面損傷情況，當(dāng)測(cè)量至某個(gè)深度時(shí)，被測(cè)區(qū)域無(wú)亞表面損傷（也就是表面斑點(diǎn)消失），再往下繼續(xù)測(cè)量也無(wú)損傷，則認(rèn)定該深度為最終的亞表面損傷深度。圖7所示為320號(hào)金屬結(jié)合劑金剛石砂輪ELID磨削后藍(lán)寶石加工面的亞表面損傷分布情況，從亞表面損傷分布規(guī)律來(lái)看，該磨粒砂輪磨削后的損傷深度為22.3 μm左右。

圖7 藍(lán)寶石亞表面裂紋顯微圖（320號(hào)砂輪磨削后）Fig.7 The surface crack micrograph of sapphire surface（after grinding by No.320 grinding wheel）

利用該種方法對(duì)其他ELID磨削表面的亞表面損傷進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如表4所示。從表4可知，經(jīng)過(guò)不同粒度的砂輪ELID磨削后，藍(lán)寶石基片的亞表面損傷層深度隨著砂輪粒度的減小而逐步減小，這是由于大粒度的砂輪主要以脆性去除的方式對(duì)表面進(jìn)行加工，使裂紋深度擴(kuò)展，因此增大了亞表面損傷層深度。但是隨著砂輪粒度的減小，尤其砂輪粒度從4000目到8000目時(shí)，加工面的損傷層深度并未出現(xiàn)明顯的減小趨勢(shì)，造成上述現(xiàn)象的可能原因在于機(jī)床本身的精度和加工條件只能保持在一定精度范圍，因此磨粒粒徑的減小未能對(duì)亞表面損傷層產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性的影響。

表4 不同粒度的砂輪磨削后產(chǎn)生的亞表面損傷深度Tab.4 The different depth of subsurface damage after grinding by particle size of grinding wheels

3 CMP拋光實(shí)驗(yàn)

ELID超精密磨削通過(guò)在線修銳使砂輪的磨粒鋒利微刃作用于工件表面，同時(shí)產(chǎn)生的氧化膜對(duì)工件表面具有拋光作用，故容易實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石材料的延性域加工和快速地得到較高的表面精度，但是ELID磨削加工還存在大量的磨削痕跡、表面和亞表面缺陷，因此經(jīng)過(guò)ELID加工后的表面還無(wú)法滿足光學(xué)元件的加工要求。CMP拋光采用游離磨料和化學(xué)反應(yīng)的方式對(duì)材料進(jìn)行去除加工，能獲得接近無(wú)損傷的高質(zhì)量表面。

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置及條件

CMP拋光實(shí)驗(yàn)是在一臺(tái)小型的平面拋光機(jī)（Enjis Corp.）上進(jìn)行的。工件為上述經(jīng)過(guò)8000號(hào)砂輪ELID磨削后的藍(lán)寶石基片，工件表面粗糙度Ra=8.43 nm，加工實(shí)驗(yàn)條件如表5所示。整個(gè)拋光過(guò)程采用粗拋和精拋兩個(gè)階段，粗拋時(shí)采用粒度為0.5 μm的金剛石磨粒，拋光2 h后改用納米級(jí)的硅膠拋光液，再加工1 h。

表5 藍(lán)寶石CMP拋光實(shí)驗(yàn)條件Tab.5 The experimental conditions of CMP polishing

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過(guò)金剛石拋光液的CMP粗加工后，工件表面粗糙度及微觀形貌如圖8a所示，經(jīng)過(guò)測(cè)量，工件表面粗糙度Ra=0.82 nm，但是工件表面有許多細(xì)小的拋光痕跡，需要進(jìn)一步的精拋加工。經(jīng)過(guò)納米級(jí)硅膠拋光液CMP精拋后，工件的表面質(zhì)量如圖8b所示。工件的表面粗糙度Ra達(dá)到0.34 nm，粗拋時(shí)產(chǎn)生的拋光痕跡已被去除。

綜上所述，分別利用金剛石和硅膠兩種拋光液對(duì)藍(lán)寶石基片進(jìn)行CMP拋光實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)粗拋和精拋兩道工序后，加工面的磨削痕跡和加工缺陷已得到去除，工件達(dá)到了良好的加工質(zhì)量，表面粗糙度Ra為0.34 nm，證明了CMP拋光是ELID磨削后提高工件表面質(zhì)量、去除表面缺陷的后續(xù)重要加工工藝。

圖8 CMP粗拋和精拋后加工面的表面粗糙度和微觀形貌Fig.8 The surface roughness and microstructure of machining surface after coarse and fine CMP

4 結(jié)論

（1）本文提出了一種藍(lán)寶石基片的ELID超精密磨削和CMP拋光組合加工工藝，通過(guò)理論計(jì)算得出藍(lán)寶石基片實(shí)現(xiàn)延性域磨削的理論磨削深度為61 nm。

（2）通過(guò)ELID磨削實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了藍(lán)寶石基片脆性磨削到延性磨削的過(guò)程，獲得了表面粗糙度Ra=8.43 nm的加工面，并利用磁流變斑點(diǎn)法對(duì)加工面的亞表面損傷進(jìn)行了檢測(cè)，得出了不同粒度砂輪產(chǎn)生的亞表面損傷深度。實(shí)驗(yàn)證明了CMP拋光能夠有效去除ELID磨削時(shí)產(chǎn)生的磨削痕跡和加工缺陷，最終得到了表面粗糙度Ra為0.34 nm的高質(zhì)量表面。

（3）本文將ELID磨削和CMP拋光兩種工藝結(jié)合起來(lái)對(duì)藍(lán)寶石基片進(jìn)行超精密加工，可以實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石基片的亞納米級(jí)的光學(xué)要求，該組合加工工藝為光學(xué)元件低成本、高效率的超精密加工制造提供了一種有效的方法。

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