軋制工藝參數對ZK60鎂合金組織和拉伸性能的影響

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(湖南大學材料科學與工程學院，噴射沉積技術及應用湖南省重點實驗室，長沙 410082)

0 引 言

鎂合金具有比強度高、阻尼性能好等優點，是工程應用中密度最小的金屬結構材料，廣泛應用于汽車、航空航天和電子材料等領域[1]。大多數鎂合金具有密排六方結構，室溫下的滑移系少，塑性成形性差，需要在高溫下進行塑性加工。與面心立方結構的金屬相比，鎂合金的層錯能較低，在熱加工時極易發生動態再結晶，從而有效改善組織和性能[2-4]。目前，大塑性變形，包括等徑角擠壓[5]、累積疊軋[6]、高壓扭轉[7]和異步軋制[8]等，是研究較多的晶粒細化方法。但這些方法的加工工藝較為復雜，難以制備大尺寸產品并實現批量生產。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為半連續鑄造ZK60鎂合金，其名義化學成分(質量分數/%)為Mg-5.6Zn-0.64Zr。將鎂合金鑄錠切割成尺寸為25 mm×70 mm×10 mm的長條狀試樣，在保溫爐中進行330 ℃×24 h+420 ℃×4 h雙級固溶處理，固溶后立刻放入60 ℃水中冷卻。固溶處理后試驗合金的顯微組織如圖1所示，用截線法測得其平均晶粒尺寸約為105 μm。

圖1 固溶處理后ZK60鎂合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of ZK60 magnesium alloy after solid-solution treatment

將固溶處理后的試驗合金放入電阻爐中，在設定的變形溫度下保溫6 min，使用DC-2L850型二輥軋機進行軋制，該軋機的軋輥速度可以調節，軋輥尺寸為φ420 mm×400 mm，軋制前軋輥沒有進行預熱和潤滑處理。變形溫度分別為275，300，325，350 ℃，應變速率分別為5，10，15，20，25 s-1，采用80%變形量單道次軋制將合金板坯從10 mm軋至2 mm，軋后立刻放入冷水中冷卻，以保存其變形后的組織。軋制時應變速率與軋輥速度的轉換公式[15]為

(1)

式中：R為軋輥半徑；v為軋輥速度；H為初始板厚；h為終軋板厚。

由式(1)可計算得到，當應變速率分別為5，10，15，20，25 s-1時，對應的軋輥速度分別為256，512，768，1 024，1 280 mm·s-1。在軋制后的合金板上截取尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的金相試樣，用0.8 g苦味酸+2 mL乙酸+3 mL水+20 mL乙醇的混合溶液腐蝕后，在LeitzMM-6型臥式光學顯微鏡(OM)上觀察顯微組織。采用截線法統計晶粒尺寸，每個試樣選取100個晶粒進行統計；使用Image-plus 6.0軟件統計再結晶面積分數，以此表征其再結晶體積分數。

沿軋制方向在合金板上切取尺寸為55 mm×10 mm×10 mm的拉伸試樣，標距為15 mm，在Inston3369型萬能試驗機上進行常溫拉伸試驗，拉伸應變速率為1.0×10-3s-1，每種軋制工藝下均取3個試樣進行拉伸試驗。使用Titan G2 60-300型透射電鏡(TEM)觀察軋制后試驗合金中的位錯組態。

2 試驗結果與討論

2.1 不同工藝條件下的再結晶組織特征

由圖2可見：在不同工藝參數下軋制后，試驗合金均發生了明顯的動態再結晶。在應變速率為5 s-1、變形溫度不高于300 ℃時，再結晶晶粒主要在原始晶界處形成，呈項鏈狀分布，在原始晶粒內有少量孿晶產生，將變形溫度提高到325 ℃后，再結晶體積分數增加，孿晶數量減少。這是因為當應變速率較低時，合金主要以位錯滑移的方式進行變形，而晶界畸變能較高，容易塞積位錯而產生應力集中，使得動態再結晶以晶界弓出或者亞晶旋轉等方式在原始晶界處形成[16]。在軋制過程中，隨著變形量的增大，晶界處發生的再結晶過程不足以消耗掉變形產生的應變能，孿生變形作為協調變形機制而啟動。隨著變形溫度的升高，位錯運動速度加快，促進了動態再結晶的進行；同時，變形溫度的升高降低了非基面滑移的臨界剪切應力，孿生對塑性變形的貢獻減弱，使得高溫變形時孿晶的數量減少。隨著應變速率的增加，再結晶程度逐漸提高，試驗合金的組織越來越均勻。應變速率的提高使得合金的變形來不及以位錯滑移、攀移等機制進行，孿生成為其主要的變形方式，導致高密度孿晶的產生；孿晶界為后續的動態再結晶提供了大量的形核位置，促進了動態再結晶的產生[14]。

圖2 在不同應變速率和溫度下軋制后試驗合金的顯微組織Fig.2 Microstructures of tested alloy rolled at different strain rates and different temperatures

圖3 在不同溫度軋制后試驗合金的再結晶體積分數隨應變 速率的變化曲線Fig.3 Recrystallization volume fraction vs strain rate curves of tested alloy rolled at different temperatures

2.2 軋制工藝參數對再結晶動力學的影響

由圖3可見：試驗合金的再結晶體積分數隨應變速率的增大和變形溫度的升高而增加;在變形溫350 ℃、應變速率25 s-1下軋制后，試驗合金的再結晶體積分數最大，為96.7%。YIN等[17]在研究應變速率(1.4×10-3～1.4×10-1s-1)對AZ31鎂合金組織的影響時認為，應變速率的提高會導致位錯急劇堆積，抑制再結晶的進行；而申利權等[9]在研究高應變速率(2～60 s-1)下AZ31鎂合金的熱壓縮變形行為時發現，再結晶體積分數隨應變速率的增大而增加。再結晶體積分數隨應變速率發生的不同變化應是由不同應變速率下再結晶機制的不同而造成的。在高應變速率下變形時，應變速率越大，位錯密度增長越快，再結晶形核的驅動力也越大[18]；此外，在高應變速率大變形軋制過程中，產生的變形熱和摩擦熱使得試驗合金的溫度升高，加速了動態再結晶的形核和晶界的遷移。因此，高應變速率軋制將促進再結晶的產生，使得組織更加均勻。

由圖4可以看出：當變形溫度分別為275，300 ℃時，試驗合金的再結晶晶粒尺寸隨應變速率的增加先減小后增大，且均在應變速率為10 s-1最小，分別為1.4，1.2 μm；當變形溫度分別為325，350 ℃時，再結晶晶粒尺寸先增大后減小而后又增大，在應變速率為5 s-1時再結晶晶粒尺寸均最小，分別為1.6，1.9 μm。由圖4還可以看出，在變形溫度為325 ℃、應變速率為20 s-1時的再結晶晶粒尺寸較小，為2.1 μm，而在變形溫度350 ℃下，當應變速率為15 s-1時的再結晶晶粒尺寸較小，為2.3 μm。

圖4 在不同溫度軋制后試驗合金的再結晶晶粒尺寸隨應變 速率的變化曲線Fig.4 Recrystallization grain size vs strain rate curves of tested alloy rolled at different temperatures

Zener-Hollomon參數Z綜合了變形溫度和應變速率對再結晶晶粒尺寸的影響，Z與變形溫度和應變速率的關系[19]為

(2)

式中：Q為變形激活能；R為氣體常數；T為變形溫度。

研究表明：隨著溫度的升高或者應變速率的降低，Z值減小，晶粒尺寸增大；降低變形溫度或提高應變速率，Z值增大，晶粒尺寸減小[19-20]。結合圖4分析可見：當變形溫度不高于300 ℃，應變速率從5 s-1增加到10 s-1時，Z值增大，再結晶晶粒尺寸減小；繼續將應變速率從10 s-1提高到25 s-1時，由于高應變速率軋制過程中產生的變形溫升較大，溫度升高對Z值的影響大于應變速率增加的影響，導致Z值減小，再結晶晶粒尺寸增大。ZHOU等[21]在研究終軋速度對AZ31鎂合金板成形性能的影響時也發現，隨著終軋速度的提高，變形產生的熱量增加，再結晶晶粒長大。

當變形溫度升高到325 ℃時，由于變形溫度的升高降低了非基面滑移的臨界剪切應力，增強了塑性變形能力，合金在變形過程中的變形抗力減小，變形產生的熱量減少，當應變速率較高，為20 s-1時，由應變速率和溫度決定的Z值較大，因此再結晶晶粒尺寸較小。此外，在較高溫度變形時獲得細小晶粒組織所需的應變速率比在較低溫度變形時的小，因此，在變形溫度為350 ℃、應變速率為15 s-1時的再結晶晶粒尺寸較小。

2.3 工藝參數對板材拉伸性能的影響

圖5 在275，300 ℃軋制后試驗合金的拉伸性能隨應變速率的 變化曲線Fig.5 Curves of tensile property vs strain rate of tested alloy rolled at 275 ℃ and 300 ℃

由圖5可見，分別在275，300 ℃，不同應變速率下軋制后，隨著應變速率的增大，試驗合金的抗拉強度先增后降，斷后伸長率增大，且均在應變速率為10 s-1時抗拉強度達到最大，分別為343，358 MPa，對應的斷后伸長率分別為19.2%，21.5%。

圖6 在300 ℃，應變速率5 s-1下軋制后試驗合金中未再結 晶區域位錯組態的TEM形貌Fig.6 TEM morphology of dislocation configuration in non-recrystallization region of tested alloy rolled at 300 ℃ and strain rate of 5 s-1: (a) dislocation tangle and (b) twin boundary resisting dislocation motion

由圖6可以看出，在300 ℃，應變速率5 s-1下軋制后，試驗合金的未再結晶區域含有高密度的位錯，位錯之間的相互纏結以及孿晶界對位錯的阻礙作用導致加工硬化的產生，使得這種組織具有較高的強度。當應變速率增至10 s-1時，孿晶密度增大，有利于細小再結晶晶粒的形成，使得合金在強度提高的同時塑性也得到了提高。進一步提高應變速率，晶粒尺寸隨著再結晶程度的增大而更加均勻，但同時由于合金板坯與軋輥間的接觸時間縮短，變形產生的熱量無法及時散出而導致晶粒發生一定程度的粗化。這種均勻組織雖然能提高合金的塑性，但是再結晶晶粒的長大降低了合金的強度。

圖7 在325，350 ℃下軋制后試驗合金的拉伸性能與應變速率的 關系曲線Fig.7 Curves of tensile property vs strain rate of tested alloy rolled at 325 ℃ and 350 ℃

由圖7可以看出，分別在325，350 ℃，不同應變速率下軋制后，試驗合金的抗拉強度隨應變速率的增加先下降后增大而后又下降；在325 ℃，應變速率為20 s-1軋制后，試驗合金具有較好的強塑性，抗拉強度和斷后伸長率分別為331 MPa和23.6%；而當變形溫度升至350 ℃，應變速率為15 s-1時的試驗合金具有較佳的綜合拉伸性能，抗拉強度和斷后伸長率分別為328 MPa和24.3%。結合圖2分析可知：當變形溫度為325，350 ℃時，在較低應變速率下軋制后的試驗合金中有較多的未再結晶組織，這些未再結晶組織中存在相互纏結的位錯，使得合金具有較高的強度，但塑性不高；隨著應變速率的提高，再結晶體積分數增多，晶粒內的位錯密度急劇下降，導致強度降低；應變速率繼續升高后，細晶強化作用超過了位錯強化作用，使得強度又增大，合金具有較好的強塑性。

3 結 論

(1) 提高軋制時的變形溫度或增大應變速率，都能使ZK60鎂合金的再結晶體積分數增加，在變形溫度350 ℃、應變速率25 s-1下軋制后試驗合金中的再結晶體積分數最大，為96.7%。

(2) 在變形溫度275，300 ℃下軋制時，試驗合金的再結晶晶粒尺寸隨應變速率的增加均先減小后增大，且均在應變速率為10 s-1時最小，分別為1.4，1.2 μm；當變形溫度為325，350 ℃時，再結晶晶粒尺寸隨應變速率的增加先增大后減小而后又增大，應變速率為5 s-1時最小，分別為1.6，1.9 μm。

(3) 在變形溫度275，300 ℃下軋制時，隨應變速率的增加，試驗合金的抗拉強度先降低后增大而后降低，伸長率增大；當變形溫度為325，350 ℃時，隨著應變速率的增加，再結晶晶粒尺寸先增大后減小而后又增大，抗拉強度先降低后增大而后降低，伸長率增大；在變形溫度300 ℃、應變速率10 s-1下軋制后，試驗合金的綜合拉伸性能最佳，抗拉強度和斷后伸長率分別為358 MPa，21.5%。

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