高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞過程中細微觀試驗研究

趙東拂， 賈朋賀， 劉慧璇， 高海靜， 劉禹辰

(1. 北京建筑大學 工程結構與新材料北京市高等學校工程研究中心，北京 100044； 2. 北京建筑大學 土木與交通工程學院，北京 100044； 3. 北京節能減排關鍵技術協同創新中心，北京 100044； 4. 北京未來城市設計高精尖創新中心，北京 100044)

高強混凝土結構有時會遭受火災或經歷其他原因引起的高溫歷程，也會遭受地震、車輛、風浪等循環荷載的作用。可見，高強混凝土結構可能會經歷高溫、疲勞等綜合工況，這會給混凝土結構造成損傷。這種損傷不僅是在宏觀層面上，也存在于細微觀層面。

目前關于高溫后高強混凝土細微觀結構的研究已比較深入[1-6]，試驗采用的加溫范圍一般從100～900 ℃不等，運用掃描電子顯微鏡、X射線衍射、汞壓力測孔等方法研究了高溫對高強混凝土的孔隙、微裂紋等細微觀結構的影響，將宏觀物理狀態與細微觀結構變化相結合。對高溫后混凝土受壓疲勞性能的研究相對較少，僅有周新剛等[7]對100～300 ℃高溫后普通混凝土軸壓疲勞性能的研究，以及高海靜對100～900 ℃高溫分別恒溫0.5 h，1.0 h，2.0 h，3.0 h后高強混凝土的力學性能及單軸受壓疲勞性能的研究。然而對于高溫后高強混凝土疲勞過程中細微觀結構的研究未見報導。

因此本文在文獻[8]的基礎上，利用超聲、顯微硬度檢測、汞壓力測孔等綜合手段對高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞過程中的細微觀結構進行了試驗研究。通過測定聲時和波幅、顯微硬度、孔徑分布、累積進汞量等參數，對比分析了高溫后高強混凝土疲勞過程中細微觀結構的變化規律。建立了高溫后高強混凝土疲勞殘余應變與聲時、顯微硬度之間的關系模型，并進一步揭示了高溫作用與疲勞循環荷載綜合工況下高強混凝土內部細微觀結構的動態演化過程及損傷機理。研究結果為遭受火災或經其他高溫歷程的混凝土結構的無損檢測、疲勞損傷分析及結構評估提供參考。

1 試驗概況

1.1 高強混凝土高溫、單軸受壓疲勞試驗

以C60混凝土為試驗材料(配合比參照央視文化中心主體結構混凝土材料，見表1)。高溫試驗設計加熱溫度為100 ℃，400 ℃，700 ℃；每小組試件加溫至指定溫度后分別恒溫1 h，3 h，采取室溫冷卻方式冷卻試件。疲勞試驗在PA-500電液伺服疲勞試驗機上進行，試塊的豎向采用500 kN作動器施加疲勞荷載。采用正弦波加載，加載頻率為10 Hz，最小應力水平Smin為0.10，最大應力水平Smax分別為0.80，0.85及0.90；每個主應力方向必須垂直于試塊表面，分別取疲勞過程中的試樣作為研究對象。

表1 高強混凝土配合比

1.2 疲勞過程中細微觀試驗

細微觀試驗在北京建筑大學土木與交通工程學院實驗中心進行。使用NM-4B非金屬超聲檢測分析儀采用對測法進行超聲波測試。將疲勞試驗過程中未破壞的試塊用鉛筆分別畫出試塊兩個未受火面的對角線，交點位置定為超聲測試點，在測試點處均勻涂抹一層醫用凡士林。用游標卡尺測量試件的測距，發射頻率為50 kHz。每個測點重復測試6次，取平均值作為該測點的測試結果。

將超聲測試完畢的試塊，平行于未受火面沿中心線切割成大小相等的兩部分，取其中一部分切割成10 mm薄片。打磨、拋光后將試件穩固放置在FM-800顯微硬度計的剛性支座上，如圖1所示。垂直試驗面施加試驗力，直至施加至規定值。從加載開始至全部試驗力施加完畢為4 s，最大恒定試驗力的保持時間為15 s。將顯微硬度測試完畢的試件用錘子仔細敲碎規定區域的樣品，挑選1 cm×1 cm×1 cm左右的試樣使用Autopore 9500自動壓汞儀進行壓汞試驗，如圖2所示。

圖1 FM-800顯微硬度檢測Fig.1 FM-800 micro-hardness test

圖2 Autopore 9500自動壓汞儀Fig.2 Autopore 9500 pressure mercury test

2 試驗結果及分析

2.1 高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞壽命

一般認為混凝土材料的疲勞壽命服從對數正態分布，因此本文以相同應力水平下試驗所得的疲勞壽命均值的對數值作為該工況下的疲勞平均壽命，如表2所示。高溫后高強混凝土抗壓強度均是在減摩的條件下所測。

表2 高溫后高強混凝土疲勞壽命試驗結果

2.2 超聲波檢測結果及分析

采用聲時、波幅兩個聲學參數，對高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞損傷過程進行表征，試驗結果如圖3所示。由于加載到疲勞壽命的100%時試塊已經破壞，因此相應的聲時與波幅無法測得。

圖3 高溫后高強混凝土聲時、波幅與疲勞循環次數的關系Fig.3 Relationship between sonic time, amplitude and relative fatigue cycles of HSC after high temperature

從圖3可知，高溫后高強混凝土在一定的疲勞荷載循環后卸載，測量此時的聲時和波幅，發現與疲勞加載前相比加載到疲勞壽命的75%時，聲時增大了14.56～30.1 μs，波幅減小31.40～54.21 dB;其中從疲勞前加載到疲勞壽命的25%這一階段，聲時明顯增大10.85～17.21 μs，波幅明顯減小18.20～37.81 dB，可知聲時隨疲勞循環次數的增加整體呈不斷增大的趨勢，而波幅呈不斷減小的趨勢且聲時和波幅的變化幅度大致呈快-慢的趨勢，說明高溫后高強混凝土的疲勞損傷在開始階段增長較大，而在疲勞壽命的第二階段增長較緩。對比分析相同溫度工況下不同應力水平對高強混凝土疲勞過程中聲時、波幅的影響，可知低應力水平在達到相同壽命比時造成的混凝土疲勞損傷要較高應力水平造成的損傷大，這與文獻[9]描述的定側壓下混凝土抗壓疲勞損傷規律相似。相對于恒溫時間，加熱溫度對高強混凝土疲勞過程中聲時和波幅的影響更大。

聲時和波幅隨疲勞循環次數的變化規律與高海靜描述的試件疲勞方向總應變及其殘余應變的發展規律是一致的，聲時增大、波幅減小與應變增長都表明高溫后高強混凝土內部疲勞損傷的不斷積累。

2.3 顯微硬度測試結果及分析

混凝土材料骨料-水泥石界面過渡區是混凝土中最薄弱的環節，界面過渡區的顯微硬度是界面諸多性能的綜合反映。采用維氏硬度法對高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞過程中距混凝土相鄰三表面各3 cm處骨料-水泥石界面過渡區進行評價。試驗結果如圖4所示。

圖4 高溫后高強混凝土顯微硬度與疲勞循環次數的關系Fig.4 Relationship between micro-hardness and relative fatigue cycles of HSC after high temperature

從圖4可知，與疲勞加載前相比加載到疲勞壽命的75%時，高溫后高強混凝土的顯微硬度減小了15.16～20.94 GPa；其中從疲勞前加載到疲勞壽命的25%這一階段，顯微硬度明顯減小9.95～15.76 GPa，可知骨料-水泥石界面過渡區的顯微硬度隨疲勞循環次數的增加整體呈不斷減小的趨勢，且減幅整體呈快-慢的趨勢。對比分析相同溫度工況下不同應力水平對高強混凝土疲勞過程中顯微硬度的影響，同樣可知低應力水平在達到相同壽命比時造成的顯微硬度的降低幅度要較高應力水平造成的幅度大，這與超聲試驗結果具有一致性。高溫后高強混凝土內骨料的硬度遠遠大于水泥石的硬度，骨料與水泥石界面過渡區的硬度最低，而從界面過渡區向水泥石基體內部趨于均勻。由于骨料與水泥石基體之間的界面過渡區硬度最低，因此高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞破壞一般都是圍繞骨料而發生的界面破壞，破壞后骨料一般能保持完整。

2.4 壓汞試驗結果及分析

分別取高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞過程中距混凝土相鄰三表面各3 cm處骨料-水泥石界面過渡區的樣品進行壓汞試驗，對樣品中孔隙特征進行定量分析研究。不同孔徑范圍進汞量見表3，由于工況分組較多這里只給出部分試驗數據。研究中采用吳中偉等[10]提出的孔徑劃分原則并結合高強混凝土內部孔隙特征，將孔劃分為無害孔和少害孔(孔徑小于50 nm)、有害孔(孔徑為50～200 nm)和多害孔(孔徑大于200 nm)。

由表3和圖5可知，與疲勞加載前相比加載到疲勞破壞時，最可幾孔徑增大了18.9～36.8 nm，累積進汞體積增大了0.009 8～0.013 5 mL/g，50～200 nm的有害孔增加了0.009 5～0.015 0 mL/g，可知疲勞循環次數的增加不僅使高溫后高強混凝土內骨料-水泥石界面過渡區最可幾孔徑明顯增大，且使總孔隙體積顯著增大，孔徑大于50 nm的有害孔和多害孔的數量明顯增多，孔徑小于50 nm的少害孔和無害孔數量有一定程度的減少。

表3 不同孔徑范圍進汞量

圖5 高溫后高強混凝土最可幾孔徑、累積進汞體積、有害孔與疲勞循環次數的關系Fig.5 Relationship between the most probable pore size，the total pore volume, the harmful pores and relative fatigue cycles of HSC after high temperature

從圖5可知，疲勞前加載到疲勞壽命的25%這一階段最可幾孔徑、累積進汞體積和有害孔的增量最快，而從疲勞壽命的25%加載到疲勞壽命的75%這一階段各參數增量趨于平緩，從疲勞壽命的75%加載到疲勞破壞這一階段各參數增量較快，呈明顯的快-慢-快三階段變化規律。

2.5 細微觀參數與殘余應變的關系模型

高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞損傷，在宏觀上主要通過殘余應變表現出來，在細微觀上通過細微觀參數的變化表現出來，因此宏觀殘余應變與細微觀參數變化都在一定程度上反映了疲勞損傷的不斷累積，它們之間存在一定的量化關系。

高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞殘余應變與疲勞總應變一樣，都呈三階段變化規律，如圖6所示。分別對圖3和圖6中的聲時Ts、殘余應變εr,T與相對疲勞循環次數N/Nf進行非線性回歸，可得到不同應力水平下聲時Ts和殘余應變εr,T之間的關系為：

當Smax=0.80，Smin=0.10時

Ts=0.09εr,T-89.69(N/Nf)3+142.17(N/Nf)2-
93.31(N/Nf)-12.3t+72.8
100 ℃≤T≤700 ℃,R2=0.832 1

(1)

當Smax=0.85，Smin=0.10時

Ts=0.14εr,T-84.48(N/Nf)3+126.32(N/Nf)2-
90.28(N/Nf)-27.98t+50.78
100 ℃≤T≤700 ℃,R2=0.847 9

(2)

當Smax=0.90，Smin=0.10時

Ts=0.085εr,T-42.24(N/Nf)3+54.46(N/Nf)2-
59.6(N/Nf)-14.5t+57.23
100 ℃≤T≤700 ℃,R2=0.824 2

(3)

圖6 高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞殘余應變與疲勞循環次數的關系Fig.6 Residual strain of HSC for compressive fatigue after high temperature

分別對圖4和圖6中的顯微硬度HV、殘余應變εr,T與相對疲勞循環次數N/Nf進行非線性回歸，可得到不同應力水平下顯微硬度HV和殘余應變εr,T之間的關系為：

當Smax=0.80，Smin=0.10時

HV=-0.04εr,T+40.44(N/Nf)3-59.82(N/Nf)2+
32.6(N/Nf)+5.62t+72.67
100 ℃≤T≤700 ℃,R2=0.813 7

(4)

當Smax=0.85，Smin=0.10時

HV=-0.074εr,T+44.34(N/Nf)3-70.43(N/Nf)2+
58.8(N/Nf)+14.52t+60.45
100 ℃≤T≤700 ℃,R2=0.824 1

(5)

當Smax=0.90，Smin=0.10時

HV=-0.046εr,T+22.13(N/Nf)3-24.69(N/Nf)2+
27.7(N/Nf)+7.82t+68.24
100 ℃≤T≤700 ℃,R2=0.804 6

(6)

式中：Ts為聲時；HV為顯微硬度；εr,T為高溫后高強混凝土的疲勞殘余應變；T為加熱溫度；t為恒溫時間， 即1 h，3 h；N/Nf為相對疲勞壽命。

2.6 高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞過程中細微觀結構的動態演化過程及損傷機理

聲時和波幅、顯微硬度、孔徑分布及累積進汞量等參數的變化幅度整體呈快-慢-快的趨勢，呈明顯的三階段變化規律，說明其內部微裂縫的損傷發展同樣可劃分為三個階段。

疲勞加載前，高溫后高強混凝土內部就存在著大量的微孔洞及微裂紋，這些初始缺陷的形成與高強混凝土的凝結硬化過程及所經歷的高溫歷程有關。第一階段為疲勞前加載至疲勞壽命的25%，即微裂縫迅速發展階段。這一階段骨料-水泥石界面過渡區的孔隙迅速吸收能量、孔徑及累積進汞量急劇增大，致使過渡區內疏松多孔，聲時明顯增大，波幅和顯微硬度顯著減小，形成黏接微裂縫，此時微裂縫基本沿著骨料的邊緣擴展。第二階段從疲勞壽命的25%加載到疲勞壽命的75%，即微裂縫線性發展階段。這一階段的損傷主要是水泥砂漿中新的微裂縫的積累和原有微裂縫的擴展。隨著疲勞循環次數的增加，聲時、波幅、顯微硬度、孔徑分布及累積進汞量等參數的變化幅度趨于平緩，混凝土內部微裂縫持續增加。第三階段為從疲勞壽命的75%加載到疲勞破壞。這一階段孔徑及累積進汞量的變化幅度較快，微裂縫寬度不斷增大，已形成的微裂縫急劇擴展，相互聯結并與骨料-水泥石之間的黏接裂縫相貫穿導致裂縫的不穩定擴展，試件很快破壞[11-15]。

高溫后高強混凝土單軸受壓疲勞損傷機理：剛開始加載階段，骨料-水泥石界面過渡區內的孔隙迅速吸收能量致使孔邊緣發生擴展、孔徑及孔隙率急劇增大，形成黏接微裂縫，各參數變幅很快；隨著疲勞循環次數的增加，這些己經形成的微裂縫由于受到其他粗骨料和水泥石的約束不能迅速發展，此時微裂縫線性穩定發展，所測各參數變幅趨于平緩；隨著疲勞循環次數的進一步增加，骨料和水泥石之間的黏接裂縫以及水泥石內部的微裂縫相互貫穿，形成連續的不穩定的裂縫失穩擴展，各參數變幅較快，最終導致破壞。這可由超聲、顯微硬度檢測及汞壓力測孔三種細微觀檢測手段測得的參數變化規律具有一致性來證實。

3 結 論

高溫后高強混凝土在疲勞循環荷載作用下的細微觀結構變化與疲勞循環次數和應力水平有著密切的關系。

(1) 隨著疲勞循環次數的增加，聲時整體呈不斷增大的趨勢，而波幅和顯微硬度呈不斷減小的趨勢；骨料-水泥石界面過渡區內的最可幾孔徑和總孔隙體積明顯增大，孔徑大于50 nm的有害孔和多害孔數量顯著增多，孔徑小于50 nm的孔數量有一定程度的減少；各參數的變化幅度整體呈快-慢-快的三階段變化規律。

(2) 在相同溫度工況下，高強混凝土疲勞過程中低應力水平在達到相同壽命比時造成的疲勞損傷要較高應力水平造成的損傷大。

(3) 采用的三種細微觀測試手段測得的參數變化規律具有一致性且相互關聯，彼此印證良好。建立了高溫后高強混凝土疲勞殘余應變與聲時、顯微硬度之間的關系模型，進一步揭示了高溫作用與疲勞循環荷載綜合工況下高強混凝土內部細微觀結構的動態演化過程及損傷機理。

參 考 文 獻

[ 1 ] 柳獻,袁勇,葉光,等.高性能混凝土高溫微觀結構演化研究[J].同濟大學學報(自然科學版),2008,36(11): 1474-1478.

LIU Xian, YUAN Yong, YE Guang, et al. Study on pore structure evolution of high performance concrete with elevated temperatures [J]. Journal of Tongji University (Natural Science), 2008,36(11): 1474-1478.

[ 2 ] 趙東拂,劉梅.高強混凝土高溫后剩余強度及無損檢測試驗研究[J].建筑結構學報,2015,36(增刊2): 365-371.

ZHAO Dongfu, LIU Mei. Experimental study on residual strength and nondestructive testing of high strength concrete after high temperature[J]. Journal of Building Structures,2015,36(Sup 2): 365-371.

[ 3 ] HENRY M, DARMA I S, SUGIYAMA T. Analysis of the effect of heating and re-curing on the microstructureof high-strength concrete using X-ray CT[J]. Construction and Building Materials, 2014,67: 37-46.

[ 4 ] SARIDEMIR M, SEVERCAN M H, CIFLIKLI M, et al. The influence of elevated temperature on strength and microstructureof high strength concrete containing ground pumice and metakaolin[J]. Construction and Building Materials, 2016, 124: 244-257.

[ 5 ] GEORGALI B, TSAKIRIDIS P E. Microstructure offire-damagedconcrete. A case study[J]. Cement and Concrete Composites, 2005,27(2): 255-259.

[ 6 ] ROSSINO C, MONTE F L, CANGIANO S, et al. HPC subjected to high temperature: a Study on intrinsic and mechanical damage[J]. Key Engineering Materials, 2014,629/630: 239-244.

[ 7 ] 周新剛,吳江龍.高溫后混凝土軸壓疲勞性能初探[J].工業建筑,1996,26(5): 33-36.

ZHOU Xingang, WU Jianglong. Preliminary research on fatigue behavior of concrete after exposed to high temperature [J]. Industrial Construction,1996,26(5): 33-36.

[ 8 ] 高海靜.經不同高溫歷程后高強混凝土的受壓疲勞性能研究[D]. 北京:北京建筑大學,2017.

[ 9 ] 朱勁松,宋玉普.混凝土雙軸抗壓疲勞損傷特性的超聲波速法研究[J].巖石力學與工程學報,2004,23(13): 2230-2234.

ZHU Jinsong,SONG Yupu. Research on fatigue damage of concrete under biaxial compressive loading using ultrasonic velocity method[J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering, 2004,23(13): 2230-2234.

[10] 吳中偉,廉慧珍.高性能混凝土[M].北京：中國鐵道出版社,1999.

[11] 侯景鵬.混凝土材料疲勞破壞準則研究[D].大連:大連理工大學,2001.

[12] 宮俊,吳昊,方秦,等.剛玉骨料超高性能水泥基材料抗侵徹試驗和細觀數值模擬[J].振動與沖擊,2017,36(1): 55-68.

GONG Jun, WU Hao, FANG Qin, et al.Test and mesoscale numerical simulation for corundum-aggregate ultra-high performance cementitious composites against projectile penetration[J]. Journal of Vibration and Shock, 2017,36(1): 55-68.

[13] FARES H, REMOND S, NOUMOWE A, et al. High temperature behaviour of self-consolidating concrete. Microstructure and physicochemical properties[J]. Cement and Concrete Research, 2010,40(3): 488-496.

[14] VARGAS P, RESTREPO-BAENA O, TOBóN J I. Microstructural analysis of interfacial transition zone (ITZ) and itsimpact on the compressive strength of lightweight concretes[J]. Construction and Building Materials, 2017,137: 381-389.

[15] ONESCHKOW N. Fatigue behaviour of high-strength concrete with respect to strain and stiffness[J]. International Journal of Fatigue, 2016,87: 38-49.