吡啶催化加氫合成哌啶的工藝研究

方紅新，胡盼，李文兵，趙維德，李月紅

（安徽國星生物化學有限公司，安徽省雜環化學重點實驗室，安徽馬鞍山 243100）

哌啶，別名六氫吡啶，是一種重要的有機雜環類化合物，其應用非常廣泛，可用作食品香料、有機合成中的縮合劑及溶劑、烯烴聚合催化劑、合成纖維染色用重氮氨基化合物的穩定劑、蒸氣設備防腐劑、橡膠促進劑的原料及環氧樹脂固化劑等，其中，在醫藥行業，哌啶主要用作合成藥品的中間體，是制造硝酸哌啶、鹽酸哌啶止痛藥、潤濕劑、局部麻醉劑的原料；在農藥行業，哌啶主要用于合成稻田除草劑哌草丹，是一種選擇性非激素型硫代氨基甲酸酯內除草劑；同時，哌啶也是合成殺菌劑苯銹啶和植物生長調節劑甲哌鎓的中間體。

1 實驗部分

1.1 反應原理

在高溫高壓條件下，吡啶氣化后與氫氣接觸，在催化劑的作用下反應生成哌啶。反應方程式如下：

1.2 實驗原料及試劑

吡啶：化學試劑，工業級；氫氣：工業品，鋼瓶裝；雷尼鎳催化劑。

1.3 實驗裝置及操作

加氫反應在一個帶攪拌、溫度控制儀、通氣管的250mL的不銹鋼高壓反應釜中進行，由自動化儀器控制反應溫度和攪拌速度。將一定質量比的吡啶和催化劑置于反應釜中，密閉，氮氣試漏，置換三次，通入一定量的氫氣，加熱反應數小時，用氫氣保壓使釜中的壓力維持在一定的數值不變化。反應完成后冷卻降溫，泄壓開釜，過濾除去催化劑，將濾液置于三口燒瓶中，常壓蒸餾，收集102℃～106℃的餾分。

2 結果與討論

2.1 反應溫度對收率的影響

采用粒徑為50μm的雷尼鎳催化劑，反應時間為10h，反應壓力為7MPa，驗證溫度對哌啶轉化率的影響，結果如表1。……