采測分離過程中的質量控制和質量保證

摘要：質量控制和質量保證是地表水環境監測中控制誤差，保證數據科學真實的重要手段。本文以氨氮、總氮和總磷為分析指標，對地表水監測采測分離全過程質量控制和保證措施進行了研究，對質量控制和保證措施進行了驗證。結果表明，全程序空白和實驗室空白都在可控范圍內，說明該控制措施可保證監測數據的精密度和準確度。

關鍵詞：質量控制；質量保證；采測分離

中圖分類號：X703.1 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）05-0090-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.053

Abstract： Quality control and assurance are the important means of controlling errors in surface water environment monitoring and ensuring the authenticity of data science. The quality control and assurance measures for the whole process of surface water monitoring and separation were studied. Ammonia nitrogen， total nitrogen and total phosphorus were taken as the analysis indicators to verify quality control and assurance measures. The results show that the control measures can guarantee the precision and accuracy of the monitoring data， and the entire program blank and lab blank are within the controllable range.

Keywords： Quality control； Quality assurance； Separation

采測分離，就是將國家考核斷面水樣采集和分析測試工作交由不同單位承擔，其主要目的是為了改變現行監測中以屬地監測為主導的監測模式，將地表水監測事權上收，使監測真正的與相關利益方面脫鉤，使監測數據更加的客觀真實[1]。采測分離由中國環境監測總站制定監測總方案，將采樣交由第三方機構進行，第三方機構根據相應的采樣技術規范進行采樣，采集的樣品進行編碼并按照一定的原則進行加密后移交至各分析室進行樣品分析，分析后的數據直接傳至環境監測總站。采測分離全過程都有處理痕跡，通過密碼質控、密碼平行等他空手段實現了監測的有效監管。地表水監測全過程涉及采樣、轉運、實驗室分析等多個過程[2]，參與監測的有第三方單位、監測站等多個單位和人員，如何保證正確采集樣品并保證樣品數據測定的科學性和真實性，減少眾多環節可能會引入的污染和誤差，對地表水環境監測至關重要[3]。質量控制和質量保證是保證監測數據準確可靠的關鍵手段[4、5]。本研究根據《根據國家地表水環境質量監測網監測任務作業指導書》（以下簡稱作業指導書）等規范，并以氨氮、總氮和總磷指標的測定為例，對采測分離過程中的質量控制和質量保證措施進行了探究，對控制措施的有效性進行了驗證，為地表水環境監測采測分離工作的更好開展，提供了參考。

1 采測分離過程質量控制與質量保證措施

1.1 采樣過程的質量控制與保證

1.1.1 合理的采樣計劃

采樣前應根據監測要求（采樣點位、監測內容、監測頻率和時間等），制定切實可行采樣方案，包括采樣時間、采樣人員、采樣儀器、采樣路線，交通及安全保障等。采樣點的確定可借助GPS等來準確定位。

1.1.2 規范的采樣和操作方法

采樣垂線和采樣點的位置、數量設置要嚴格遵守《地表水和污水監測技術規范》（HJ/T 91-2002）、《國家地表水環境質量監測網采測分離實施方案》、作業指導手冊等文件要求，當遇特殊情況不能按要求設定，應如實記錄原因，不能只采集岸邊樣品。各監測項目的樣品采集方法要符合相應的規范，采樣人員充分掌握采樣技術規范要求，嚴格按照正確的操作方式來進行樣品采集操作。

1.1.3 正確的設備和容器

監測項目不同，對采樣保存容器以及對保存固定劑種類、數量要求不盡相同，采樣時應根據待測定項目，選擇合適的保存容器，添加相對應的固定劑。裝入樣品前，容器需用樣品進行沖洗2-3次。采樣過程應做好信息記錄，包括樣品編號、采樣人員、采樣設備、樣品固定劑等信息，必要時需進行拍照及視頻錄制。

1.1.4 質量保證措施

采樣時應采集全程序空白樣、平行樣以及密碼質控樣和密碼平行樣。平行樣個數要求不少于10%，不足10個時，須保證一個平行樣，1個全過程序空白樣。

1.2 樣品運轉過程的質量控制與保證

運輸前應對樣品進行仔細檢查，確認樣品包裝完好，無破裂無泄漏。運輸過程要盡量保證樣品平穩，不要有較大顛簸，保證樣品在運輸過程中無丟失和損害，不受污染。樣品交接時，應做好交接記錄，接收人員應對樣品狀況及樣品清單進行仔細審核，確認無誤后進行交接。

1.3 實驗室分析過程的質量控制與保證

1.3.1 分析前準備

實驗分析前應按照待分析指標和相關分析方法要求，做好儀器和試劑準備工作，對樣品進行仔細的檢查，對不符合要求的樣品進行說明記錄，并拍照留證。

1.3.2 實驗分析人員及分析方法

實驗分析人員均應該持證上崗，熟悉實驗操作流程，能保證規范地進行實驗操作。針對不同的分析指標，應嚴格按照相應的測定方法進行測定，對實驗儀器進行校準，確定方法檢出限。在實驗中要按要求設定實驗室空白、平行樣以及加標回收等，保證實驗分析數據的準確度和精密度在可控范圍內。

1.3.3 試劑的使用

實驗分析中，試劑的使用對監測分析結果具有很大影響，實驗中應保證試劑的純度，使用時切勿引入污染，在標準物質的添加上，應使用有證標準物質。

2 實驗方法及結果

2.1 實驗方法

2.1.1 樣品采集

樣品由第三方從南平市某一河流監測斷面采集，平行采集兩組樣品及一組全程序實驗空白樣品。樣品采集、樣品運轉以及樣品保存均嚴格按照作業指導書相關要求進行。

2.2.2 樣品分析

本次對地表水環境監測中常見水質指標氨氮、總氮和總磷進行測定，根據作業指導書要求，氨氮測定采用納氏試劑分光光度法、總氮測定采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法、總磷測定采用鉬酸銨分光光度法。實驗首先對全程序空白樣品進行各個指標的測定，對兩組平行樣品進行采測分離全過程精密度和準確度研究。其中精密度以平行樣品間的相對偏差來判斷，準確度以加標回收率來進行判斷，二者的可控范圍以作業指導書要求為準。

2.2 實驗結果

對實驗結果的分析均根據作業指導書相關要求進行判定。

2.2.1 空白測定情況

全程序空白以及各分析指標的實驗室空白測定結果及達標標準如表1所示，全程序空白結果中氨氮和總氮均低于實驗室空白標準，總磷稍高于檢出限；實驗室空白測定結果中，三個指標空白檢測值均滿足作業指導書的要求?？瞻诇y定結果表明樣品在樣品采集、樣品轉運和實驗室分析中受到的污染較小，在可控范圍內。

2.2.2 精密度情況

實驗室精密度通過各樣品平行6次測定的相對偏差結果判斷，相對偏差計算公式為：

S=|（A-μ）/（A+μ）|×100%

S：相對偏差；

A：單次測定值；

μ：測定平均值。

采樣精密度通過采集2個平行樣品測定的相對偏差來判斷，計算方法同公式（1）。實驗室精密度以及采樣精密度結果如表2-a、2-b所示。由表2-a可看出，氨氮、總氮和總磷6個樣品的相對偏差值均滿足作業指導書標準，表明實驗室精密度達到要求，實驗室分析精密度在可控范圍內。由表2-b可看出，2個樣品在三個指標的相對偏差上均落在實驗室分析要求的偏差范圍內，表明采樣及運轉過程，精密度滿足要求。

2.2.3 準確度情況

實驗對3個指標均進行了加標回收率實驗，各指標對3個平行樣進行標準物質添加。其中氨氮添加量為0.5mg/L，總氮添加量為3mg/L，總磷添加量為0.3mg/L。各分析指標加標回收率實驗結果如表3所示，各指標加標回收率均在作業指導書要求的范圍內，實驗室分析達到對準確度的要求。

3 結束語

通過對采測分離全過程操作要點進行分析，探究了采測分離過程質量控制和保證的措施關鍵環節。其中規范正確的采樣、保存及實驗室分析操作是質量控制和保證的基礎，儀器和人員保證是質量控制和保證的關鍵。通過對氨氮、總氮和總磷三個指標的分析，驗證了采測分離全過程質量控制和保證措施的可行性，也說明了本實驗室的分析方法和技術可以達到采測分離的控制要求，測定結果滿足規定要求的精密度和準確度。

參考文獻

[1]佚名.環保部：10月起全面啟動國家地表水采測分離工作[J].產權導刊，2017，（11）：14.

[2]竇乾.環境檢測中地表水監測現狀及進展[J].科技傳播，2013，（22）：25.

[3]孫德生，湯慧蘭.環境監測的質量控制和質量保證[J].中國環保產業，2004，（4）：22-23.

[4]馮麗君，張凡，王軍.環境監測實驗室質量保證與質量控制[J].環境科學與管理，2006，31（1）：149-151.

[5]石琨.淺談水質監測過程中的質量控制及質量保證措施[J].科技風，2014，（10）：232-232.

收稿日期：2018-03-30

作者簡介：張俊軒（1982-），男，本科，環境監測工程師，研究方向為環境監測。