飽 和 蒸 氣 壓 實(shí) 驗(yàn) 教 學(xué) 裝 置 的 研 制

鄧昌宇， 張 可， 劉翱銘， 唐文蕙， 吳江濤

(西安交通大學(xué) a.能源與動(dòng)力工程專業(yè)國家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心；b.電氣工程學(xué)院，西安 710049)

0 引 言

飽和蒸氣壓是流體最重要的熱物理性質(zhì)之一，飽和蒸氣壓數(shù)據(jù)是能源、化工等領(lǐng)域首要獲取的參數(shù)之一，對(duì)于熱力循環(huán)及化工過程計(jì)算等都具有重要意義。飽和蒸氣壓的測(cè)量方法包括靜態(tài)法、動(dòng)態(tài)法、飽和氣流法、雷德法、Knudsen隙透法、參比法、色譜法、DSC法等[1]，其中靜態(tài)法是目前最基本和最常用的方法[2]。

液體飽和蒸氣壓測(cè)定實(shí)驗(yàn)是國內(nèi)許多高校均開設(shè)的物理化學(xué)課程實(shí)驗(yàn)，由于靜態(tài)測(cè)量法最常用且較為準(zhǔn)確[3]，該實(shí)驗(yàn)所用的教學(xué)裝置均基于靜態(tài)測(cè)量法，且均為玻璃結(jié)構(gòu)。受玻璃容器耐壓的限制，該實(shí)驗(yàn)所測(cè)試的壓力均為負(fù)壓，真空不容易維持[4]，且壓力測(cè)試范圍較小，不利于學(xué)生對(duì)飽和蒸氣壓概念全面和正確的理解；玻璃結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，學(xué)生在動(dòng)手安裝和操作的過程中比較容易損壞，而且升溫過程中液體易爆沸，降溫過程中空氣易倒灌[5]；測(cè)量裝置使用傳統(tǒng)的玻璃管溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)溫，使用U型管壓力計(jì)進(jìn)行測(cè)壓，測(cè)試方法比較落后，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中容易由于操作不當(dāng)，導(dǎo)致U型管壓力計(jì)中的水銀溢出，造成實(shí)驗(yàn)室污染[6]；此外，實(shí)驗(yàn)裝置使用液體恒溫槽控制玻璃容器的溫度，由于玻璃容器的體積較大，從而導(dǎo)致等待溫度穩(wěn)定的時(shí)間較長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)中大部分時(shí)間浪費(fèi)在等待溫度穩(wěn)定的過程中，不利于實(shí)驗(yàn)教學(xué)[7]。

近年來，許多高校的實(shí)驗(yàn)教師對(duì)該實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了改進(jìn)。其中，最多的改進(jìn)是使用數(shù)字式壓力計(jì)代替U型管水銀壓力計(jì)[8-11]；龔楚清等[12]引入可控進(jìn)氣量的增、減壓緩沖瓶的調(diào)壓裝置，使氣壓調(diào)節(jié)緩慢可控；王黨生等[13]將油泵替換為循環(huán)水真空泵，使實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)得到簡(jiǎn)化；馮玲等[6，14]改進(jìn)了平衡管的設(shè)計(jì)，防止了實(shí)驗(yàn)的倒吸和爆沸現(xiàn)象；此外，楊濤等[10]改進(jìn)了玻璃儀器的密封性，陳順玉等[11]在緩沖瓶與真空泵之間增加了干燥塔裝置，喬艷紅等[7]通過改變實(shí)驗(yàn)原理中的算法，去掉了實(shí)驗(yàn)中較難的抽真空部分，使得實(shí)驗(yàn)效率和測(cè)量精度得到提高。

通過實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)，飽和蒸氣壓測(cè)定實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度和安全性均得到提高。然而，已有的改進(jìn)方案均基于原有的玻璃儀器實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后依然存在測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)、設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、測(cè)量范圍小等問題。為解決現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)教學(xué)裝置的缺點(diǎn)，本文研制了一種基于半導(dǎo)體控溫的飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)教學(xué)裝置。

1 飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)裝置

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)

圖1所示為飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)圖，實(shí)驗(yàn)裝置包括測(cè)量容器、壓力傳感器、真空泵和溫度控制系統(tǒng)，由LabVIEW軟件實(shí)現(xiàn)溫度、壓力值的讀取和流體溫度的控制。測(cè)量容器為圓柱形，由304不銹鋼制作，內(nèi)部腔體體積約為25 mL。測(cè)量容器上部通過直徑為3 mm的不銹鋼管連接至壓力傳感器，為實(shí)現(xiàn)高溫下的壓力測(cè)量，使用杭州米科MIK-P300G電流型擴(kuò)散硅耐高溫壓力變送器，測(cè)量精度為0.5 %FS。使用Fluke 8808A數(shù)字多用表對(duì)傳感器輸出信號(hào)進(jìn)行讀取，由RS-232接口連接至計(jì)算機(jī)，通過LabVIEW軟件進(jìn)行壓力值的記錄和顯示。測(cè)量容器下部通過3 mm的不銹鋼管與針閥V1連接，V1另一端經(jīng)過三通接頭分別與真空泵和待測(cè)流體相連。

測(cè)量容器置于均熱鋁塊內(nèi)，通過控制鋁塊的溫度來實(shí)現(xiàn)被測(cè)流體的溫度控制。均熱鋁塊4個(gè)側(cè)面中兩個(gè)相對(duì)的面上布置有半導(dǎo)體片，通過控制半導(dǎo)體片的電流方向?qū)崿F(xiàn)制冷和加熱功能。為盡可能降低鋁塊的溫度，在半導(dǎo)體片外側(cè)使用熱管換熱器代替了常規(guī)的翅片式散熱器。實(shí)驗(yàn)裝置中使用的半導(dǎo)體片的型號(hào)為12707，尺寸為40 mm×40 mm，可工作的最高溫度為220 ℃，本實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量的溫度范圍為-20～200 ℃。均熱鋁塊內(nèi)部打孔安裝有Pt100鉑電阻溫度計(jì)，鉑電阻溫度計(jì)連接至廈門宇電AI518型溫度控制器，由溫度控制器對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度進(jìn)行測(cè)量。溫度控制器通過RS-485轉(zhuǎn)USB接口連接至計(jì)算機(jī)，通過LabVIEW軟件實(shí)現(xiàn)溫度的記錄和顯示。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)圖

1.2 溫度控制系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)測(cè)量的溫度由溫度控制器控制半導(dǎo)體片的電流方向和電路通斷來實(shí)現(xiàn)。當(dāng)測(cè)量溫度低于室溫時(shí)，半導(dǎo)體片起制冷作用，與熱管散熱器連接的一側(cè)產(chǎn)生大量的熱量，熱量經(jīng)熱管傳至散熱翅片，由風(fēng)扇將熱量散發(fā)至周圍環(huán)境；當(dāng)測(cè)量溫度高于室溫時(shí)，改變半導(dǎo)體片的電流方向，半導(dǎo)體片起到加熱作用，當(dāng)制熱溫度較高時(shí)，需要關(guān)閉風(fēng)扇以提高熱管散熱器的溫度。

圖2為本裝置的溫度控制系統(tǒng)電路圖。半導(dǎo)體片與熱管散熱器的散熱風(fēng)扇均由12 V開關(guān)電源供電。溫度控制器內(nèi)部安裝有固態(tài)繼電器驅(qū)動(dòng)電壓輸出G模塊、雙路繼電器常開觸點(diǎn)開關(guān)輸出L3模塊與大容量繼電器常開觸點(diǎn)開關(guān)L1模塊。G模塊控制固態(tài)繼電器J1的通斷，進(jìn)而控制半導(dǎo)體片的通斷以實(shí)現(xiàn)被測(cè)流體的溫度控制。L3模塊控制雙路繼電器J2的閉合方向，從而改變半導(dǎo)體片的電流方向，實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體片加熱或制冷功能的切換。L1模塊內(nèi)置有繼電器J3，通過控制J3的通斷來控制風(fēng)扇的打開和關(guān)閉。

圖2 溫度控制系統(tǒng)電路圖

在實(shí)驗(yàn)中，溫度、壓力值的顯示和記錄、溫度控制系統(tǒng)的設(shè)置和控制均可通過LabVIEW程序?qū)崿F(xiàn)，圖3是編制的LabVIEW程序界面。溫度控制器的設(shè)置和數(shù)據(jù)讀取基于宇電AIBUS通信協(xié)議，在LabVIEW程序中可設(shè)置溫度控制器的通信地址、PID控制參數(shù)和所要控制的溫度值，切換半導(dǎo)體片的制冷或加熱功能以及控制風(fēng)扇的打開或關(guān)閉。其中風(fēng)扇的控制包括自動(dòng)和手動(dòng)兩種方式，由LabVIEW程序中的按鈕開關(guān)進(jìn)行選擇。在手動(dòng)模式下，通過按鈕開關(guān)進(jìn)行控制；在自動(dòng)模式下，程序會(huì)根據(jù)當(dāng)前溫度自動(dòng)控制風(fēng)扇開關(guān)：在制冷模式下或者加熱模式且溫度低于50 ℃時(shí)，風(fēng)扇自動(dòng)打開，在加熱模式且溫度高于50 ℃時(shí)，風(fēng)扇自動(dòng)關(guān)閉。

2 實(shí)驗(yàn)裝置的檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)開始前，首先注入被測(cè)流體。關(guān)閉閥門V3，打開V1和V2，開啟真空泵將管道和容器抽真空至10 Pa左右，關(guān)閉V2，打開V3充入被測(cè)流體。對(duì)于高沸點(diǎn)流體，在重力作用下將其灌入；對(duì)于低沸點(diǎn)流體，需要開啟制冷功能，將測(cè)量容器的溫度降至最低，此時(shí)待測(cè)流體氣體將會(huì)在容器內(nèi)逐漸液化。實(shí)驗(yàn)中容器內(nèi)充入待測(cè)流體的液相體積約為腔體容積的1/2左右，充入流體的體積通過天平稱重，結(jié)合實(shí)際流體密度計(jì)算的方法進(jìn)行控制。

圖3 LabVIEW程序界面

充入被測(cè)流體后，使用LabVIEW程序設(shè)置測(cè)量溫度，通過實(shí)時(shí)觀測(cè)溫度和壓力的變化曲線來判斷是否達(dá)到平衡。待壓力和溫度值穩(wěn)定時(shí)，即可獲得該測(cè)量溫度下的飽和蒸氣壓值。實(shí)驗(yàn)中溫度每升高10 ℃并達(dá)到穩(wěn)定僅需要5～10 min，與常規(guī)的循環(huán)浴相比可以節(jié)省大量時(shí)間。

為檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)裝置的測(cè)量準(zhǔn)確度，對(duì)制冷劑R32(二氟甲烷)、R152a(1,1-二氟乙烷)和乙醇的飽和蒸氣壓進(jìn)行了測(cè)量，并將實(shí)驗(yàn)值與美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)編制的REFPROP 9.0熱物性軟件的計(jì)算結(jié)果進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)測(cè)量中使用的壓力傳感器的量程均為5 MPa，實(shí)驗(yàn)前使用YS-60型活塞式壓力計(jì)對(duì)傳感器進(jìn)行了標(biāo)定，實(shí)驗(yàn)過程中未更換傳感器。圖4是3種工質(zhì)飽和蒸氣壓測(cè)量值與計(jì)算值的對(duì)比曲線，圖5是3種工質(zhì)實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值的偏差圖。從圖中可以看出，R152a與R32的飽和蒸氣壓測(cè)量結(jié)果與計(jì)算值較為接近，而乙醇的測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差較大。

從圖5可以看出，對(duì)于R152a和R32，其飽和蒸氣壓測(cè)量結(jié)果的偏差基本均不超過±2 %，該偏差可以

圖4 3種工質(zhì)飽和蒸氣壓測(cè)量值與計(jì)算值的對(duì)比

圖5 3種工質(zhì)飽和蒸氣壓測(cè)量值與計(jì)算值的偏差

滿足飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)教學(xué)的要求。由圖5還可以明顯地看出，隨著溫度的升高，實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的負(fù)偏差不斷增大，出現(xiàn)了明顯的系統(tǒng)偏差。該偏差源于實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)，在實(shí)驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)中，壓力傳感器置于均熱鋁塊之外，被測(cè)流體向上通過不銹鋼管與傳感器相連，向下通過不銹鋼管與針閥V1相連。在測(cè)量溫度逐漸增大的情況下，由于均熱鋁塊外的溫度較低，整個(gè)氣、液相流體必將出現(xiàn)一定的溫度梯度，從而導(dǎo)致氣、液相流體的平均溫度低于測(cè)量溫度，因此高溫測(cè)量結(jié)果小于計(jì)算值，且隨著測(cè)量溫度的升高該偏差將越來越大。實(shí)際上，即使在科研測(cè)量中，精確測(cè)量得到的流體飽和蒸氣壓數(shù)據(jù)的溫度測(cè)量范圍大多也不超過100 ℃[15]，高溫下流體飽和蒸氣壓的精確測(cè)量具有較大的難度。本實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量得到的乙醇飽和蒸氣壓結(jié)果與計(jì)算值的偏差基本均在±5 %之內(nèi)，考慮到其所測(cè)試的溫度均高于100 ℃，因此該偏差在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中也屬于可以接受的誤差范圍。此外，通過對(duì)該實(shí)際實(shí)驗(yàn)測(cè)量偏差的分析，還能使學(xué)生認(rèn)識(shí)到飽和蒸氣壓測(cè)量產(chǎn)生誤差的原因，以及如何提高測(cè)量精度，反而更加有助于實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果的提升。

3 結(jié) 語

基于半導(dǎo)體控溫的方式，研制了一套飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)教學(xué)裝置。與常規(guī)的玻璃儀器實(shí)驗(yàn)裝置相比，該裝置測(cè)量的溫度和壓力范圍均得到很大提高。測(cè)量裝置采用了較為先進(jìn)的傳感器和測(cè)量?jī)x表，通過LabVIEW程序進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和溫度控制，自動(dòng)化程度高。實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不需要配備恒溫槽，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)室的空間。此外，本實(shí)驗(yàn)裝置最適用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)之處在于其測(cè)量效率非常高，每個(gè)溫度點(diǎn)升溫和達(dá)到溫度平衡的時(shí)間僅需要5～10 min左右。實(shí)驗(yàn)裝置的測(cè)量誤差在實(shí)驗(yàn)教學(xué)可接受的范圍之內(nèi)，且通過對(duì)實(shí)際測(cè)量結(jié)果的誤差分析，更加有助于學(xué)生理解飽和蒸氣壓測(cè)量過程中產(chǎn)生誤差的原因以及如何提高測(cè)量精度。