分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革探索與實(shí)踐

翟云云， 劉海清， 曾延波， 李 蕾

(嘉興學(xué)院 生物與化學(xué)工程學(xué)院，浙江 嘉興 314001)

0 引 言

分析樣品前處理技術(shù)課程是我校應(yīng)用化學(xué)專業(yè)分析檢測(cè)技術(shù)方向的專業(yè)模塊必修課，該課程包括理論與實(shí)驗(yàn)兩部分，旨在培養(yǎng)本科生在實(shí)際樣品分析過(guò)程中分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，具有較強(qiáng)的實(shí)用性[1]。本文就分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革中的一些探索與實(shí)踐進(jìn)行介紹。

1 分析樣品前處理技術(shù)課程簡(jiǎn)介

分析測(cè)試過(guò)程中大多數(shù)樣品組成復(fù)雜，由于各種干擾組分的存在，無(wú)法直接分析測(cè)試，必須通過(guò)預(yù)處理過(guò)程將被分析組分與干擾組分加以分離，并對(duì)分析樣品進(jìn)行濃縮以便準(zhǔn)確地檢測(cè)出其含量[2]。分析樣品前處理技術(shù)課程從分析工作的實(shí)際出發(fā)，不僅介紹了樣品的采集、預(yù)處理方法，同時(shí)對(duì)傳統(tǒng)的化學(xué)分離方法和近幾年出現(xiàn)的新型分離方法也作了詳細(xì)介紹，包括沉淀分離、溶劑萃取技術(shù)、超臨界流體萃取、磁分離萃取、微波萃取和固相萃取及微萃取等技術(shù)[1,3-7]。該課程實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)分別在沉淀分離、索氏提取、固相萃取、濕法消解及干法灰化等方面進(jìn)行，要求學(xué)生在鞏固消化理論知識(shí)的同時(shí)，培養(yǎng)一定的實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力。學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)，能夠解決實(shí)際樣品測(cè)定過(guò)程中所遇到的靈敏度難題，在此基礎(chǔ)上培養(yǎng)學(xué)生運(yùn)用樣品預(yù)處理方法和儀器分析方法解決實(shí)際問(wèn)題的能力，因此開設(shè)分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)有利于提高學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，對(duì)培養(yǎng)應(yīng)用型專業(yè)技術(shù)人才是十分必要的。

2 分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)教學(xué)現(xiàn)狀

在前期的實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中，分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)是讓學(xué)生根據(jù)既定的實(shí)驗(yàn)方案，通過(guò)觀察和操作來(lái)驗(yàn)證所學(xué)的知識(shí)，從而培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)操作技能。在此過(guò)程中學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題得不到有效的鍛煉，不利于調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性，從而影響實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。因此，結(jié)合我院教師的科研工作對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了改革，改革后的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容不僅體現(xiàn)了我院教師的科研成果(見表1)，而且符合相關(guān)企業(yè)、地方檢測(cè)機(jī)構(gòu)的要求，體現(xiàn)了產(chǎn)學(xué)研合作的人才培養(yǎng)理念，具有較強(qiáng)的實(shí)用性。

表1 分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目

3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革

我校分析樣品前處理技術(shù)的實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)將由原來(lái)的16學(xué)時(shí)增加為32學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容擬將固相萃取、溶劑萃取、微波消解、濕法消化、干法灰化等樣品前處理技術(shù)與液相色譜、氣相色譜、原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀等大型儀器的使用結(jié)合起來(lái)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)都具有一定的創(chuàng)新性，大大提高了創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)的比例。以“松花蛋中鉛含量的測(cè)定”為例，該項(xiàng)目中樣品處理過(guò)程，學(xué)生有微波消解、濕法消解及干法灰化3種樣品前處理技術(shù)可以選擇，而后采用原子吸收光譜儀及電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀兩種儀器進(jìn)行樣品測(cè)試。在進(jìn)行前處理技術(shù)及儀器分析方法選擇時(shí)，可以鞏固該課程及儀器分析課程的理論學(xué)習(xí)，有助于所學(xué)知識(shí)的運(yùn)用；此外，學(xué)生可以將不同處理方法及實(shí)驗(yàn)不同儀器得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，比較出不同方法之間的區(qū)別，該過(guò)程將加深學(xué)生對(duì)所學(xué)知識(shí)的理解，從而提高教學(xué)效果。通過(guò)教學(xué)內(nèi)容改革，使得樣品前處理技術(shù)與大型儀器的使用有機(jī)地銜接起來(lái)，加深了學(xué)生對(duì)樣品前處理技術(shù)及大型儀器使用的熟悉程度，亦為今后畢業(yè)論文及科研工作的開展打下良好的基礎(chǔ)[1,8-11]。

4 實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法改革

根據(jù)理論課程的知識(shí)點(diǎn)及學(xué)生3年多的實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn)，教師給出實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笈c設(shè)計(jì)提示，從資料查閱、方案設(shè)計(jì)、溶液配制、儀器調(diào)試到樣品提取、富集、濃縮等樣品分析過(guò)程操作、數(shù)據(jù)記錄與處理及結(jié)果分析與討論，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程放手讓學(xué)生自己完成，實(shí)現(xiàn)鞏固理論知識(shí)，提高學(xué)生的組織、協(xié)調(diào)及解決問(wèn)題能力的目的[9-13]。在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)，要求學(xué)生考慮多種實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品處理結(jié)果的影響，例如在微波消解過(guò)程中學(xué)生可以設(shè)定不同的壓力、功率和消解時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)，然后在相同的儀器條件下進(jìn)行樣品分析測(cè)試，以考察不同處理?xiàng)l件對(duì)樣品處理結(jié)果的影響。在實(shí)驗(yàn)實(shí)施過(guò)程中，要求同一組里的每個(gè)同學(xué)考察一個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)并共享實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，最后綜合本組成員的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，分析實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)樣品消解結(jié)果的影響規(guī)律。這種教學(xué)方法不僅使每個(gè)學(xué)生都可以參與到實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，而且可以鍛煉學(xué)生的團(tuán)隊(duì)合作能力。

5 實(shí)施步驟

5.1 實(shí)驗(yàn)選題

讓學(xué)生根據(jù)自己的興趣愛好、專業(yè)特長(zhǎng)自主建立一個(gè)3或4人的創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)，并選出一名同學(xué)擔(dān)任隊(duì)長(zhǎng)。然后以學(xué)生自主創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)為單位，選擇2個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，根據(jù)教師給出的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及技能訓(xùn)練要求(見表1)，通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料，互相討論，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。以“含乳飲料中苯甲酸的含量測(cè)定”為例，指導(dǎo)學(xué)生使用“苯甲酸”和“含乳飲料”兩個(gè)關(guān)鍵詞在知網(wǎng)、萬(wàn)方、維普等中文數(shù)據(jù)庫(kù)里查閱文獻(xiàn)，通過(guò)閱讀總結(jié)后設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，在此過(guò)程中，教師需要對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的原則性錯(cuò)誤予以糾正。該過(guò)程不僅培養(yǎng)了學(xué)生文獻(xiàn)閱讀及邏輯思維能力，而且提高了學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)，使他們知道在科研過(guò)程中需要先做什么，后做什么，統(tǒng)籌協(xié)調(diào)，為其今后進(jìn)行畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))及科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)[12-14]。

5.2 實(shí)施實(shí)驗(yàn)方案

前期基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)及儀器分析實(shí)驗(yàn)課程的開設(shè)為本課程實(shí)驗(yàn)的開設(shè)打下了良好的基礎(chǔ)，因此本實(shí)驗(yàn)課程將在教師的指導(dǎo)下，學(xué)生以自己的實(shí)驗(yàn)方案對(duì)分析樣品進(jìn)行預(yù)處理，處理過(guò)程中所需要的所有溶液均由學(xué)生自己計(jì)算、稱量、配制，然后利用大型儀器進(jìn)行樣品的分析測(cè)定，在使用大型儀器過(guò)程中學(xué)生在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行開機(jī)、調(diào)試、測(cè)定及關(guān)機(jī)，從而培養(yǎng)了學(xué)生分析問(wèn)題及解決問(wèn)題的能力。以“含乳飲料中苯甲酸的含量測(cè)定”為例，由于該實(shí)驗(yàn)采用無(wú)機(jī)鹽沉淀劑進(jìn)行含乳飲料樣品的預(yù)處理，其利用乙酸鋅與亞鐵氰化鉀反應(yīng)生成的氰亞鐵酸鋅沉淀來(lái)吸附干擾物質(zhì)。該實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目中所需要的亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、氫氧化鈉、硫酸及一系列的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，均由學(xué)生自己配制；樣品過(guò)濾、溶劑脫氣、液相色譜儀的開機(jī)、色譜柱的沖洗及關(guān)機(jī)等步驟也由學(xué)生在教師的指導(dǎo)下完成，給學(xué)生動(dòng)手操作大型儀器的機(jī)會(huì)。

5.3 結(jié)果討論與分析

學(xué)生對(duì)本組所得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及分析討論，要求學(xué)生采用圖表(柱形圖、折線圖、三線表等)的形式將實(shí)驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)出來(lái)，寫成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。以“蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留分析”為例，該實(shí)驗(yàn)采用乙腈提取蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥(毒死蜱)殘留，提取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮后用丙酮定容，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，以保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性，峰面積定量。在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中，首先以標(biāo)準(zhǔn)毒死蜱的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并給出相應(yīng)的線性方程及相關(guān)系數(shù)；然后根據(jù)試樣溶液的毒死蜱峰面積，由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算對(duì)應(yīng)的毒死蜱濃度；最后根據(jù)試樣稱取質(zhì)量、定容體積和稀釋倍數(shù)計(jì)算試樣中毒死蜱的含量。此外，還要求學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行PPT匯報(bào)，在此環(huán)節(jié)注重對(duì)學(xué)生自主設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案的改進(jìn)措施的評(píng)價(jià)，在PPT匯報(bào)時(shí)指導(dǎo)教師應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)方法及過(guò)程等內(nèi)容提問(wèn)質(zhì)疑，以檢查學(xué)生課程設(shè)計(jì)完成的效果。該環(huán)節(jié)不僅考察了學(xué)生對(duì)所學(xué)知識(shí)的理解及運(yùn)用，而且進(jìn)一步鍛煉了學(xué)生的語(yǔ)言組織及表達(dá)能力，對(duì)于提高其綜合素質(zhì)具有重要意義。

5.4 成績(jī)?cè)u(píng)定

實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定主要包括: 實(shí)驗(yàn)方案的科學(xué)性與可操作性、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中合理運(yùn)用實(shí)驗(yàn)原理的能力、基本操作能力、結(jié)果分析討論能力等[15]。本課程實(shí)驗(yàn)占總成績(jī)的60%，擬決定實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與開發(fā)、實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程、結(jié)果分析與實(shí)驗(yàn)報(bào)告以及方案改進(jìn)及PPT答辯各占15%。

6 教學(xué)效果分析

實(shí)驗(yàn)課程結(jié)束后，對(duì)學(xué)生進(jìn)行了如表2所示的問(wèn)卷調(diào)查[16]，分析后發(fā)現(xiàn)學(xué)生對(duì)教學(xué)方式非常喜歡的占54%，喜歡的占46%，高達(dá)73%的學(xué)生認(rèn)為該課程實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)對(duì)其畢業(yè)論文的開展有幫助。問(wèn)卷調(diào)查結(jié)果表明：改革后的實(shí)驗(yàn)教學(xué)不僅鍛煉了學(xué)生的自主學(xué)習(xí)能力、科技論文寫作能力和語(yǔ)言組織能力，而且激發(fā)了學(xué)生的科學(xué)研究熱情，培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)和初步的科學(xué)研究能力，為其后續(xù)的畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))、進(jìn)一步深造學(xué)習(xí)和科學(xué)研究奠定較為堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)[15,17]。

表2 2015～2016學(xué)年分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)問(wèn)卷調(diào)查 %

7 結(jié) 語(yǔ)

我校應(yīng)用化學(xué)學(xué)科在分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)改革實(shí)施方面做了一定的工作，通過(guò)讓學(xué)生自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，提高了實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新性，從而加深學(xué)生對(duì)分析樣品前處理理論知識(shí)的理解和掌握，并通過(guò)科學(xué)實(shí)驗(yàn)在科研方面、實(shí)際生產(chǎn)生活中的應(yīng)用激發(fā)學(xué)習(xí)興趣，提高獨(dú)立思考能力，培養(yǎng)學(xué)生的科研能力、實(shí)驗(yàn)操作技能力和創(chuàng)新能力，從而提高學(xué)生自身的綜合素質(zhì)，為其今后在經(jīng)濟(jì)、科技和社會(huì)進(jìn)步的服務(wù)項(xiàng)目中發(fā)揮作用打下了良好的基礎(chǔ)[8,15-18]。在實(shí)施教學(xué)改革過(guò)程中，雖然

取得了一定的成績(jī)，但還存在不少問(wèn)題，例如，學(xué)生自主創(chuàng)新意識(shí)不夠及實(shí)驗(yàn)動(dòng)手的主動(dòng)性存在一定的差異，因此將進(jìn)一步深化應(yīng)用化學(xué)專業(yè)分析樣品前處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)的改革，為提高我校應(yīng)用化學(xué)專業(yè)學(xué)生設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量繼續(xù)努力。