煤瀝青軟化點、結焦值的測定

郭洪強

【摘要】軟化點、結焦值是表示瀝青性能的兩個重要指標。軟化點是體現瀝青黏度和高溫穩定性及感溫性重要依據，本文介紹了采用環球法測定瀝青軟化點的方法及燃燒法測定瀝青結焦值的方法。

【關鍵詞】煤瀝青 軟化點 結焦值

1 前言

煤瀝青是一種粘結性能好的有機物質，無固定的熔點、受熱即軟化、繼而熔化。表征煤瀝青的特性指標有煤瀝青軟化點、煤結焦值等。瀝青軟化點直接決定著瀝青的品質，因此瀝青軟化點的分析極為重要。按照煤瀝青軟化溫度范圍不同，一般把瀝青劃分液體改制瀝青、液體中溫瀝青。瀝青的結焦值是評估瀝青質量的主要依據，高軟化的溫度其瀝青結焦值就越高。

2 煤瀝青軟化點的測定

2.1 方法原理

用瓷坩堝制備瀝青試樣，將制好的試樣放到儀器支架上，然后裝上定位器放入鋼球，以5±0.5℃/min速度加熱，使試樣完全軟化，在鋼球重量作用下，試樣下陷到一定的深度時，測定這時的溫度，該溫度即為軟化點。

2.2 儀器設備

全自動瀝青軟化點測定儀

鋼球：徑直為9.53mm，重量為3.50g±0.05g。

槽：容積為800ml的耐熱玻璃燒杯。

可調萬能電爐、黃銅鋼環、蒸發皿100ml、鑷子、不銹鋼刀片。

2.3 實驗試劑

丙三醇（甘油）：適用于軟化點大于85℃的瀝青。

水：適用于冷卻至室溫的軟化點刮去多余的試樣。

2.4 實驗規程

①將盛放瀝青的蒸發皿放在加熱板上，熬至玻璃棒不拉絲，倒人環中放涼。

②用刀片刮平，兩個圓環能合在一起為止。放在支架上，裝上器罩，放入鋼球。

③打開電源開關，按啟動鍵，攪拌，升溫。

④實驗結束后，按“復位”鍵使儀器回到原始狀態。

2.5 分析步驟

2.5.1 軟化點的測定

取適量干燥好的試樣放于蒸發皿中，使試樣溶化，不斷地攪拌，趕走試樣中的氣泡，直到樣品完全溶化。

將銅環放在加熱板上加熱，等到試樣快熔完時，用鑷子將銅環夾起，放在金屬板上，快速攪拌試樣，直至不連絲，隨后立即將熔好的試樣倒人銅環中，至稍高出環上為止。

當銅環冷卻至室溫，用鑷子夾住銅環，用刀片沾著水，沿著一側（不可刮銅環）刮去銅環上多余的試樣，刮到使兩個銅環合在一起齊平無縫隙。

同一個試樣平行測試兩個，將試樣放入試樣環中。

把上支架輕輕向上提起，轉動180度，向下放在特制的支架上。

將兩個刮好的試樣環分別放到上支架中層板的兩個試樣環中，將兩只鋼制定位器罩在兩只同樣的環上，并將兩只鋼球放入試樣環的中央。

方形燒杯中放入600ml左右的純甘油。

將磁力攪拌子放到甘油玻璃器皿底部中央位置（攪拌子會自動吸附在燒杯底部），將裝有兩個試樣環的上支架輕輕向上提起轉動180度，按在相對應的螺母上。

在甘油玻璃器皿中央的圓孔中放入溫度傳感器探頭。

打開電源開關，電源和微型打印機指示燈，按下攪拌鍵，燒杯底部的攪拌器應轉動，調整后電位計，使混合器的速度處于適當位置。

2.5.2 煤瀝青軟化點精密度或允許差

重現性試驗允許差：不大于1.5℃；

再現性試驗允許差：不大于2.5℃；

重復性試驗允許差：1℃。

2.6 注意事項

（1）一定的體積：若是銅環內試樣不滿，或者是試樣破裂，造成試樣高度與銅環上邊緣不齊平，試樣的質量就不準確，不能保證一定體積，那么當試樣受熱軟化下垂時，過少的試樣會使下垂到達金屬層板的時間拖長，使測定結果將比實際值高。

（2）一定的重量：裝上定位器罩和鋼球后，鋼球的重量全部落在試樣上，如果鋼球質量不合格、鋼球放到中間以外，或者鋼球表面不清潔，定位器會承擔部分重量，那么試樣軟化下垂到達下層板的時間將會延長，測定結果將會比實際值偏高。

（3）一定的速率：熔樣時應拿著玻璃棒不斷攪拌，直到試樣均勻熔化沒有氣泡，如果熔樣過程中冒出較多煙，或著攪拌很慢，就會造成軟化點測定結果比實際值高。另一方面，若不趕盡氣泡，試樣也會不均勻，測定結果也不對。

（4）一定的規程：因瀝青加熱溶解后呈流動狀況，過篩時采用不銹鋼環刀作為固定限制器，要保證刮模養護后的軟化點試樣沒有任何缺陷。[3]金屬架固定好后不能隨便調整，否則將影響試驗結果?？刂圃囼灥纳郎厮俣?，減少揮發，若試樣冒出黃色煙霧，如果冒黃煙就會造成該試樣結果比實際結果偏高則重做。

3 煤瀝青結焦值的測定

3.1 實驗原理

一定量的煤瀝青在實驗條件下放入550±10℃的高溫爐內加熱，然后稱量焦渣，焦渣量對試樣量的質量分數即為結焦值。

3.2 儀器設備及材料

高溫箱式電阻爐：可控制550±10℃。

干燥器：內裝干燥器。

坩堝架：鎳鉻絲加工制成，坩堝架孔的大小按放入坩堝后使坩堝底距離爐底5mm為準。

分析天平：感量0.0001克。

瓷坩堝：容積20ml，內徑φ35mm，高30mm，帶蓋。

容積100ml，內徑φ58mm，高50mm，帶蓋。

焦粒：粒度為1mm---3mm。

研缽材質：瑪瑙或瓷。

3.3 試樣的制備

按規定采取試樣，烘干1小時后用研缽研磨成顆粒。

參考文獻：

[1]張姣，張昆.煤瀝青軟化點分析準確性的影響因素研究[J].石油化工應用，2013，32（7）：110-112.

[2]龐曉偉，顧建平，沈美榮，等.瀝青軟化點試驗影響因素分析[J].中國市政工程，2014（6）：48-50.