工業廢水中苯系物的測定影響因素

薛婷

【摘要】本文采用頂空氣相色譜法對水質中的苯系物進行測定。通過實驗驗證一些因素會對實驗結果產生的影響，如：加入NaCl的量、恒溫水浴的溫度和恒溫時間對峰面積的影響。驗證后得出在一個合適的條件下苯系物峰面積最大。

【關鍵詞】頂空氣相色譜法 水質苯系物 因素分析

從廢水中提取和分析苯系物，傳統的方法是用溶劑萃取法提取分析，然而此過程操作比較復雜和繁瑣，耗用有機溶劑較多，并且還增加處理廢棄物的困難。近年來發展起來的頂空分析法直接被利用到廢水進樣分析，不需要任何的前處理，不用任何有機溶劑，避免了其它方法常出現較大溶劑峰的現象，該方法簡單、快速、準確度高，并且還不污染環境。

一、試劑和材料

1.載氣和輔助氣體

（l）載氣：氮氣。（2）燃氣：氫氣。（3）助燃氣：空氣。

2.配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

（1）苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、問二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯均采用色譜純標準試劑。（2）氯化鈉（NaCl），分析純。（3）氮氣。（4）二硫化碳（CS2）。

3.儀器的型號

GC-4000A帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

4.進樣器

100mL和5ml醫用全玻璃注射器，1.0μL微量注射器。

5.色譜柱

有機皂土（Bentone），最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用溫度150℃。

二、操作步驟

1.調整儀器

2.試驗

液上氣相色譜法川：抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高于35℃的5mL注射器中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

三、結果的表示

1.定性結果

根據標準譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。

2.定量結果

含量的表示方法：根據組分表顯示出樣品中各組分的含量，以mg/L表示。

四、討論與結論

1.影響實驗結果的因素

（1）水中含鹽量的影響

根據文獻適當的加入一定量氯化鈉的可以提高方法的靈敏度[2]。在10mL水樣中分別加入不同量的NaCl，以鄰二甲苯的峰高為例，NaCl的加入量與峰高的關系見表1。由表1可見，選擇10mL水樣中加入4g NaCl為宜。

（2）氣液體積比的影響

22mL的頂空瓶，用同一水樣在氣液體積比分別為3：1、2：1、1：1的條件下測定[3]（考慮到加入鹽后液面升高，分別取5mL、7mL、10mL水樣），以鄰二甲苯為例，其峰高與氣液體積比的關系見表2}

（3）平衡溫度的影響

提高平衡溫度可以使更多的苯系物從水中進入氣相，使蒸汽分壓增大，響應值增大，靈敏度提高。但太高的平衡溫度會導致水蒸氣進入色譜系統，本方法選用40℃為平衡溫度。

初溫為4℃的水樣，在40℃時分別平衡5、15、25、35、38、40、45、50min，然后進樣，以鄰二甲苯為例，峰高與平衡時間的關系，平衡時問的延長，峰面積響應也增加，在40min達到氣液兩平衡，響應值已不隨時間變化。為了提高工作效率，選擇平衡時間為40min。

（4）結論

苯系物多半在排氣筒中或廢水中含有，因為苯系物易揮發，由于它這個性質決定了它的取樣方法和做樣方法。我國現行測定水質苯系物的方法[4]（頂空氣相色譜法）還存在著因NaCl加入量不同、恒溫時間不同而影響氣液平恒壓，導致苯系物不能很好地揮發出來。在開始主要采用二硫化碳解析法和頂空氣相色譜法，由于二硫化碳解析法中要使用二硫化碳，二硫化碳屬于有機物易揮發，對人體和環境都會造成一定的傷害。所以現在基本上采用頂空氣相色譜法來檢測水之中的苯系物。而頂空氣相色譜法中恒溫水浴過程中氣液平衡壓很難控制。本次方法研究了加入NaCl的量、恒溫水浴時間和氣液平衡壓對峰值的影響。本方法保證了我們實驗的結果，并讓我們避免了二硫化碳的傷害。

參考文獻：

[1]中華人民共和國國家國準GB11890-89《水質苯系物的測定-氣象色譜法》

[2]國家環境保護局水和廢水監測分析方法[M].北京；中國環境科學出版社.1988，375-378

[3]張紅雨.[J].惠譜分析中國通訊.1998.（2）

[4]張營；李法云；范志平；部煒；王翮圣；氣相色譜法測定水中苯系物氣液平衡條件研究[J]；安徽農業科學；2008年06期