姚力 張永梅
摘 要:本文選擇了氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè),這是由于該檢測(cè)方法具備測(cè)試周期短、精確度高、手水體干擾小、量程廣等優(yōu)勢(shì),基于此,本文圍繞原理分析、儀器與試劑選擇、具體實(shí)驗(yàn)開展了深入分析,希望由此能夠?yàn)橄嚓P(guān)業(yè)內(nèi)人士帶來(lái)一定啟發(fā)。
關(guān)鍵詞:純化水;氨含量;氨氣敏電極法
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.13.039
0 前言
納氏比色法、蒸餾-酸滴定法、電極法、靛酚藍(lán)比色法等均屬于較為常見的氨氮測(cè)定方法,但這類方法均或多或少存在一定不足,如蒸餾-酸滴定法測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng),而為了在這一現(xiàn)狀下提升純化水氨含量檢測(cè)質(zhì)量、效率,正是本文圍繞氨氣敏電極法純化水氨含量檢測(cè)開展具體研究的原因所在。
1 原理分析
結(jié)合公式(1)不難發(fā)現(xiàn),NH3在水中反應(yīng)生成NH4+,而結(jié)合公式(2)不難發(fā)現(xiàn),只需了解溶液的pH值,即可直接實(shí)現(xiàn)NH3/NH4+比例的計(jì)算。
具體計(jì)算中,需要在溶液內(nèi)加入濃NaOH(過(guò)量強(qiáng)堿),以此實(shí)現(xiàn)NH4+向NH3的轉(zhuǎn)化,這種轉(zhuǎn)化的實(shí)現(xiàn)即可間接測(cè)定NH4+濃度。其中,選擇性電極上有一定氣體滲透性的疏水膜,該疏水膜兩端分別為電解液、帶測(cè)量溶液,其中待測(cè)溶液在實(shí)現(xiàn)NH4+向NH3的轉(zhuǎn)化后,NH3會(huì)穿過(guò)該膜,這一過(guò)程到其分壓在膜兩側(cè)一致為止。首先假定NH3濃度不變,結(jié)合公式(2)即可了解到NH3濃度與電解液氫氧根濃度成反比,因此只需確定NH3濃度(測(cè)量電極電位),即可間接完成NH4+濃度的測(cè)定[1]。
2 儀器與試劑選擇
2.1 儀器選擇
選擇了NH3選擇性電機(jī)、自動(dòng)電位滴定儀(瑞士萬(wàn)通848型)作為實(shí)驗(yàn)用儀器。
2.2 試劑選擇
選擇了氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、堿性緩沖液、無(wú)氨水、氨標(biāo)準(zhǔn)液作為實(shí)驗(yàn)用試劑,具體選擇如下所示:(1)氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。稱取0.3147g優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于適量無(wú)氨水中,使用的氯化銨在稱量前需在105℃環(huán)境下干燥2h,定容至1000mL即可最終得到100μg/mL NH3。(2)堿性緩沖液。稱取20gNaOH溶于100mL水中、18.6gEDTA二鈉溶于100mL水中,混合兩溶液保存于聚氯乙烯瓶。(3)無(wú)氨水。加入1mL硫酸于1000mL純化水中,蒸餾并棄掉100mL初餾液(使用全玻璃容器),保存溜出液于具塞玻璃瓶。(4)氨標(biāo)準(zhǔn)液。稀釋氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(使用無(wú)氨水),得到0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的不同標(biāo)準(zhǔn)NH3標(biāo)準(zhǔn)液。
3 具體實(shí)驗(yàn)
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下所示:(1)準(zhǔn)備電極。(2)預(yù)熱儀器0.5h。將氨電極放入燒杯(裝滿蒸餾水),使氨電極平衡10min(開啟電磁攪拌)。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線。在高頸燒杯加入0.1μg/mL濃度的100mL NH3標(biāo)準(zhǔn)液,加入1mL堿性緩沖液并放入氨電極,啟動(dòng)電磁攪拌,讀取電位值(讀數(shù)穩(wěn)定后)。再次測(cè)定電位值,取兩次測(cè)定平均值為最終結(jié)果。0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL不同標(biāo)準(zhǔn)NH3標(biāo)準(zhǔn)液開展同樣實(shí)驗(yàn),得出結(jié)果。其中,0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的NH3標(biāo)準(zhǔn)液電位平均值分別為67.4mv、51.2mv、42.4mv、36.2mv、29.4mv、24.7mv、14.0mv。以電位平均值結(jié)果為縱坐標(biāo)、氨濃度為橫坐標(biāo),可得出標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù)R為0.9993與線性方程。
3.2 加標(biāo)回收率測(cè)定
具體實(shí)驗(yàn)如下所示:(1)移取(精密)四份100mL氨含量C10較低純化水,其中兩份加入4.0mL的10μg/mL氨濃度的氨儲(chǔ)備液(40μg加標(biāo)量),另兩份加入2.0mL的10μg/mL氨濃度的氨儲(chǔ)備液(20μg加標(biāo)量),分別加入1mL堿性緩沖液,可最終測(cè)出電位值。(2)移取(精密)四份100mL氨含量C20較低純化水,開展與100mL氨含量C10較低純化水相同處理,最終測(cè)定電位值,由此可測(cè)出氨含量。(3)計(jì)算加標(biāo)回收率,可確定加標(biāo)回收率在95.4%~104.4%之間。
3.3 重復(fù)性測(cè)定
選取氨濃度最低、最高的兩個(gè)純化水樣品進(jìn)行上述測(cè)定,測(cè)定10次后計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)偏差,其中氨濃度最高的純化水樣品氨濃度平均值為0.320μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.011與3.64%,氨濃度最低的純化水樣品氨濃度平均值為0.024μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.001與4.36%[2]。
3.4 檢測(cè)限測(cè)定
開展無(wú)氨水平行測(cè)定10次,通過(guò)計(jì)算氨濃度平均值即可最終得本文研究純化水氨含量檢測(cè)方法的檢測(cè)限,最終得出的結(jié)果為0.02μg/mL、RSD則為6.82%,表1為檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3.5 總結(jié)分析
相較于納氏比色法存在的純化水氨含量檢測(cè)需使用劇毒物質(zhì),本文研究的氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè)具備準(zhǔn)確可靠、方便快捷等一系列優(yōu)勢(shì),95.3%~106.7%的回收率、0.02μg/mL的檢出限、3.46%~4.33%的RSD均說(shuō)明了氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè)具備的較高實(shí)用性,本文的研究?jī)r(jià)值由此也得到了較好證明。
4 結(jié)論
綜上所述,氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè)具備多方面優(yōu)勢(shì)。而在此基礎(chǔ)上,本文涉及的實(shí)驗(yàn)步驟、加標(biāo)回收率測(cè)定、重復(fù)性測(cè)定、檢測(cè)限測(cè)定等內(nèi)容,則證明了研究具備的較高實(shí)踐價(jià)值。因此,在純化水氨含量檢測(cè)相關(guān)的理論研究和實(shí)踐探索中,本文內(nèi)容能夠發(fā)揮一定程度的參考作用。
參考文獻(xiàn):
[1]孫琳琳,王海亮,劉益明.純化水微生物限度檢測(cè)法的優(yōu)化[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2017,14(18):4-6.
[2]邢大成.面向智能電網(wǎng)的裝表接電技術(shù)[J].農(nóng)村電氣化,2016(07):61.