管式回潮裝置對干頭干尾煙絲揮發性化學物質的影響

華一崑，王 慧，徐永康，李思源，杜 偉，張保德，董林昆，容雷斌，高占勇*

(1.紅云紅河煙草(集團)有限責任公司，云南昆明 650231；2.國營云南機器三廠煙機配件分廠，云南曲靖 655000)

滾筒干燥工序在生產開始和結束時由于煙絲量較少，烘絲機滾筒熱容較大，而產生大量含水率較低的干頭干尾煙絲，這些煙絲在后續加工過程中造碎率較高，從而對煙絲結構、感官品質和單箱耗葉等質量指標產生較大的影響[1]。2016版《卷煙工藝規范》中明確規定滾筒干燥工序每批干頭干尾率不得超過0.6%[2]。最大限度地減少葉絲干燥過程中的干頭干尾量，是卷煙企業提質降耗的重要工作之一。近年來，國內煙草行業針對滾筒烘絲機通過優化工藝參數[3]、控制模式[4-5]及改進設備[6-9]等方法，從而實現減少烘絲過程干頭干尾煙絲量的目的。但這些方法只能在一定程度上降低干頭干尾煙絲量，而無法消除滾筒干燥過程出現的干頭干尾煙絲現象。鑒于此，筆者針對實際生產中所產生的干頭干尾煙絲量及其物理特性，并借鑒煙草行業現有的煙葉回潮裝置，自主研制了一套以高溫飽和蒸汽為回潮介質的管式回潮裝置，該裝置能夠有效提升干頭干尾煙絲的含水率及整絲率變化率，增強煙絲的耐加工性能。為進一步驗證該裝置在回潮過程中對煙絲的保香作用，筆者以煙絲中的18種關鍵揮發性致香物質和8種揮發性有機酸作為評價指標，利用主成分分析法評價回潮前后煙絲中2類揮發性化學物質綜合含量的變化情況，旨在為干頭干尾煙絲管式回潮方式的選擇提供數據支撐。

1 材料與方法

1.1材料紅云紅河煙草(集團)有限責任公司昆明卷煙廠“云煙”某規格卷煙滾筒烘絲后含水率較低的干頭干尾煙絲。

1.2管式回潮裝置管式回潮裝置是有針對性設計的干頭干尾煙絲回潮再利用裝置，嫁接在滾筒烘絲煙絲冷卻工序之后。滾筒烘絲開始和結束階段產生的大量干頭干尾煙絲直接輸送至管式回潮裝置，在高溫飽和蒸汽的作用下，含水率較低的干頭干尾煙絲得到充分松散和回潮，可滿足后續摻配加香的工藝需求，有效降低了干頭干尾煙絲在加工過程中的造碎和工藝損耗。管式回潮裝置如圖1所示。

1.3方法

1.3.1回潮前后煙絲取樣。為確保所取試驗樣品的代表性，取滾筒烘絲后的干頭干尾煙絲100 kg，充分混勻后從不同位置取10份煙絲作為回潮前的試驗樣品(編號依次為HCQ-1～HCQ-10，每份500 g)；剩余的干頭干尾煙絲利用管式回潮裝置進行回潮處理，在回潮出口均勻取樣10次，作為回潮后的試驗樣品(編號依次為HCH-1～HCH-10，每份500 g)。

1.3.2揮發性化學物質的測定方法。分別按照文獻[10]中的方法和行業標準YC/T 500—2014[11]規定的方法利用氣相色譜-質譜聯用儀對管式回潮前后的干頭干尾煙絲樣品進行揮發性致香物質和揮發性有機酸含量的測定。

1.3.3數據處理與統計分析。利用R語言統計軟件(R i386 3.1.2)及Microsoft Excel 2010對數據進行統計分析并作圖。

2 結果與分析

2.1揮發性化學物質測定結果按照致香前體物的分類方法[12-14]選取了18種重要的揮發性致香物質和8種揮發性有機酸進行了測定(表1和表2)。揮發性致香物質中，含有美拉德反應產物3種，芳香族氨基酸降解產物4種，西柏烷類降解產物3種，類胡蘿卜素降解產物8種。

注：1.緩存裝置；2.喂料裝置；3.管式回潮裝置；4.煙絲分離裝置；5.排潮系統；6.出口煙絲檢測輸送裝置；7.蒸汽電加熱裝置；8.管柜系統Note：1.Caching device；2.Drawing-in device；3.Tube type resurgence equipment；4.Tobacco separation device；5.Moisture exhaust system；6.Detection and transportation device of discharge tobacco；7.Steam electric heating device；8.Tube cabinet system圖1 管式回潮裝置示意Fig.1 Sketch map of tube type resurgence equipment

樣品編號Sample number美拉德反應產物Maillard reaction products糠醛Furfural糠醇Furfuryl alcohol5-甲基糠醛5-Methyl-furfural芳香族氨基酸降解產物Degradation products of phenylalanine苯甲醛Benzal-dehyde苯甲醇Benzyl alcohol苯乙醛Phenylace-taldehyde苯乙醇Benzyl ethanol西柏烷類降解產物Degradation products of cembranoids茄酮Solanone降茄二酮Norsolan-dione茄那士酮Solave-tivoneHCQ-11.540.520.080.162.570.321.6614.581.0232.54HCQ-21.970.980.180.223.590.322.5815.671.6704.00HCQ-31.220.520.100.242.070.241.2513.650.8112.15HCQ-41.570.820.130.202.630.251.6114.681.1382.79HCQ-51.740.900.170.182.850.352.3815.161.3453.34HCQ-61.580.720.120.182.670.611.8114.891.2232.81HCQ-71.530.720.090.152.440.731.5814.431.0182.56HCQ-81.860.950.090.163.440.672.4015.291.4483.64HCQ-91.710.760.100.152.650.402.1515.101.3043.06HCQ-101.800.880.140.223.080.382.4315.361.4023.48HCH-11.690.770.090.172.790.652.0714.601.2472.87HCH-21.780.910.140.203.050.332.3915.261.3573.33HCH-31.580.670.090.222.660.301.7614.761.1412.78HCH-41.230.570.080.202.260.241.4713.730.8162.35HCH-52.140.910.110.203.620.282.5415.771.7364.30HCH-61.890.810.150.193.460.292.4615.481.5643.71HCH-71.550.730.110.192.540.891.7814.591.0982.64HCH-81.730.880.090.152.830.562.2115.121.3393.14HCH-91.801.080.140.223.280.282.3515.441.4253.60HCH-101.270.640.200.242.380.351.7314.250.9792.48樣品編號Sample number類胡蘿卜素降解產物β-大馬酮β-Damascenoneβ-二氫大馬酮β-2H-Damascenoneβ-紫羅蘭酮β-Ionone二氫獼猴桃內酯Dihydroac-tinidiolide巨豆三烯酮Megastigma-trienone香葉基丙酮Geranyl acetone金合歡基丙酮Farnesylacetone3-氧代-α-紫羅蘭醇3-Oxo-α-ionolHCQ-15.362.423.342.1928.582.4711.750.66HCQ-26.573.094.283.3132.572.9114.250.90HCQ-35.242.413.142.0727.502.3010.140.48HCQ-45.472.603.402.3429.692.5912.890.69HCQ-56.042.853.702.7431.192.7413.600.81

接下表

續表1 μg/g

表2 回潮前后煙絲中揮發性有機酸測定結果

2.2揮發性化學物質主成分分析

2.2.1主成分分析的適合度檢驗。在指標間的相關系數矩陣為正定矩陣(總樣本數≥指標數)的前提下，對2類化學指標的相關系數矩陣進行主成分分析前的KMO和Bartlett球形度檢驗結果顯示，揮發性致香物質和揮發性有機酸主成分分析的KMO度量值分別為0.710和0.780(>0.5)，且Bartlett球形度檢驗均達到了極顯著水平(P=0.000)，說明表1和表2中的數據均適合進行主成分分析。

2.2.2主成分抽取。表3為揮發性致香物質和揮發性有機酸2類化學指標主成分分析前2個主成分的特征值、方差貢獻率及累積方差貢獻率?？梢钥闯?，2類化學指標前2個主成分(PC1、PC2)的特征值均大于1，且前2個主成分的累積方差貢獻率分別為89.976%和85.105%，分別涵蓋了2類化學指標原始數據的絕大部分信息量。因此，根據主成分的抽取原則(特征值大于1，累積方差貢獻率大于85%)選擇前2個主成分進行下一步的分析。

表3 2類化學指標主成分分析的特征值及方差貢獻率

2.2.3主成分得分表達式。揮發性致香物質和揮發性有機酸主成分分析的前2個主成分的載荷量及特征向量見表4和表5，載荷量除以對應主成分特征值的平方根得到各單項化學物質的特征向量。

表4 揮發性致香物質前2個主成分的載荷量和特征向量

表5 揮發性有機酸前2個主成分的載荷量和特征向量

根據表4和表5中的主成分特征向量分別得到不同煙絲樣品18種揮發性致香物質和8種揮發性有機酸前2個主成分得分的計算公式。

不同煙絲樣品揮發性致香物質的主成分得分計算公式如下：

PC1揮發性致香物質=0.257Z1+0.233Z2+0.092Z3-0.017Z4+0.257Z5-0.023Z6+0.256Z7+0.258Z8+0.263Z9+0.262Z10+0.259Z11+0.260Z12+0.258Z13+0.257Z14+0.259Z15+0.257Z16+0.263Z17+0.254Z18

(1)

PC2揮發性致香物質=-0.121Z1-0.001Z2+0.487Z3+0.648Z4+0.014Z5-0.542Z6-0.002Z7-0.042Z8-0.018Z9+0.040Z10+0.023Z11+0.042Z12-0.091Z13+0.080Z14-0.075Z15+0.056Z16-0.031Z17-0.053Z18

(2)

式(1)、(2)中，Z1～Z18是利用scale函數變換后的標準變量，依次分別代表糠醛、糠醇、5-甲基糠醛、苯甲醛、苯甲醇苯乙醛、苯乙醇、茄酮、降茄二酮、茄那士酮、β-大馬酮、β-二氫大馬酮、香葉基丙酮、β-紫羅蘭酮、3-氧代-α-紫羅蘭醇、二氫獼猴桃內酯、巨豆三烯酮、金合歡基丙酮(按照表4中的致香物質排列順序)。

不同煙絲樣品揮發性有機酸的主成分得分計算公式如下：

PC1揮發性有機酸=0.435Z19+0.439Z20+0.319Z21+0.437Z22+0.334Z23-0.117Z24+0.097Z25+0.436Z26

(3)

PC2揮發性有機酸=0.071Z19+0.029Z20-0.301Z21+0.034Z22+0.066Z23+0.692Z24+0.643Z25+0.077Z26

(4)

式(3)、(4)中，Z19～Z26是利用scale函數變換后的標準變量，依次分別代表異戊酸、2-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、苯甲酸、辛酸、苯乙酸。

2.3主成分得分投影分析根據上述主成分表達式分別計算管式回潮前后不同干頭干尾煙絲樣品揮發性致香物質和揮發性有機酸的前2個主成分得分，不同試驗煙絲樣品2類化學指標前2個主成分得分在二維平面上的投影如圖2所示。從煙絲樣品在投影圖上的分布情況即可以看出干頭干尾煙絲在回潮前后揮發性化學物質綜合含量的變化情況。

由圖2可以看出，對于2類揮發性化學指標，管式回潮前的10個干頭干尾煙絲樣品與回潮后的10個干頭干尾煙絲樣品均存在嚴重的交叉現象(回潮前與回潮后煙絲樣品未出現明顯的分離現象)，即回潮前后干頭干尾煙絲的揮發性化學物質綜合含量未出現明顯變化，說明采用高溫飽和蒸汽的管式快速回潮方式對煙絲具有較好的保香作用。

注：a.揮發性致香物質；b.揮發性有機酸；△.回潮前煙絲樣品；□.回潮后煙絲樣品Note：a.Volatile aroma compounds；b.Volatile organic acids；△.Cut tobacco before resurgence；□.Cut tobacco after resurgence圖2 回潮前后不同煙絲樣品2類化學指標前2個主成分得分的投影Fig.2 Projection of the first two principal components scores of two kinds chemical indexes of different cut tobacco before and after resurgence

3 結論

采用主成分分析法對管式回潮前后干頭干尾煙絲的揮發性致香物質和揮發性有機酸進行了降維處理，并利用回潮前后不同煙絲樣品2類化學指標的前2個主成分得分進行了投影分析。結果顯示，回潮前后，干頭干尾煙絲中的揮發性致香物質和揮發性有機酸綜合含量均未發生明顯變化，說明管式回潮裝置在回潮過程中對煙絲具有一定的保香作用，適宜作為干頭干尾煙絲的回潮設備，同時為干頭干尾煙絲管式回潮方式的選擇提供了數據支撐。