摘要:銅精礦是一種重要的礦產資源,其含銅量可作為判斷銅精礦開采質量的重要標準。基于此,在開采銅精礦之前需要對其銅含量的不確定度進行測定。本文以銅精礦中銅含量不確定度實驗為出發點,集中研究了銅精礦中銅含量不確定度的計算方式。希望可以幫助更多銅精礦開采人員更高效地實施開采檢測工作。
關鍵詞:銅精礦 銅含量測定 不確定度
引言:準確測量銅精礦中的銅含量,對于銅精礦的開采具有重要意義。但由于實際測量過程可能出現的條件限制,很容易導致最終測量結果產生不確定性偏差。對于銅精礦銅含量測量試驗來說,所測量出的不確定度越小,測量結果就將與測量真值越接近,其銅含量數據也就更加可靠,由此而判斷得出的銅精礦開采價值也將更加準確。
1.銅精礦中銅含量不確定度實驗
在對銅精礦中銅含量不確定度進行分析計算時,操作人員首先需要對其開展測定實驗,實驗主要包括以下幾點:1)實驗用儀器,需要選用電熱板和分析天平,所用試劑主要為高純度蒸餾水、鹽酸、硝酸、硫代硫酸鈉標準溶液、乙酸銨溶液、氨水。實驗原料為銅精礦中所采集到的0.5克樣本,實驗輔料包括氟化氫銨、碘化鉀、二價銅、淀粉、硝、溴水、高
氯酸;
2)在進行實驗時,操作人員需要先將乙酸銨溶液PH值調節為3.0-4.0之間,然后再在氟化氫銨中加入碘化鉀和二價銅進行反應,反應得到的碘以淀粉做指示劑并滴入硫代硫酸鈉標準溶液。同時,操作人員需要將0.5克樣本置入到500毫升錐形燒杯中,以少量蒸餾水潤濕后加入10毫升鹽酸。之后使用電熱板將這杯溶液加熱3-5分鐘左右取下,待其稍微冷卻后,分別加入5毫升的硝、溴水和5-10毫升的高氯酸,等到硝、溴水溶解且高氯酸冒出濃煙時,操作人員需要將燒杯取下,待其稍冷后使用30毫升蒸餾水沖洗燒杯杯壁與杯底,隨之將溶液加熱至煮沸,以達到完全溶解效果;3)在樣本完全溶解后,操作人員應將燒杯取下,待其降低至常溫后,添加入氨水以降低其顏色,再加入3毫升冰乙酸和1毫升氟化氫銨飽和滴液并混勻,以使溶液顏色消失。最后再加入2-3克碘化鉀并混勻,同時滴入2毫升硫代硫酸鈉標準溶液觀察其顏色變化,直至其出現淺黃色時再停止[1]。
2.銅精礦中銅含量不確定度計算
2.1A、B類不確定度計算
按照上文實驗結果,所測得的不確定值可以分成A、B兩類,介紹如下:1)A類不確定性,主要是指測定銅標準值為28.33%,偏差度為0.033%的情況下,可計算出此時銅精礦中銅含量的不確定度為0.033%/28.33%=0.12%;2)B類不確定性,主要指利用最小分度值為0.0001克的天平,以均勻分布的方式對0.3524克(352.4毫克)樣品進行測定,可計算出其不確定度為0.058毫克,此時其相對不確定度為0.058/352.4=0.016%;3)在進行銅精礦銅含量不確定度實驗的過程中,操作人員需要保證用于測量不確定性的50毫升滴定管,其誤差范圍可以被控制在0.05毫升左右。按照這一標準,銅精礦中銅含量不確定性能夠以均勻分布的方式,在實際銅含量的兩邊形成0.029毫升的標準值偏差。而在實際測量中,受溫度影響,溶液滴定管在相差3攝氏度的情況下能夠產生2.1*10的膨脹系數,這將導致所測得含量的均勻偏差達到0.018毫升。綜合來看此類問題可以產生的銅含量不確定性為0.08%。
2.2銅摩爾質量不確定度計算
銅摩爾質量指的是需要計算相對原子質量時,銅精礦銅含量測算所產生的不確定性偏差。在測算過程中,銅精礦樣品在利用硫代硫酸鈉進行溶解后,根據其所測得的濃度范圍來確定銅精礦中銅含量的不確定度。在這種情況下,操作人員需要以0.04毫升濃度的硫代硫酸鈉溶液,混合0.5克銅精礦樣本,按照相對合成標準與擴展性標準對其不確定度進行計算。參照國家所頒布的相對原子質量計算標準,再通過將均勻分布轉換成標準偏差的計算方式,可以確定銅摩爾質量情況下,其銅含量所具有的不確定度為0.0058%。
2.3加熱處理不確定度計算
在對樣本進行測量實驗的過程中,由于會對鹽酸、電熱板、硝酸和溴水等實驗材料進行加熱,這可能將導致溶液的PH值產生新的變化。像加熱時乙酸銨溶液的pH值很有可能會超過4.0,這將造成二價銅離子的形成不完全,所產生的溶液顏色也不會十分明顯,而所產生的硝酸根離子也將會導致不確定性值出現偏高問題。一般來說,當乙酸銨溶液PH值每增加0.1時,可能會造成5%左右的二價銅離子產生不完全反應,由此將造成所測得不完全度增加0.3%,這一部分需要在填寫測量結果時減去。
2.4氟化氫銨不確定度計算
在實驗的過程中,所用到的氟化氫銨溶液也有可能會影響到最終的測量結果。按照實驗中添加0.5克氟化氫銨的要求,需要保證試料中的硅含量達到10%-12%的標準,若超過這一標準量,加入同等的氟化氫銨溶液將導致最終的不確定性測量結果偏低。這是因為過量硅物質會與氟化氫銨形成反應,產生硅膠體將樣品包裹。在這種情況下,當試料中的硅含量每增加1%時,就會產生相同量的硅膠,樣品所測得的不確定值就將偏低1%,需要在填寫測量結果時進行增加[2]。
總結:綜上所述,本文以銅精礦中銅含量不確定度實驗為出發點,集中研究了銅精礦中銅含量不確定度的計算方式,認為可以通過開展A、B類不確定度計算、銅摩爾質量不確定度計算、加熱處理不確定度計算、氟化氫銨不確定度計算等四種測定方式,來保證所測定的不確定度達到準確。希望本文的研究可以幫助更多銅精礦開采人員更好的檢測銅含量,確保其開采質量實現不斷提升。
參考文獻:
[1] 張鳥飛,陳雯,許小麗,穆衛華,梁曉燕.銅精礦中銅含量測定的不確定度評定[J].廣州化工,2013,41(09):164-166.
[2] 方志洪.銅精礦中銅含量測定的不確定度研究[J].化工管理,2013(08):187-188.
作者簡介: 梁慶云 性別:女 出生年月:1973年1月 學歷:大專業 職稱:分析工程師 單位:云南錫業股分公司大屯錫礦 云南省個舊市場 661018