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傅里葉變換紅外光譜鑒別芝麻醬中摻雜花生醬

2018-10-22 12:06:48周密宋哲龔蕾付文雯羅彤文紅
中國調(diào)味品 2018年10期
關(guān)鍵詞:模型

周密,宋哲,龔蕾,付文雯,羅彤,文紅*

(1.湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗研究院,武漢 430075;2.湖北省食品質(zhì)量安全檢測工程技術(shù)研究中心,武漢 430075)

芝麻醬(sesame paste),又稱麻醬,由芝麻籽烘炒碾磨制成,作為一種佐餐輔料,其口感細膩,營養(yǎng)豐富,深受消費者喜愛。現(xiàn)市場上大多數(shù)芝麻醬生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)水平較低[1],導致芝麻醬產(chǎn)品良莠不齊,部分不法商販為了降低成本,向芝麻醬中摻雜劣質(zhì)花生原料,損害消費者利益的同時,劣質(zhì)花生原料中的生物毒素對食用者的身體健康也構(gòu)成了極大威脅[2]。目前,常用感官分析如產(chǎn)品的分層情況、顏色識別、氣味及口感等來判斷芝麻醬中是否添加其他成分,但主觀性強且辨別難度大,給芝麻醬的質(zhì)量安全問題帶來一定的隱患。

有研究表明,通過分析芝麻醬的特征風味物質(zhì)、熒光定量PCR等方法可對芝麻醬品質(zhì)進行識別及鑒偽研究[3],但上述檢測方法對人員要求高,樣品分析時間較長,因此,亟需尋找一種快速便捷的分析方法規(guī)范市場秩序。

本研究通過傅里葉變換紅外光譜儀收集純芝麻醬的光譜信息,有效地建立了FTIR鑒別純芝麻醬中摻雜花生醬的判別模型,為純芝麻醬的質(zhì)量控制提供了有益思路。

1 材料與方法

1.1 樣品的收集及制備

根據(jù)湖北省內(nèi)調(diào)味品企業(yè)生產(chǎn)狀況,共收集純芝麻醬樣品30例;摻雜芝麻醬樣品則是將純花生醬(生產(chǎn)企業(yè)提供)按10%,20%,30%,40%,50%,60%,70%(質(zhì)量比例)添加至9例不同的純芝麻醬中,共計63例。所有樣品放置于2~6 ℃避光保存,測試前混勻并恢復至室溫,待測。

1.2 光譜信息的采集及樣品劃分

采用傅里葉變換紅外光譜儀(北京西派特科技有限公司)測定純芝麻醬樣品及摻雜花生醬樣品的光譜信息,儀器配備DTGS檢測器,樣品掃描前以空氣作為背景,光譜信息采集范圍為4000~650 cm-1,分辨率為4 cm-1,掃描次數(shù)為32次,最后取3次光譜的平均值作為該樣品的光譜信息。

將純芝麻醬樣品及摻雜樣品隨機分為訓練集(純芝麻醬樣品20例,摻雜樣品42例)和驗證集(純芝麻醬樣品10例,摻雜樣品21例),將訓練集建立定性判別模型,驗證集作為未知樣品檢驗模型,樣品信息見表1。

表1 訓練集和驗證集樣品Table 1 Samples of train set and validation set

1.3 光譜信息預處理

光譜信息采集過程中,除含有目標物自身的化學信息外,還包含隨機噪聲[4]。利用傅里葉變換紅外光譜結(jié)合化學計量學建立識別模型時,常對光譜信息進行適當?shù)奶幚砘蜃儞Q以達到降低噪聲的目的,從而提高模型的判別正確率。光譜預處理方法主要有標準化(auto scaling)、多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)、標準正態(tài)變量變換(standard normal variate transformation,SNV)、Savitzky-Golay卷積平滑法(S-G smoothing)等。

本研究通過多元數(shù)據(jù)分析軟件(The Unscrambler X 10.4,CAMO)對原始光譜進行預處理,比較上述方法處理后的模型判別結(jié)果,優(yōu)化光譜預處理條件。經(jīng)過分析比較,發(fā)現(xiàn)使用SNV對光譜進行預處理后的建模判別效果最佳。

1.4 判別模型的建立

對純芝麻醬及摻雜樣品進行線性判別分析(liner discriminant analysis,LDA)和支持向量機(support vector machine,SVM)判別分析,比較2種模型定性分析的綜合判別正確率。其中,LDA按照類內(nèi)方差盡量小、類間方差盡量大的準則求得判別函數(shù),然后利用建立的判別函數(shù)對待測樣本進行分類[5];SVM是專門針對小樣本建立的統(tǒng)計學習方法,能夠較好地解決小樣本、非線性、高維數(shù)等問題[6]。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的紅外光譜圖

采用1.2所述方法分別采集純芝麻醬和純花生醬的傅里葉紅外光譜圖,見圖1。

圖1 純芝麻醬與純花生醬的紅外光譜圖Fig.1 FTIR spectra of pure sesame paste and pure peanut butter

向純芝麻醬中不同比例地添加純花生醬,制得摻雜樣品,同樣按照1.2所述方法收集樣品的傅里葉紅外光譜圖。

由圖2可知,隨著花生醬摻雜比例的增加,樣品圖譜也產(chǎn)生規(guī)律性變化,在指紋區(qū)1000~1100 cm-1范圍內(nèi)(糖類C—OH的伸縮振動、酯鍵中C—O的伸縮振動)及官能團區(qū)1500~1700 cm-1范圍內(nèi)(酰胺Ⅰ帶、酰胺Ⅱ帶)樣品的吸光度逐漸降低,可能是由于隨著花生醬的逐量添加,摻雜樣品中主要營養(yǎng)成分如脂肪、蛋白質(zhì)及糖類等物質(zhì)的變化引起光譜吸光度的變化。

圖2 純芝麻醬中不同質(zhì)量比摻雜花生醬的紅外光譜圖Fig.2 FTIR spectra of pure sesame paste with different weight ratios of peanut butter

2.2 線性判別分析與支持向量機判別模型結(jié)果

通過SNV對原始光譜進行降噪處理后,建立SVM、LDA的定性分析模型判別,結(jié)果見表2。

表2 SNV預處理下SVM、LDA模型的判別結(jié)果Table 2 Discrimination results of SVM and LDA based on SNV

其中SVM類型為Nu-SVC,核函數(shù)類型Linear,Nu值設(shè)置為0.5;LDA主成分個數(shù)為5。由表2可知,利用SVM所建立的定性判別模型效果優(yōu)于LDA模型,綜合判別正確率較LDA高9.67%。本研究中,由于純芝麻醬的樣品量相對較少,且各生產(chǎn)廠家之間由于原料來源、生產(chǎn)工藝不同等因素,LDA在模型建立過程中類內(nèi)差異過大對模型的判別函數(shù)造成一定影響,從而模型判別正確率較低,相比而言,SVM能夠較好解決小樣品、非線性等問題。

2.3 模型輸入變量的選擇

通常情況下,光譜中除噪聲外還含有大量無用信息,在建模時可對光譜數(shù)據(jù)進行篩選,提高分析效率。30份純芝麻醬光譜信息見圖3。

圖3 30例純芝麻醬光譜圖Fig.3 FTIR spectra of 30 pure sesame pastes

其中3071~2792 cm-1,1786~667cm-1范圍內(nèi)含有豐富的光譜信息,吸光度值較高;其他范圍內(nèi)光譜吸光度值接近于零。選擇吸光度值較高范圍內(nèi)的光譜信息作為有效波長,各有效波長的吸光度值作為輸入變量重新建立SVM判別模型,結(jié)果見表3。

表3 有效波長與全波長的SVM模型判別結(jié)果Table 3 Discrimination results of SVM based on effective and full wavelengths

以3071~2792 cm-1,1786~667 cm-1作為輸入變量的SVM判別模型與全波段相比,模型綜合判別正確率為93.55%,上升了1.08%,且輸入變量減少了58.20%,保證樣品判別正確率的同時,剔除了光譜中的無用信息。

3 結(jié)論

FTIR結(jié)合SVM能有效地建立純芝麻醬摻雜花生醬的判別模型。使用SNV對光譜進行預處理的條件下,對比了線性判別分析和支持向量機2種定性判別模型對分析結(jié)果的影響,進一步挑選3071~2792 cm-1,1786~667 cm-1范圍內(nèi)光譜信息作為有效波長,并與全波段模型做比較。結(jié)果表明,基于有效波長的SVM模型綜合判別正確率達93.55%,判別正確率最高。利用FTIR結(jié)合SVM對純芝麻醬摻雜花生醬的鑒別研究中,樣品無需前處理,檢測時間短,精度較高,有望作為一種有效手段實現(xiàn)對芝麻醬的鑒偽檢測。

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